Co纳米线/氧化铝薄膜能够应用于防伪、绘画、装饰、化妆品、显像技术、染料敏化和太阳能电池等领域。
【附图说明】
[0029]图1为实施例中使用的预处理、氧化和交流电沉积装置示意图；
[0030]图2为实施例中制备Co纳米线/氧化铝薄膜的交流电沉积工艺中环形碳电极与氧化铝薄膜相对位置示意图；
[0031]图3为环形碳电极的制作过程示意图；
[0032]图4为制备得到的环形碳电极照片；
[0033]图5为实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜的XRD图谱；
[0034]图6为实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜不同区域的表面SEM图；
[0035]图7为实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜不同区域的截面SEM图；
[0036]图8为实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜的反射光谱图；
[0037]图9为实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜不同区域、单位体积内的磁滞回线图；
[0038]图10为本发明实施例2和实施例4制备Co纳米线/氧化铝薄膜的示意图；
[0039]图11为实施例5和实施例6制备Co纳米线/氧化铝薄膜的示意图；
[0040]图12实施例7和实施例9制备Co纳米线/氧化铝薄膜的示意图；
[0041]图13为实施例2、3和4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜照片；
[0042]图14为实施例4、5和6制得的Co纳米线/氧化铝薄膜照片；
[0043]图15为实施例6、7、8和9制得的Co纳米线/氧化铝薄膜照片。
[0044]其中:1 一碳片；2—环形裸露区；3—硝化纤维素膜；4一碳片侧面；5 —电解槽；6 —电解液；7—碳棒或碳片阴极；8—铜导线；9一铝箔；10—氧化铝薄膜。
【具体实施方式】
[0045]下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0046]以下实施例中采用的设备型号及生产厂家如下:
[0047]超声波清洗机(型号PS-08A，深圳恒力超声波设备有限公司)；
[0048]石英管式炉(型号HTL1100-60，合肥科晶材料技术有限公司);
[0049]直流电源(型号为DC-1760，合肥达春电子有限公司);
[0050]数码相机(型号为E0S600D，佳能中国有限公司);
[0051]扫描电镜(型号为S-4800，日本Hitachi公司)；
[0052]紫外可见分光光度计(型号为日立U-3010，日本日立公司)；
[0053]物理性能测试系统(型号为PPMS-6000，美国Quantum Design公司)。
[0054]如图1所示，为本发明实施例2?9制备Co纳米线/氧化铝薄膜中预处理、电化学氧化和交流电沉积装置的竖直切面示意图。该装置包括装有电解液6的电解槽5、铝箔9、碳棒或碳片7、铜导线8和电源，铝箔9通过铜导线8与电源相连，铝箔9安装在电解槽的一个侧壁上。碳棒或碳片7通过铜导线8连接安培表一端，安培表的另一端与电源连接。图中碳棒或碳片7与阳极铝箔9平行地浸入电解液6中。当此装置作为交流电沉积装置时，其电源为交流电源，铝箔9由氧化铝薄膜10代替。
[0055]如图2所示，为本发明实施例2?9制备Co纳米线/氧化铝薄膜交流电沉积工艺中环形碳电极与氧化铝薄膜的相对位置示意图。利用实施例1制备得到的环形碳电极与氧化铝薄膜10作为对电极，所述环形碳电极与氧化铝薄膜平行放置，并且所述环形碳电极的几何中心与氧化铝薄膜的几何中心的连线垂直于两电极。
[0056]实施例1
[0057]制作环形碳电极:
[0058]制作环形碳电极的步骤如下:
[0059]I)在碳片上确定环形裸露区；
[0060]2)在环形裸露区以外包裹不导电薄膜，即得到所述的环形碳电极。
[0061]具体地，所述环形碳电极的制备过程如图3所示。其中，A、B和C分别为制备得到的环形碳电极的正面、背面和侧面。所述环形碳电极的制备过程如下:在碳片I上确定环形裸露区2的大小为:环外直径为35cm，环内直径为33cm;所述环位于碳片的中心位置。将除环形裸露区2以外的碳片I正面、背面及侧面4均包裹上硝化纤维素膜3 (由涂抹指甲油获得，所述指甲油的品牌为mixbox，其主要成分为色素、硝化纤维素、丙酮和乙酸乙酯等)，碳片上部留有1.5cm未包裹上硝化纤维素膜的部分，作为连接导体，即得所需的环形碳电极，如图4所示。
[0062]实施例2
[0063]制备Co纳米线/氧化铝薄膜
[0064]根据以下步骤制备Co纳米线和氧化铝复合薄膜:
[0065](I)把纯度为99.999%，厚度为0.3mm的高纯铝箔剪成2cm左右的圆片，压平后放在丙酮溶液中超声波清洗30分钟，随后放入酒精中超声清洗30分钟，最后在去离子水中反复冲洗，晾干后放置在石英管式炉中，在400°C真空退火2h，冷却至室温。然后对退火后的高纯铝箔进行电抛光处理，电抛光液为体积比1:4的此104与无水乙醇的混合液，以铝箔作为阳极，碳棒作为阴极，在电压20V左右进行电氧化5min ；
[0066](2)将抛光后的高纯铝箔放置于电解槽中作为阳极，碳棒为阴极，电解液为5wt%的磷酸溶液，在20V的电压下进行电化学氧化，待氧化Ilmin后，取出清洗干净；
[0067](3)将电化学氧化后的铝箔置入CoSO4电溶液作为电极，以制作的环形碳电极作为对电极，平行放置，并且环形碳电极上环的几何中心与电化学氧化后的铝箔的几何中心的连线垂直于所述环形碳电极。在27V条件下进行电沉积30s后便制得具有渐变磁性和高饱和度环形虹彩结构色的Co纳米线/氧化铝薄膜。
[0068]实施例3
[0069]除了步骤⑵中氧化时间为12min，其他条件与实施2相同。
[0070]实施例4
[0071]除了步骤⑵中氧化时间为13min，其他条件与实施2相同。
[0072]实施例5
[0073]除了步骤(3)中交流沉积电压为26V，其他条件与实施例4相同。
[0074]实施例6
[0075]除了步骤(3)中交流沉积电压为28V，其他条件与实施例4相同
[0076]实施例7
[0077]除了步骤(3)中交流沉积时间为10s，其他条件与实施例6相同。
[0078]实施例8
[0079]除了步骤(3)中交流沉积时间为20s，其他条件与实施例6相同。
[0080]实施例9
[0081]除了步骤(3)中交流沉积时间为40s，其他条件与实施例6相同。
[0082]测试:
[0083]采用数码相机对实施例2?9制得的Co纳米线/氧化铝薄膜进行拍照；采用扫描电镜对实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜表面和截面形貌进行表征；采用紫外可见分光光度计对实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜的反射光谱进行测试；采用物理性能测试系统对实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜不同位置的磁性进行测试。
[0084]测试结果:
[0085]如图5所示，为本发明实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜的XRD图谱。XRD结果明显看出Co在(101)方向上择优生长，说明制得的复合薄膜中含有Co。
[0086]如图6所示，为本发明实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜不同区域的表面SEM图。图中，图6(a)和图6(b)分别为Co纳米线/氧化铝薄膜中心区域和边缘区域的电镜表面照片，其平均孔径约为32nm，说明得到的氧化铝薄膜不同位置处孔径相同，Co纳米线直径相同。
[0087]如图7所示，为本发明实施例4制得的Co纳米线/氧化铝薄膜的不同区域的截面SEM图。图7 (a)、7 (b)、7 (c)、7 (d)和