专利名称：一种实现cod在线测定过程中混合试剂重复利用的方法
技术领域：
本发明涉及水质监测与分析领域中化学需氧量(COD)的测试方法，具体地说，涉 及一种实现COD在线测定过程中含重铬酸钾的混合试剂的重复利用方法。
背景技术：
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂氧化1升水样中还原性物质所消耗的 氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，是水体 污染的主要指标之一以及地表水、工业废水、生活饮用水、医院污水与海水等水质监测的一 个重要项目。我国现行的化学需氧量测定国家标准方法有两种一种是高锰酸盐指数法，适 用于地下水、饮用水和较干净的地表水中化学需氧量的检测；另一种方法是重铬酸钾氧化 法，适用于工业废水和生活污水中化学需氧量的分析。重铬酸钾氧化法的工作原理是在强 酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是 有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所 消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样的化学需氧量。目前，以重铬酸钾氧化法作为测试原 理的化学需氧量(COD)在线分析仪在实验过程是将几种不同的试剂如酸、氧化剂及其它试 剂按照一定的顺序依次加入到反应消解池当中进行氧化还原反应，然后再比色测定。反应 后的混合溶液作为废液直接报废处理。实际上，根据标准重络酸钾氧化法进行化学需氧量 (COD)测定时，作为氧化剂的重铬酸钾往往过量很多，经过一次测试后作为废液排出时仍为 具有氧化能力。将仍具有氧化能力的废液排出，不仅会造成试剂的浪费，增加测试成本，而 且还会造成严重的二次污染。因此，如何重复利用含有仍具有氧化能力重铬酸钾的废液就 成了技术改进的一个热点。本发明的不同之处在于通过提高混合试剂中重铬酸钾与酸的浓度来实现混合试 剂的重复利用，从而提高试剂的利用率，降低水样化学需氧量的测试成本，延长仪器的维护 周期。
发明内容
本发明提供了一种可降低水样化学需氧量测试成本、延长仪器维护周期、杜绝试 剂二次污染的混合试剂重复利用测定水中化学需氧量(COD)的新方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案如混合试剂利用周期示意图所示，将反应试剂酸、氧化剂以及其它试剂配制成具 有高氧化能力的均一稳定的混合试剂A后，放入装置M内，通过化学需氧量在线分析仪中的 注射泵及定量装置将上述混合试剂与一定量的水样加入到消解池中，在一定高温高压条件 下进行消解反应，最后比色测定。反应后的试剂A排到另一装置N内，当最初的混合试剂消 耗完时，仪器将自动转换程序将装置N内的混合试剂作为反应试剂，将原先装混合试剂的 装置M作为废液装置进行水样测定，从而实现了混合试剂的重复利用。本发明所述酸为硫酸。
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本发明所述氧化剂为重铬酸钾。本发明所述混合试剂中硫酸的浓度为55% -80%。本发明所述混合试剂中重铬酸钾的浓度为0. 03mol/L-0. 5mol/L。本发明所述其它试剂为银试剂或汞试剂。本发明所述消解反应所需的温度为160°C -190°C。在次过程中，一方面节省了试剂的使用成本，另一方面大大增加了仪器的维护周 期，是目前仪器维护周期的2-3倍，缩短了测定周期，减少了二次污染。
图1混合试剂利用周期示意图
具体实施例方式实施例1采用传统重铬酸钾法和本发明所提供的新方法进行水样化学需氧量的测定，所得 的结果及重铬酸钾溶液更换时间如表1所示。本发明所提供方法的实验过程如下将浓硫 酸、重铬酸钾溶液以及银试剂配制成硫酸浓度为55%、重铬酸钾浓度为0. 5mol/L的均一稳 定的混合试剂后，放入装置M内，通过化学需氧量在线分析仪中的注射泵及定量装置将上 述混合试剂与2ml的水样加入到消解池中，在160°C高温高压条件下进行消解反应，最后比 色测定。反应后的混合试剂排到另一装置N内，当最初的混合试剂消耗完时，仪器将自动转 换程序将装置N内的混合试剂作为反应试剂，将原先装混合试剂的装置M作为废液装置进 行水样测定。表1采用传统重铬酸钾法和本发明方法进行水样化学需氧量测定结果比较
水样序号化学需氧量重铬酸钾溶液更换时间/天传统法本发明方法传统法本发明方法185863018028585301803868630180实施例2采用传统重铬酸钾法和本发明所提供的新方法进行水样化学需氧量的测定，所得 的结果及重铬酸钾溶液更换时间如表2所示。本发明所提供方法的实验过程如下将浓硫 酸、重铬酸钾溶液以及银试剂配制成硫酸浓度为70%、重铬酸钾浓度为0. lmol/L的均一稳 定的混合试剂后，放入装置M内，通过化学需氧量在线分析仪中的注射泵及定量装置将上 述混合试剂与2ml的水样加入到消解池中，在170°C高温高压条件下进行消解反应，最后比 色测定。反应后的混合试剂排到另一装置N内，当最初的混合试剂消耗完时，仪器将自动转 换程序将装置N内的混合试剂作为反应试剂，将原先装混合试剂的装置M作为废液装置进
4行水样测定。表2采用传统重铬酸钾法和本发明方法进行水样化学需氧量测定结果比较
权利要求
一种实现COD在线测定过程中混合试剂重复利用的方法，其特征在于将反应试剂酸、氧化剂以及其它试剂配制成具有高氧化能力的均一稳定的混合试剂(A)后，放入一个装置(M)内，通过化学需氧量在线分析仪中的注射泵及定量装置将上述混合试剂与一定量的水样加入到消解池中，在一定高温高压条件下进行消解反应，最后比色测定。反应后的混合试剂排到另一装置N内，当最初的混合试剂消耗完时，仪器自动转换程序将装置(N)内的混合试剂作为反应试剂，将原先装混合试剂的装置(M)作为废液装置进行水样测定，从而实现混合试剂A的重复利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸为硫酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化剂指重铬酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述混合试剂中硫酸的浓度为 55% -80%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述混合试剂中重铬酸钾的浓度为 0. 02mol/L-0. 5mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述其它试剂为为银试剂或汞试剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述消解反应所需的温度为 1600C -190"C。
全文摘要
本发明提供了一种水质分析领域中实现COD在线测定过程中混合试剂重复利用的方法。将反应试剂酸、氧化剂以及其它试剂配制成具有高氧化能力的均一稳定的混合试剂，将该混合试剂与一定量的水样加入到消解池中，在一定高温高压条件下进行消解反应，最后比色测定。反应后的试剂排到专用装置内，当仪器自动转换程序后，该装置内反应后的试剂可作为反应试剂，进行水样测定，如此反复利用该混合试剂直到其中的氧化剂消耗完全，才作为废液报废处理。在此过程中，一方面节省了试剂的使用成本，另一方面大大增加了仪器的维护周期，是目前仪器维护周期的2-3倍，缩短了测定周期，减少了二次污染。
文档编号G01N1/44GK101936977SQ200910100239
公开日2011年1月5日 申请日期2009年7月2日 优先权日2009年7月2日
发明者周亿文, 张晓敏, 张景东, 王磊, 缪国超 申请人:杭州慕迪科技有限公司