专利名称：一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备TbFeCo合金薄膜的方法。
背景技术：
目前，稀土-过渡族合金由于具有特殊的磁光性能而一直受到人们的关注， 它主要应用于磁光盘存储领域，而TbFeCo合金薄膜为最常用的磁光存储材料。 稀土-过渡族合金薄膜主要由喷射、真空溅射等物理方法来制备，但这些方法 存在工艺、设备复杂，成本较高和沉积层表面不均一的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术在制备TbFeCo合金薄膜时存在制备工 艺及设备复杂、成本高且沉积层表面不均一的问题，而提供一种利用离子液体 脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法。
利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法按以下步骤实 现 一、在氩气环境中，按l 7 : 1 5 : 1 4 : 1 6的摩尔比将l-甲基-3-丁 基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀， 得离子液体电解液；二、采用脉冲电沉积的方法将经过预处理的基体放入离子 液体电解液中，在温度为20 8(TC、脉宽为10% 99°/。、频率为0.5 4.5kHz、 电压为2.0 10.0V、阳极与基体之间的距离为2 8cm的条件下，电镀处理 10min ，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得 TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以铂片或石墨作为阳极，基体作为阴极。
根据对本发明得到的TbFeCo合金薄膜进行扫描电镜观察，利用离子液体 脉冲电沉积的方法合成了光滑平整、表面均一的TbFeCo合金薄膜。本发明工 艺简单且设备简单，成本低廉(原材料均为市场购买)。
图1是具体实施方式
十六中所得到产物TbFeCo合金薄膜的扫描电镜照 片，图2是具体实施方式
十七所得到产物TbFeCo合金薄膜的扫描电镜照片， 图3是具体实施方式
十八所得到产物TbFeCo合金薄膜的扫描电镜照片，图4是具体实施方式
十九所得到产物TbFeCo合金薄膜的扫描电镜照片。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo 合金薄膜的方法按以下步骤实现 一、在氩气环境中，按1 7 : 1 5 : 1 4 :1 6的摩尔比将l-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼 酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用脉冲沉积的方法 将经过预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为20 80°C、脉宽为 10% 99%、频率为0.5 4.5kHz、电压为2.0 10.0V、阳极与基体之间的距离 为2 8cm的条件下，电镀处理10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙 醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以销片或石 墨作为阳极，基体作为阴极。
本实施方式中所使用的原材料均在市场购买。 本实施方式步骤二中电沉积的阳极不溶于离子液体电解液。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中1-甲基 -3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽的摩 尔比为2 6 : 2 4 : 2 3 : 2 5。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中1-甲基 -3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽的摩 尔比为4:3:2:3。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是步骤二中基 体的预处理过程是依次使用3mol/L的氢氧化钠溶液、质量浓度为20%的盐酸 溶液洗涤，然后用水清洗完成的。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三相同。
本实施方式加入3mol/L的NaOH溶液和质量浓度为20%的盐酸溶液的目 的是为了腐蚀掉基体表面的油污及氧化物。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四不同的是步骤二中脉 宽为30% 70%。其它步骤及参数与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至四不同的是步骤二中脉 宽为50%。其它步骤及参数与具体实施方式
一至四相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一、二、三、五或六不同的
5是步骤二中频率为1.5 3.5kHz。其它步骤及参数与具体实施方式
一、二、三、 五或六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一、二、三、五或六不同的
是步骤二中频率为2kHz。其它步骤及参数与具体实施方式
一、二、三、五或 六相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
七或八不同的是步骤二中电 压为4.0 8.0V。其它步骤及参数与具体实施方式
七或八相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
七或八不同的是步骤二中电
压为6.0V。其它步骤及参数与具体实施方式
七或八相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一、二、三、六、七、九 或十不同的是步骤二中阳极与基体之间的距离为4 6cm。其它步骤及参数与具体实施方式
一、二、三、六、七、九或十相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
一、二、三、六、七、九
或十不同的是步骤二中阳极与基体之间的距离为5cm。其它步骤及参数与具体 实施方式一、二、三、六、七、九或十相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
十一或十二不同的是步骤
二中基体为铜片、金片、铂片、银片或铁片。其它步骤及参数与具体实施方式
十一或十二相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一、二、三、六、七、九、
十或十三不同的是步骤二中温度为40 60°C。其它步骤及参数与具体实施方
式一、二、三、六、七、九、十或十三相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
一、二、三、六、七、九、
十或十三不同的是步骤二中温度为5(TC。其它步骤及参数与具体实施方式
一、
二、三、六、七、九、十或十三相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
十四或十五不同的是步骤 三中乙醇的纯度为99.9%。其它步骤及参数与具体实施方式
十四或十五相同。
具体实施方式
十七本实施方式利用离子液体脉冲电沉积技术制备
TbFeCo合金薄膜的方法按以下步骤实现 一、在氩气环境中，按3 : 2 : 1 : 3 的摩尔比将l-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用脉冲电沉积的方法将经 过预处理的铜片放入离子液体电解液中，在温度为3CTC、脉宽为20%、频率 为1.5kHz、电压为3.0V、铂片与铜片之间的距离为2.5cm的条件下，电镀处 理10min ，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即 得TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以铂片作为阳极，铜片作为阴极。
本实施方式步骤二中的电沉积的方法是采用DMC-30M型高频正脉冲电 镀电源实现的。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜的铽含量为10%，钴含量为34%，铁 含量为56%。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜具有金属光泽。
采用本实施方式制备的TbFeCo合金薄膜，TbFeCo合金薄膜的扫描电镜 分析图如图l所示。TbFeCo合金薄膜表面呈现光滑平整、表面均一的状态。
具体实施方式
十七本实施方式利用离子液体脉冲电沉积技术制备 TbFeCo合金薄膜的方法按以下步骤实现 一、在氩气环境中，按3 : 2 : 1 : 6 的摩尔比将l-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和 无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用脉冲电沉积的方法将经 过预处理的金片放入离子液体电解液中，在温度为50°C、脉宽为40%、频率 为2.0kHz、电压为4.5V、铂片与金片之间的距离为3cm的条件下，电镀处理 10min ，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得 TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以铂片作为阳极，金片作为阴极。
本实施方式步骤二中的电沉积的方法是采用DMC-30M型高频正脉冲电 镀电源实现的。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜的铽含量为19%，钴含量为30%，铁 含量为51%。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜具有金属光泽。
采用本实施方式制备的TbFeCo合金薄膜，TbFeCo合金薄膜的扫描电镜 分析图如图2所示。TbFeCo合金薄膜表面呈现光滑平整、表面均一的状态。
具体实施方式
十八本实施方式利用离子液体脉冲电沉积技术制备 TbFeCo合金薄膜的方法按以下步骤实现 一、在氩气环境中，按4 : 3 : 2 : 5
7的摩尔比将l-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和 无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用脉冲电沉积的方法将经 过预处理的铂片放入离子液体电解液中，在温度为'4(TC、脉宽为40%、频率 为4.0kHz、电压为8.0V、石墨与铂片之间的距离为5cm的条件下，电镀处理 10min ，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得 TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以石墨作为阳极，铂片作为阴极。
本实施方式步骤二中的电沉积的方法是采用DMC-30M型高频正脉冲电 镀电源实现的。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜的铽含量为铽含量为12%，钴含量为 38%,铁含量为50%。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜具有金属光泽。
采用本实施方式制备的TbFeCo合金薄膜，TbFeCo合金薄膜的扫描电镜 分析图如图3所示。TbFeCo合金薄膜表面呈现光滑平整、表面均一的状态。
具体实施方式
十九本实施方式利用离子液体脉冲电沉积技术制备 TbFeCo合金薄膜的方法按以下步骤实现 一、在氩气环境中，按4 : 3 : 2 : 5 的摩尔比将l-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和 无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用脉冲电沉积的方法将经 过预处理的铁片放入离子液体电解液中，在温度为80°C、脉宽为60%、频率 为3.5kHz、电压为7.0V、石墨与铁片片之间的距离为5cm的条件下，电镀处 理10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得 TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以石墨作为阳极，铁片作为阴极。
本实施方式步骤二中的电沉积的方法是采用DMC-30M型高频正脉冲电 镀电源实现的。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜的铽含量为8e/。，钴含量为38%,铁 含量为50%，其他为杂质。
本实施方式得到的TbFeCo合金薄膜具有金属光泽。
采用本实施方式制备的TbFeCo合金薄膜，TbFeCo合金薄膜的扫描电镜 分析图如图4所示。TbFeCo合金薄膜表面呈现光滑平整、表面均一的状态。
8
权利要求
1、一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法按以下步骤实现一、在氩气环境中，按1～7∶1～5∶1～4∶1～6的摩尔比将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合均匀，得离子液体电解液；二、采用脉冲电沉积的方法将经过预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为20～80℃、脉宽为10％～99％、频率为0.5～4.5kHz、电压为2.0～10.0V、阳极与基体之间的距离为2～8cm的条件下，电镀处理10min，得试件；三、取出试件后依次采用乙醇和蒸馏水冲洗，干燥，即得TbFeCo合金薄膜；步骤二中电沉积以铂片或石墨作为阳极，基体作为阴极。
2、 根据权利要求1所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo 合金薄膜的方法，其特征在于步骤一中l-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水 氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽的摩尔比为2 6 : 2 4 : 2 3 : 2
3、 根据权利要求1或2所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备 TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中基体的预处理过程是依次使用 浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液和质量浓度为20%的盐酸溶液洗涤，然后用水 清洗完成的。
4、 根据权利要求3所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo 合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中脉宽为30% 70%。
5、 根据权利要求1、 2或4所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备 TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中频率为1.5 3.5kHz。
6、 根据权利要求5所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo 合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中电压为4.0 8.0V。
7、 根据权利要求l、 2、 4或6所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术 制备TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中阳极与基体之间的距离为 4 6cm。
8、 根据权利要求7所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中基体为铜片、金片、铂片、银片或铁片。
9、 根据权利要求l、 2、 4、 6或8所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技 术制备TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于步骤二中温度为40 60°C 。
10、 根据权利要求9所述的一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备 TbFeCo合金薄膜的方法，其特征在于步骤三中乙醇的纯度为99.9%。
全文摘要
一种利用离子液体脉冲电沉积技术制备TbFeCo合金薄膜的方法，它涉及一种制备TbFeCo合金薄膜的方法。它解决了现有技术在制备TbFeCo合金薄膜时存在制备工艺及设备复杂、成本高且沉积层表面不均一的问题。制备方法一、将1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、无水氟硼酸铁、无水氟硼酸钴和无水氟硼酸铽混合，制备离子液体电解液；二、脉冲电沉积；三、将试件经过乙醇和蒸馏水冲洗后干燥，即得到TbFeCo合金薄膜。本发明利用利用离子液体脉冲电沉积的方法合成了光滑平整、表面均一的TbFeCo合金薄膜。本发明工艺简单且设备简单，成本低廉。
文档编号C25D3/56GK101509142SQ200910071688
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月31日 优先权日2009年3月31日
发明者安茂忠, 徐加民, 杨培霞, 苏彩娜 申请人:哈尔滨工业大学