水处理效果。
[0068]以上实施例1及对比例1的检测结果显示:
[0069]经过石墨烯和镧改性的1#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极较1#普通钛基二氧化铅电极具有了较大的进步:甲基橙的去除效果提高了 13.7%，相同条件下电极的寿命提尚了 11.2%。
[0070]实施例2:
[0071]2#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极，该电极与实施例1的1#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极的结构相同。
[0072]在本实施例中，钛基体采用钛丝。
[0073]2#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极的具体制备方法如下:
[0074](1)钛基体的预处理:与实施例1的预处理步骤相同；
[0075](2)热沉积锡锑氧化物底层:与实施例1的热沉积锡锑氧化物底层的步骤相同；
[0076](3)电沉积石墨烯和镧修饰的β_ΡΚ)2活性层:将上述热沉积有锡锑氧化物底层的钛基体作为阳极，等面积的石墨作为阴极，在酸性沉积液中电沉积β _Pb02S性层，制得2#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极；酸性沉积液采用去离子水配制而成，含有石墨烯0.02g/L、硝酸镧2.6g/L、硝酸铅132g/L、十二烷基苯磺酸钠0.lg/L、硝酸8g/L ;电沉积的电流密度是lA/dm2，电沉积温度是60°C，电沉积时间是1小时。
[0077]对2#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极进行检测:将2#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极作为阳极，电极表面积为1cm2，等面积的石墨作为阴极，极间距为2cm，电催化氧化水中甲基橙，甲基橙的浓度为10mg/L，5g/L的硫酸钠做支持电解质，溶液的体积为100mL，电催化氧化电压为5V，温度为30°C，反应30分钟后甲基橙的去除率为89%;采用此电极为阳极进行加速寿命试验，在lmol/L的硫酸溶液中，温度为60°C，ΙΟΟΑ/dm2的电流密度下电解5小时后电极的失重为1.8mg/cm2。
[0078]对比例2:
[0079]2#普通钛基二氧化铅电极，该电极与对比例1的1#普通钛基二氧化铅电极的结构相同
[0080]在本对比例中，钛基体采用钛丝，与实施例2相同。
[0081]2#普通钛基二氧化铅电极的具体制备方法如下:
[0082](1)钛基体的预处理:与实施例2中的钛基体的预处理步骤相同；
[0083](2)热沉积锡锑氧化物底层:与实施例2中的热沉积锡锑氧化物底层的步骤相同；
[0084](3)电沉积a -Pb02中间层:与对比例1中的电沉积a -PbO 2中间层的步骤相同；
[0085](4)电沉积P_Pb02活性层:将电沉积有a-PbO 2中间层的钛基体作为阳极，等面积的石墨作为阴极，在酸性沉积液中电沉积β _Pb02S性层，制得2#普通钛基二氧化铅电极；酸性沉积液采用去离子水配制而成，酸性沉积液含有硝酸铅132g/L、硝酸8g/L ;电沉积的电流密度是1.0A/dm2，电沉积温度是60°C，电沉积时间是1小时。
[0086]对2#普通钛基二氧化铅电极进行检测:将2#普通钛基二氧化铅电极作为阳极，电极表面积为1cm2，等面积的石墨作为阴极，极间距为2cm，电催化氧化水中甲基橙，甲基橙的浓度为10mg/L，5g/L的硫酸钠做支持电解质，溶液的体积为100mL，电催化氧化电压为5V，温度为30°C，反应30分钟后甲基橙的去除率为77% ;将该2#普通钛基二氧化铅电极作为阳极进行加速寿命试验，在lmol/L的硫酸溶液中，温度为60°C，ΙΟΟΑ/dm2的电流密度下电解5小时后电极的失重为1.8mg/cm2。
[0087]以上实施例2及对比例2的检测结果显示:
[0088]经过石墨烯和镧改性的2#掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极较2#普通钛基二氧化铅电极具有了较大的进步:甲基橙的去除效果提高了 15.6%，相同条件下电极的寿命相同。
[0089]以上实施例中所采用的石墨烯购自南京吉仓纳米科技有限公司，型号为JCG-6-5，具体规格及参数如下:
[0090]外观呈无规薄片状结构，微片大小5um，微片厚度5?8nm，导热系数400w/ (m*k)，电导率1000S/cm，含碳量> 99.5%。
【主权项】
1.一种掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极，其特征在于，包括 钦基体； 热沉积在钛基体上的锡锑氧化物底层； 电沉积在锡锑氧化物底层上的石墨烯和镧改性的β -PbO^g性层。2.权利要求1所述的掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1、对钛基体进行预处理； 步骤2、热沉积锡锑氧化物底层； 步骤3、电沉积石墨烯和镧修饰的β _Pb02活性层:将热沉积有锡锑氧化物底层的钛基体作为阳极，等面积的石墨作为阴极，在酸性沉积液中电沉积β -PbOjg性层，电沉积的电流密度是0.5?lA/dm2，电沉积温度是40?60°C，电沉积时间是0.5?1小时；所述酸性沉积液中含有石墨烯、硝酸镧、硝酸铅、硝酸和表面活性剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于， 所述酸性沉积液采用去离子水配制，其中含有石墨烯0.005?0.02g/L、硝酸镧1.7?2.6g/L、硝酸铅100?132g/L、十二烷基苯磺酸钠0.05?0.lg/L、硝酸5?8g/L。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于， 所述步骤1的具体流程为:将钛基体打磨抛光，直至其呈现出银白色的本色，用去离子水冲洗后，置于丙酮中超声处理3?5分钟，去除油污；然后将除油处理后的钛基体置于去离子水中超声处理3?5分钟，去除丙酮及其它杂质；最后在草酸刻蚀液中完成刻蚀处理后，取出置于草酸保存液中保存待用；所述的刻蚀处理是将钛基体置于草酸刻蚀液中，在90 °C至微沸的条件下刻蚀50?70分钟； 所述步骤2的具体流程为:将四氯化锡和三氯化锑溶于浓盐酸和正丁醇混合溶液中制成涂覆液，将涂覆液涂覆于步骤(1)中保存待用的钛基体的表面上，然后在鼓风干燥箱内100?130°C下烘干5?10分钟；重复以上涂覆、干燥步骤7?9次后，将烘干的钛基体置于马弗炉中450?550°C下焙烧50?70分钟后，取出自然冷却至室温。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的草酸刻蚀液采用去离子水配制而成，其中草酸浓度为80?120g/L ;所述的草酸保存液采用去离子水配制而成，其中草酸浓度为8?12g/L。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的涂覆液采用盐酸进行配制，其中含有65?100g/L氯化氢，620?670g/L正丁醇，130?200g/L四氯化锡和20?40g/L三氯化锑。
【专利摘要】本申请公开了一种掺石墨烯和镧改性的钛基二氧化铅电极，包括钛基体；热沉积在钛基体上的锡锑氧化物底层；电沉积在锡锑氧化物底层上的石墨烯和镧改性的β-PbO2活性层；该钛基二氧化铅电极相比现有技术，在至少保持其使用寿命的情况下，对甲基橙的去除效果可提高15.6％；本申请还开公开了上述钛基二氧化铅电极的制备方法，该制备方法是将已热沉积有锡锑氧化物底层的钛基体作为阳极，等面积的石墨作为阴极，在酸性沉积液中电沉积β-PbO2活性层，所述酸性沉积液中含有石墨烯、硝酸镧、硝酸铅、硝酸和表面活性剂；该制备方法取消了α-PbO2层的制备工序，简化了钛基二氧化铅电极的制备方法，为提高电极产品的成品合格率奠定了基础。
【IPC分类】C25D9/06, C25B11/10
【公开号】CN105239094
【申请号】CN201510772055
【发明人】孙凤梅, 赵春宝, 陈和祥, 徐随春
【申请人】南京信息职业技术学院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月12日