一种多孔地聚物气凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于吸附材料领域，尤其涉及一种多孔地聚物气凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]气凝胶是一种具有连续三维网络结构的新型纳米级多孔固体材料，由连续的固体骨架和连通性纳米孔隙组成，其中孔隙率高达80%?99.8%，固体含量极少，因此气凝胶具有低密度(3kg/m3?600kg/m3)、高比表面积(300kg/m3?1200m2/g)，是目前表观密度最小的凝聚态材料，有“固体烟雾”或“固体空气”之称。气凝胶独特的纳米孔结构使其具有优异的性能，如气凝胶的孔径小于空气分子的平均自由程，因而在气凝胶孔内没有空气对流，并且气凝胶的孔隙率高达80%?99.8%，固体所占体积比极低，使得气凝胶成为目前世界上热导率最低的固体材料，它的热导率在室温常压空气可低至0.002W/(m.K)，在真空中可达
0.001ff/(m.K)。并且它的三维网络结构结构可在纳米尺度内控制和裁剪，因此在医学、建筑、能源等领域具有广阔的发展前景，可作为超级隔热材料、催化剂载体、吸附剂以及高性能电池的电极等。
[0003]气凝胶种类很多，根据其成分一般可分为有机、无机和有机/无机杂化气凝胶三大类。由于杂化的方法能够在分子水平上控制物质的结构和组成，对气凝胶性能进行裁剪，发挥各组分优异性能甚至得到新的性能，因此广泛应用于气凝胶，成为气凝胶领域的一个研究热点和新的增长点。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种多孔地聚物气凝胶。其原料包括以下重量份的原料:氢氧化钠20?40份，水20?40份、水玻璃120?200份，高岭土 100?200份，磷酸氢铵5?10份。
[0005]进一步的，包括以下重量份的原料:氢氧化钠30份，水30份、水玻璃150份，高岭土160份，磷酸氢铵8份。
[0006]进一步的，所述的水为去离子水。
[0007]同时，本发明还提供了一种多孔地聚物气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0008]I)偏高岭土制备，将高岭土在500?900 °C的温度下煅烧4?6h制得偏高岭土；
[0009]2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，然后静置Ih以上；
[0010]3)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为:先将I/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min ；搅拌2?4min，得到气凝胶粗品；
[0011]4)将步骤3)得到的气凝胶粗品在65?75°C的温度下陈化4?8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。
[0012]进一步的，所述的碱激液的模数为1.0?3.0。
[0013]进一步的，所述的磷酸氢铵在使用前，在超细研磨机中研磨成粒径为100?500μπι的颗粒，研磨时保持温度为10?20°C。
[0014]本发明的有益效果在于:本发明以高岭土和水玻璃为硅源，磷酸氢铵为孔结构控制剂，氢氧化钠作为激发剂;水玻璃、偏高岭土与氢氧化钠混合并加水发生缩聚反应，生成凝胶状态的胶状物，再加入磷酸氢铵，其磷酸根有三个反应官能团，并且呈现三维结构，可与胶状物结合形成三维网状结构，铵根离子与胶状物的氢氧根反应，在后续的高温陈化步骤中生成氨气，氨气在三维网状结构形成较大较为均匀的孔隙，使得该多孔地聚物气凝胶表面积更大，孔隙更多，其吸附能力更强，减少该多孔地聚物气凝胶的使用量。同时，本发明将磷酸氢铵研磨成粒径为100?500μπι的颗粒，使得其与胶状物的混合更加均匀，形成的多孔地聚物气凝胶的孔隙更加均匀。
【具体实施方式】
[0015]下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0016]实施例一
[0017]1、原料
[00? 8] 氢氧化钠20kg，去离子水20kg、水玻璃120kg，高岭土 10kg，磷酸氢钱5kg。
[0019]2、制作工艺
[0020]I)偏高岭土制备，将高岭土在500?900 °C的温度下煅烧4?6h制得偏高岭土；
[0021 ] 2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，搅拌速率为300r/min，然后静置Ih以上，碱激液的模数控制在1.0?3.0;
[0022]3)磷酸氢铵研磨，在超细研磨机中研磨成粒径为100?500μπι的颗粒，研磨时保持温度为10°c ；
[0023]4)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为:先将I/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min ；搅拌2?4min，得到气凝胶粗品；
[0024]5)将步骤4)得到的气凝胶粗品在65°C的温度下陈化4?8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。
[0025]实施例二
[0026]1、原料
[0027 ] 氢氧化钠40kg，去离子水40kg、水玻璃200kg，高岭土200kg，磷酸氢钱1kg。
[0028]2、制作工艺
[0029]I)偏高岭土制备，将高岭土在500?900°C的温度下煅烧4?6h制得偏高岭土；
[0030]2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，搅拌速率为500r/min，然后静置Ih以上，碱激液的模数控制在1.0?3.0;
[0031]3)磷酸氢铵研磨，在超细研磨机中研磨成粒径为100?500μπι的颗粒，研磨时保持温度为20°C
[0032]4)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为:先将I/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min ；搅拌2?4min，得到气凝胶粗品；
[0033]5)将步骤4)得到的气凝胶粗品在75°C的温度下陈化4?8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。
[0034]实施例三
[0035]1、原料
[0036]氢氧化钠30kg，水30kg、水玻璃150kg，高岭土 160kg，磷酸氢钱8kg。
[0037]2、制作工艺
[0038]I)偏高岭土制备，将高岭土在500?900 °C的温度下煅烧4?6h制得偏高岭土；
[0039]2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，搅拌速率为400r/min，然后静置Ih以上，碱激液的模数控制在1.0?3.0;
[0040]3)磷酸氢铵研磨，在超细研磨机中研磨成粒径为100?500μπι的颗粒，研磨时保持温度为15°C ；
[0041]4)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为:先将I/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min ；搅拌2?4min，得到气凝胶粗品；
[0042]5)将步骤4)得到的气凝胶粗品在70°C的温度下陈化4?8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。
【主权项】
1.一种多孔地聚物气凝胶，其特征在于，其包括以下重量份的原料:氢氧化钠20?40份，水20?40份、水玻璃120?200份，高岭土 100?200份，磷酸氢铵5?1份。2.—种多孔地聚物气凝胶，其特征在于，其包括以下重量份的原料:氢氧化钠30份，水30份、水玻璃150份，高岭土 160份，磷酸氢铵8份。3.如权利要求1或2所述的多孔地聚物气凝胶，其特征在于:所述的水为去离子水。4.一种如权利要求1?3所述的多孔地聚物气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)偏高岭土制备，将高岭土在500?900°C的温度下煅烧4?6h制得偏高岭土； 2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，然后静置Ih以上； 3)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为:先将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min;最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应I?3min ；搅拌2?4min，得到气凝胶粗品； 4)将步骤3)得到的气凝胶粗品在65?75°C的温度下陈化4?8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。5.如权利要求4所述的多孔地聚物气凝胶的制备方法，其特征在于:所述的碱激液的模数为1.0?3.0。6.如权利要求4所述的多孔地聚物气凝胶的制备方法，其特征在于:所述的磷酸氢铵在使用前，在超细研磨机中研磨成粒径为100?500μπι的颗粒，研磨时保持温度为10?20°C。
【专利摘要】本发明提供了一种多孔地聚物气凝胶及其制备方法。属于吸附材料领域，其包括以下重量份的原料：氢氧化钠20～40份，水20～40份、水玻璃120～200份，高岭土100～200份，磷酸氢铵5～10份。本发明以高岭土和水玻璃为硅源，磷酸氢铵为孔结构控制剂，氢氧化钠作为激发剂；水玻璃、偏高岭土与氢氧化钠混合并加水发生缩聚反应，反应生成凝胶状态的胶状物，并且呈现三维结构，该体系在高温下生成氨气，氨气在三维网状结构形成较大较为均匀的孔隙，使得该多孔地聚物气凝胶表面积更大，孔隙更多，其吸附能力更强，减少该多孔地聚物气凝胶的使用量。
【IPC分类】B01J20/28, B01J20/30, B01J20/12
【公开号】CN105582882
【申请号】CN201510995103
【发明人】韦平, 莫羡忠, 姚舜贞, 陈涛, 谭登峰, 朱甜霞
【申请人】南宁学院
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年12月25日