一种基于单电子晶体管的电荷探针的制作方法

本实用新型涉及纳米电子器件及微纳传感器领域，特别涉及一种基于单电子晶体管的电荷探针及其制备方法，用于电荷扫描探测。

背景技术：

基于库仑阻塞效应和电子隧穿效应的量子点单电子晶体管（SET），对其临域的微小电荷变化具有极高的灵敏度，适合在微纳尺度下进行定点的高灵敏度电荷探测。SET对电荷敏感的核心是尺度仅为几十纳米的库仑岛，源漏电极通过隧穿势垒与库仑岛耦合，控制栅极与库仑岛之间则通过电容耦合。SET适合在微纳尺度下进行定点的高灵敏度电荷探测。随着纳米器件加工技术的发展与成熟，SET作为一种灵敏电荷计，已经成功运用于很多方面。2000年，M. H. Devoret等人在GaAs/AlGaAs异质结材料上制备金属SET，探测并证明了二维电子气系统的化学势受磁场作用而发生变化的现象。2004年，J. M. Elzerman等人采用量子点接触形式的SET成功探测到半导体量子点中的单电子自旋态。2008年，Geim等人又在石墨烯材料也上成功制备出SET，并且在2010年实现了石墨烯材料SET与石墨烯量子点器件的集成制备。其中，SET作为灵敏电荷计，以10^-3e/√Hz的电荷灵敏度探测到了附近受栅压调控的量子点中电荷的变化。20世纪90年代末，West小组在光纤探针上集成SET，形成了具有高电荷灵敏度和高空间分辨率的扫描SET电荷计。这种SET探针所具有的极高电荷灵敏度和空间分辨率，在二维电子气的态密度与费米能级、金属-绝缘体转变、量子霍尔效应、局域态和电子-空穴聚团等多体物理问题的实验研究中能发挥重要作用。

由于在光纤探针上制备SET技术难度较高，并且制备效率较低，因此在上述SET探针技术的基础上，并针对其存在的不足，人们对SET探针技术进行了改进与优化。后续研究人员开始采用其他方法制备SET探针并尝试将其集成到扫描探针显微镜中。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是：解决上述现有技术存在的问题，而提供一种基于单电子晶体管（SET）的电荷探针，实现原子力SET扫描探针在纳米级高度对样品表面电荷分布进行高灵敏扫描探测。

本实用新型采用的技术方案是：一种基于SET的电荷探针，具有探针悬臂梁，探针位于悬臂梁上，SET集成在探针悬臂梁的针尖端面。

上述技术方案中，所述SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在探针悬臂梁针尖端面的二氧化硅中。

上述技术方案中，所述电荷探针，以绝缘衬底上的硅（Silicon-On-Insulator，SOI）为基片，SET的基本组成单元：源极、漏极、侧栅极、库仑岛和隧穿势垒集成在上述基片的顶层硅上，并且SET位于电荷探针针尖的端面，其中纳米金颗粒作为SET的库仑岛，位于源极、漏极和侧栅极之间，库仑岛被由基片顶层硅氧化而来的二氧化硅介质包围，库仑岛与源极、漏极以隧道结的形式耦合，库仑岛与侧栅极以电容的形式耦合。

上述基于SET的电荷探针的制备方法，包括如下步骤：

（1）以SOI为基片，在SOI基片的顶层硅上制备SET的源极、漏极、侧栅极、势垒层和库仑岛基本结构；

（2）采用金属辅助化学腐蚀的方法刻蚀顶层硅，腐蚀一定深度；

（3）采用研磨的方法去除一定厚度的顶层硅，再对SOI基片进行氧化，使得SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在二氧化硅中，形成隧穿势垒，然后采用等离子体增强化学气相沉积法（PECVD）沉积一定厚度的二氧化硅作为保护层；

（4）采用紫外光刻和湿法刻蚀工艺制备探针的针尖；

（5）采用氧化、磁控溅射、聚焦离子束（FIB）刻蚀和聚集离子束诱导沉积工艺，制备与SET源极、漏极、侧栅极相连的微尺度电极；

（6）采用紫外光刻和湿法刻蚀工艺制备探针的悬臂梁。

上述制备方法的具体工艺流程如下：

（a）、选用双抛SOI基片为制备材料，顶层硅厚度为5 μm，埋氧层厚度为4 μm，底层硅厚度为12 μm；

(b)、采用电子束曝光、电子束蒸发镀膜和剥离的方法，在顶层硅表面制备SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛，库仑岛直径为20 nm，电极与库仑岛靠近端的宽度为25 nm，Au的沉积厚度为25 nm；源极与库仑岛之间、漏极与库仑岛之间的间距为25 nm，侧栅极和库仑岛之间的距离为50 nm；

(c)、采用金属辅助化学腐蚀的方法刻蚀顶层硅，沉积有Au的顶层硅表面被腐蚀移除，而表面没有金属的顶层硅不受影响，SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛随着下面的顶层硅被刻蚀而沉入孔洞底部；金属辅助化学腐蚀实现顶层硅各向异性腐蚀的深度为150 nm；

(d)、顶层硅腐蚀深度为150 nm，电极厚度为25 nm，利用研磨工艺将顶层硅减薄125 nm，达到顶层硅表面与电极表面平齐的效果，源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在顶层硅中；

(e)、研磨之后，采用氧化的方法制备SET的隧穿势垒；SOI基片在1000 °C的管式炉中，通入纯净的干氧，使顶层硅表面形成300 nm的二氧化硅绝缘层；二氧化硅成为源极与库仑岛之间、漏极与库仑岛之间电子隧穿的势垒层，成为侧栅极和库仑岛之间的电容介电材料；再采用PECVD在顶面沉积10 nm的二氧化硅保护层，填充应退火导致金属电极变形出现的间隙，并形成SET的保护层；

(f)、在由顶层硅氧化形成的二氧化硅上进行紫外光刻，SOI基片背面用光刻胶保护，然后BOE刻蚀氧化层，形成整个探针的二氧化硅掩膜；

(g)、在由底层硅氧化形成的二氧化硅上进行紫外光刻，SOI基片顶面用光刻胶保护，然后BOE刻蚀氧化层，形成背面腐蚀窗口；

(h)、采用KOH溶液对SOI基片进行各向异性湿法刻蚀顶层硅和底层硅，腐蚀深度2 μm；

(i)、顶面进行紫外光刻，背面光刻胶保护，形成探针针尖的光刻胶掩膜，然后BOE刻蚀氧化层，形成探针针尖顶面，SET就位于顶面上；

(j)、采用KOH溶液进行各向异性湿法刻蚀顶层硅和底层硅，直至顶层硅被刻穿而露出埋氧层，形成探针针尖，硅针尖高度3 μm，硅悬臂梁厚度2 μm；

(k)、SOI基片放入管式炉中，通入纯净的干氧，高温氧化一定时间，使顶层硅表面形成300 nm厚度的二氧化硅绝缘层；

(l)、探针针尖端面以及SOI基片背面用光刻胶覆盖，再采用磁控溅射，在探针侧壁以及顶层硅上生长金属薄膜，10 nm厚的Ti，然后是300 nm厚的Au；

(m)、去除光刻胶，采用FIB刻蚀Ti/Au薄膜，分隔出SET的源极、漏极和侧栅极的微尺度电极；

(n)、采用聚焦离子束诱导沉积金属Pt，将探针针尖端面的源极、漏极和侧栅极与探针侧壁以及顶层硅上相应的微尺度电极链接起来；

(o)、SOI基片放入管式炉中，通入纯净的干氧，高温氧化一定时间，确保FIB刻蚀后露出的顶层硅表面被氧化，防止电极间漏电；

(p)、在底层二氧化硅上进行紫外光刻，然后BOE刻蚀氧化层，形成背面腐蚀窗口；

(q)、采用KOH溶液进行各向异性湿法刻蚀底层硅，直至底层硅被刻穿而露出埋氧层；

(r)、探针针尖端面用光刻胶保护，然后BOE刻蚀氧化层，去除底层硅上的氧化层以及埋氧层，形成悬空的硅悬臂梁；

(s)、采用原子层沉积系统在探针表面生长5 nm氧化铝作为器件保护层；

(t)、采用双束系统的聚焦电子束（FEB）诱导沉积的方法，在针尖顶面生长用于辅助下针的柱体。

本实用新型所采用的电子束曝光、紫外光刻、电子束蒸发镀膜、剥离、金属辅助化学腐蚀、研磨、氧化、湿法刻蚀、磁控溅射、聚焦离子束刻蚀、聚焦离子束诱导沉积和等离子体增强化学气相沉积法等均为本领域公知的成熟技术。使用上述方法所需的设备均可市购：电子束曝光系统可以采用德国Raith的eLINE Plus电子束曝光机；紫外光刻系统可以采用德国SUSS MicroTec公司的SUSS MA/BA6光刻机；电子束蒸发镀膜系统可以采用美国Kurt J. Lesker公司的PVD 75蒸发镀膜系统；磁控溅射系统可以采用美国Kurt J. Lesker公司的产品；双束系统可以采用美国FEI公司的NanoLab 600i；等离子体增强化学气相沉积系统可以采用英国牛津仪器的Oxford Plasmalab System100。

在本实用新型中，针尖及悬臂梁的制备方法是公知的成熟技术，本实用新型主要提供了SET在探针针尖集成的设计方案和制备方法。SET集成在探针悬臂梁的针尖端面，源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在针尖的二氧化硅中。由于SET对其临域的微小电荷变化具有极高的灵敏度，将SET集成在非接触式扫描力显微镜针尖上，可以实现原子力SET扫描探针在纳米级高度对样品表面电荷分布的高灵敏扫描探测。

附图说明

图1为制备探针的工艺流程示意图；图1中，1为顶层硅，2为埋氧层，3为底层硅，4为SET的金属结构，5为顶层硅氧化后的二氧化硅层，6为硅针尖，7为针尖顶面的SET，8为氧化处理后的二氧化硅薄膜，9为磁控溅射生长的微尺度金属电极，10为硅悬臂梁；

图2为探针电极制备流程示意图；图2中，11是利用聚焦离子束刻蚀对金属进行刻蚀，分离出微米尺度的电极；

图3为针尖顶面的单电子晶体管结构示意图；图3中，41为源极，42为库仑岛，43为侧栅极，44为漏极；

图4为微尺度电极制备流程示意图；图4中，12是利用聚焦离子束诱导沉积金属Pt，将针尖顶面的源极、漏极和侧栅极与针尖侧壁上的微尺度电极链接起来。

具体实施方式

参见附图，本实用新型的基于单电子晶体管（SET）的电荷探针，SET集成在探针悬臂梁的针尖端面。

上述技术方案中，所述SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在探针悬臂梁针尖端面的二氧化硅中。

上述技术方案中，所述电荷探针，以绝缘衬底上的硅（Silicon-On-Insulator，SOI）为基片，SET的基本组成单元：源极、漏极、侧栅极、库仑岛和隧穿势垒集成在上述基片的顶层硅上，并且SET位于电荷探针针尖的端面，其中纳米金颗粒作为SET的库仑岛，位于源极、漏极和侧栅极之间，库仑岛被由基片顶层硅氧化而来的二氧化硅介质包围，库仑岛与源极、漏极以隧道结的形式耦合，库仑岛与侧栅极以电容的形式耦合。

上述基于SET的电荷探针的制备方法，包括如下步骤：

（1）以SOI为基片，在SOI基片的顶层硅上制备SET的源极、漏极、侧栅极、势垒层和库仑岛基本结构；

（2）采用金属辅助化学腐蚀的方法刻蚀顶层硅，腐蚀一定深度；

（3）采用研磨的方法去除一定厚度的顶层硅，再对SOI基片进行氧化，使得SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在二氧化硅中，形成隧穿势垒，然后采用等离子体增强化学气相沉积法（PECVD）沉积一定厚度的二氧化硅作为保护层；

（4）采用紫外光刻和湿法刻蚀工艺制备探针的针尖；

（5）采用氧化、磁控溅射、聚焦离子束（FIB）刻蚀和聚集离子束诱导沉积工艺，制备与SET源极、漏极侧栅极相连的微尺度电极；

（6）采用紫外光刻和湿法刻蚀工艺制备探针的悬臂梁。

为实现高灵敏的电荷扫描探测，本实用新型拟使用图1~4所示的具体制备方案。从总体上看，本实用新型是在双抛SOI基片的顶层硅上，利用电子束曝光、电子束蒸发镀膜和剥离工艺制备SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛，它们是电荷探测的核心机构；再利用金属辅助化学腐蚀、研磨、氧化和PECVD工艺完成SET在针尖的制备；然后采用紫外光刻和湿法刻蚀制备探针的针尖；再利用磁控溅射和双束系统将SET的纳米尺度电极从针尖延伸到微米尺度，以便实际使用；最后利用紫外光刻和湿法刻蚀制备探针的悬臂梁。

上述SET的纳米尺度电极和库仑岛是利用金属辅助化学腐蚀的方法埋嵌入顶层硅，然后通过研磨和氧化使得一定厚度的顶层硅氧化，形成了SET的隧穿势垒。由于SET的金属电极和库仑岛是纳米尺度的，其下方的硅仍然能够被氧化。

上述SET是集成设置在探针针尖顶面上的，然后利用磁控溅射、FIB刻蚀和FIB诱导沉积完成引线。这样的设计有利于SET与样品表面实现纳米级高度的扫描探测。

以下通过本实用新型一个具体的实施例，结合附图1~4对本实用新型电荷探针的制备作进一步详细的说明：

（a）选用双抛SOI片为制备材料，见图1(a)，顶层硅1厚度为5 μm，埋氧层2厚度为4 μm，底层硅3厚度为12 μm。

（b）如图1(b)所示，采用电子束曝光、电子束蒸发镀膜和剥离的方法，在顶层硅表面制备SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛，见图1(b)，4；库仑岛直径为20 nm，电极与库仑岛靠近端的宽度为25 nm，Au的沉积厚度为25 nm；源极与库仑岛之间、漏极与库仑岛之间的距离为25 nm，侧栅极和库仑岛之间的距离为50 nm。

（c）如图1(c)所示，采用金属辅助化学腐蚀的方法刻蚀顶层硅，沉积有Au的顶层硅表面被腐蚀移除，而表面没有金属的顶层硅不受影响，SET的源极、漏极、侧栅极和库仑岛随着下面的顶层硅被刻蚀而沉入孔洞底部；金属辅助化学腐蚀实现顶层硅各向异性腐蚀的深度为150 nm。

（d）顶层硅腐蚀深度为150 nm，电极厚度为25 nm，如图1(d)所示，利用研磨工艺将顶层硅减薄125 nm，达到顶层硅表面与电极表面平齐的效果，源极、漏极、侧栅极和库仑岛埋嵌在顶层硅中。

（e）研磨之后，采用氧化的方法制备SET的隧穿势垒。SOI片在1000 °C的管式炉中，通入纯净的干氧，使顶层硅表面形成300 nm的二氧化硅绝缘层，如图1(e)所示。如图3所示，二氧化硅5成为源极41与库仑岛42之间、漏极44与库仑岛42之间电子隧穿的势垒层，成为侧栅极43和库仑岛42之间的电容介电材料；再采用PECVD在顶面沉积10 nm的二氧化硅保护层，填充应退火导致金属电极变形出现的间隙，并形成SET的保护层。

（f）在由顶层硅氧化形成的二氧化硅上进行紫外光刻，SOI片背面用光刻胶保护，然后BOE刻蚀氧化层，形成整个探针的二氧化硅掩膜。

（g）在由底层硅氧化形成的二氧化硅上进行紫外光刻，SOI片顶面用光刻胶保护，然后BOE刻蚀氧化层，形成背面腐蚀窗口。

（h）采用KOH溶液对SOI片进行各向异性湿法刻蚀顶层硅和底层硅，腐蚀深度2 μm。

（i）顶面进行紫外光刻，背面光刻胶保护，形成探针针尖的光刻胶掩膜，然后BOE刻蚀氧化层，形成探针针尖顶面，SET就位于顶面7上。

（j）采用KOH溶液进行各向异性湿法刻蚀顶层硅和底层硅，因为顶层硅较底层硅薄，顶层硅先被刻穿而露出埋氧层，形成探针针尖，如图1(f)、图2(a)及图4(a)所示，硅针尖6高度3 μm，硅悬臂梁10厚度2 μm；利用FIB修饰针尖，减小针尖顶面的面积。

（k）如图1(g)、图2(b)及图4(b)所示，SOI片放入管式炉中，通入纯净的干氧，高温氧化一定时间，使顶层硅表面形成300 nm厚度的二氧化硅绝缘层8。

（l）探针针尖端面7以及SOI片背面用光刻胶覆盖，再采用磁控溅射，在探针侧壁以及顶层硅上生长金属薄膜9，10 nm厚的Ti，然后是300 nm厚的Au，如图1(h)、图2(c)及图4(c)所示。

（m）如图2(d)及图4(d)所示，去除光刻胶，采用FIB刻蚀Ti/Au薄膜，分隔出SET的源极、漏极和侧栅极的微尺度电极。

（n）如图4(e)所示，采用聚焦离子束诱导沉积金属Pt，将探针针尖端面的源极、漏极和侧栅极与探针侧壁以及顶层硅上相应的微尺度电极链接起来。

（o）SOI片放入管式炉中，通入纯净的干氧，高温氧化一定时间，确保FIB刻蚀后露出的顶层硅表面被氧化，防止电极间漏电。

（p）在底层二氧化硅上进行紫外光刻，然后BOE刻蚀氧化层，形成背面腐蚀窗口。

（q）采用KOH溶液进行各向异性湿法刻蚀底层硅，直至底层硅被刻穿而露出埋氧层。

（r）探针针尖端面用光刻胶保护，然后BOE刻蚀氧化层，去除底层硅上的氧化层以及埋氧层，形成悬空的硅悬臂梁10，如图1(i)所示。

（s）采用原子层沉积系统在探针表面生长5 nm氧化铝作为器件保护层。

（t）利用双束系统的聚焦电子束诱导沉积的方法，在针尖顶面离开SET的位置沉积直径20 nm，高度50 nm的柱状物，作为下针辅助。

上述实施例仅为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型技术方案和技术构思所做出其它各种相应的改变和变形，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。