一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法和设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅锗核壳结构纳米颗粒的生产方法及生产设备领域，特涉及一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法和设备。
【背景技术】
[0002]随着纳米技术的发展，人们已经用各种方法制备出了硅和锗纳米颗粒。并且已经发现这些纳米颗粒具有体材料不具备的诸多性能。核壳型纳米颗粒由于表面覆盖有与核结构不同性质的纳米材料，因此表面性质被壳层材料有所改变，常表现出核所不具有的功能。研宄发现硅锗纳米线的核壳结构具有优异的电子性能。由于硅锗纳米材料的禁带结构不同，硅包覆锗或者锗包覆硅的纳米颗粒结构可能具有很好的光学性能。目前关于制备硅锗核壳结构的纳米颗粒的方法尚无相关报道。
【发明内容】
[0003]针对【背景技术】的不足，本发明的方法采用气相法制备硅锗核壳结构的纳米颗粒，该方法具有纳米颗粒的大小可控的特点。本发明的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备包括小型玻璃管和大型玻璃管，小型玻璃管设有第一负极和第一正极，大型玻璃管设有内管和第二正极，内管设有第二负极。该设备实现了等离子体的均匀分布，有利于生成尺寸分布窄的纳米颗粒。本装置具有纳米颗粒分散好，纳米颗粒表面均匀包覆等特点。
[0004]本发明的技术方案是:一种实验室生产硅包覆锗的核壳结构纳米颗粒的方法，其特征在于:
步骤一、给系统抽真空，真空度达到10帕以下，按1:40到1:60之间的比率输入GeH4*Ar气体，根据所需产生纳米粒径大小调节气压，混合气体在射频等离子体中产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击锗烷分子，使锗烷分子裂解而形成锗的晶核，进而锗晶核再长大会生成锗纳米颗粒；
步骤二、按1:50到1:70之间的比率输入SiHjP Ar气体，并使氩气在射频功率的激发下，而形成氩气等离子体，氩气等离子体撞击硅烷气体使硅烷气体裂解；
步骤三、硅烷气体裂解后与在步骤一中的锗纳米颗粒表面生成一层硅薄膜覆盖在锗纳米颗粒表面，形成硅包覆锗的纳米颗粒。
[0005]一种实验室生产锗包覆娃的核壳结构纳米颗粒的方法，其特征在于:
步骤一、给系统抽真空，真空度达到10帕以下，按1:50到1:70之间的比率输入SiH4*Ar气体，根据所需产生纳米粒径大小调节气压，混合气体在射频等离子体中产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击硅烷分子，使硅烷分子裂解而形成硅的晶核，进而硅晶核再长大会生成娃纳米颗粒；
步骤二、按1:40到1:60之间的比率输入GeHjP Ar气体，并使氩气在射频功率的激发下，而形成氩气等离子体，氩气等离子体撞击锗烷气体使锗烷气体裂解；
步骤三、锗烷气体裂解后与在步骤一中的硅纳米颗粒表面生成一层硅薄膜覆盖在硅纳米颗粒表面，形成锗包覆硅的纳米颗粒。
[0006]本发明的硅锗核壳结构纳米颗粒的方法有益效果是:本方法生产的锗包覆硅或者硅包覆锗的纳米颗粒的大小可控，并且颗粒的粒径分布均匀；本方法生成的颗粒的大小可以做到很小以致10纳米以下。
[0007]本发明还公开了一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，包括小型玻璃管
(2)、金属管道(3)、大型玻璃管(12)，所述的小型玻璃管(2)上方通过玻璃连接件与进气管一(10 )连接，下方通过玻璃连接件与金属管道(3 )连接，金属管道(3 )通过玻璃连接件与大型玻璃管(12 )连接，所述的金属管道(3 )设有进气口二( 11 )，其特征在于:所述的小型玻璃管(2)设有第一负极(5)和第一正极(1)，第一负极(5)和第一正极(I)为圆柱形电极，所述的大型玻璃管(12)设有内管(14)，大型玻璃管(12)上设有第二正极(15)，内管(14)设有第二负极(7)，且第二正极(15)和第二负极(7)为圆柱形电极。
[0008]如上所述的生产娃锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于:所述的第一负极
(5)在上面，第一正极(I)在下面，且第一负极(5)与第一正极(I)之间的中心线与小型玻璃管(2)中心线一致。
[0009]如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于:所述的第二负极
(7)的高度与第二正极(15)的高度一样，并位于大型玻璃管(12)中心线位置上。
[0010]如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于:所述的大型玻璃管
(12)与内管(14)是同心的，大型玻璃管(12)内径与内管(14)内径之比为1:4。
[0011]如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于:所述的小型玻璃管
(2)与大型玻璃管(12)内径之比为I:5o
[0012]如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于:所述的内管(14)设有一个玻璃管道(8 )，上端有个聚四氟乙烯盖子(9 )，玻璃管道(8 )与玻璃连接件连接，玻璃连接件与真空电极接在一起，内管(14)下端管口是封闭的，内管(14)与大型玻璃管(12 )通过主玻璃支撑件(13)连接为一体。
[0013]如上所述的生产娃锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于:所述的玻璃连接件为不锈钢材料制造，其包括杯状圆柱(16)、圆管(17)、圆盘底座(18)、橡皮圈放置部(20)和密封盖子(23);杯状圆柱(16)的内径与被密封连接的玻璃管的外径相同且杯状圆柱的外壁有外螺纹，密封盖子(23)有内螺纹，空心圆管(17)上端与杯状圆柱(16)连为一体，下端与圆盘底座(18)连为一体，杯状圆柱(16)内设有台阶，台阶即为橡皮圈放置部(20)。
[0014]本发明的硅锗核壳结构纳米颗粒的方法有益效果是:本发明的装备的搭建很简易，成本低，有利于实验室的使用；本发明的小型玻璃管中使用圆柱体的上下电极，不仅能实现里面等离子体的均匀分布，有利于生成尺寸分布窄的纳米颗粒；本发明的小型玻璃管下面的大型玻璃管使上面小型玻璃管中生成的纳米颗粒在更大的区间内分散得更好，更利于纳米颗粒的表面均匀包覆；且使用内外电极使等离子体在大型玻璃管中分布更为均匀，也使包覆更为均匀。
【附图说明】
[0015]图1为本发明装置结构示意图；
图2为玻璃连接件结构示意图； 图3为密封盖子结构示意图。
【具体实施方式】
[0016]附图标记说明:第一正极1、小型玻璃管2、金属管道3、玻璃连接件一 4、玻璃连接件二 42、玻璃连接件三43、玻璃连接件四44、玻璃连接件五45、第一负极5、第二负极7、玻璃管道8、聚四氟乙烯盖子9、进气管一 10、进气口二 11、大型玻璃管12、主玻璃支撑件13、内管14、第二正极15、杯状圆柱16、圆管17、圆盘底座18、连接圆盘19、橡皮圈放置部20、密封橡皮圈21、真空泵22、金属波纹管一 24、金属波纹管二 25、收集器26。
[0017]如图1所示，小型玻璃管2上面是进气管一 10，进气管一 10焊接在连接圆盘19上，连接圆盘与玻璃连接件一 4的圆盘底座18通过橡皮密封圈和卡箍连接一起，玻璃连接件一 4与小型玻璃管2密封连接，将反应气体导入到小型玻璃管2之中。小型玻璃管2上还设有两个圆柱形电极，这两个圆柱形电极都如图1 一样环绕着小型玻璃管2，并且第一负极5在上面，第一正极I在下面。第一负极5与第一正极I之间的中心线最好与小型玻璃管2中心线一致，两极之间的间距为20mm，小型玻璃管2下方通过玻璃连接件二 42将小型玻璃管2和金属管道3连接起来。
[0018]金属管道3上设有进气口二 11，进气口二 11下方是一个大型的玻璃连接件三43，玻璃连接件三43将金属管道3和下面的大型玻璃管12连接起来。大型玻璃管12的构造和上面小型玻璃管2不同，第一大型玻璃管12较上面小型玻璃管2大，本发明中小型玻璃管2与大型玻璃管12内径之比为1:5，如小型玻璃管2的内径为40mm，大型玻璃管12的内径为200mm，这是为了小型玻璃管2中生成的颗粒能够在大型玻璃管12中更好的分散，有助于在颗粒表面进行包覆。第二，大型玻璃管12与内管14是同心玻璃圆柱，大型玻璃管12内径与内管14内径之比为1:4，如大型玻璃管的内径为200mm,内管内径为50mm。内管14有一个玻璃管道8，玻璃管道8又与玻璃连接件四44连接。然后玻璃连接件四44与真空电极接在一起。然后第二负极7卡在内管14的管壁上，且第二负极7的高度与第二正极15的高度一样，且最好位于内管14中心线位置，第二负极7通过导线与真空电极相接。内管14下端管口是封闭的，上端有个聚四氟乙烯盖子9，内管14与大型玻璃管12通过主玻璃支撑件13连接为一体，主玻璃支撑件13是一个