专利名称：一种饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法
技术领域：
本发明涉及糖精钠含量检测技术的改进，具体指一种检测饲料甜味剂中糖精钠含量的方法，属于糖精钠含量检测技术领域。
背景技术：
现有技术对糖精钠含量的检测主要有两种手段1.高氯酸滴定法；2.高效液相色谱法。高氯酸滴定法是糖精钠纯品检测国标中的方法，高氯酸滴定法检测的优点是耗时短，对纯品检测准确度高。缺点是专属性强，只能用于纯品检测，对加入辅料的糖精钠的产品检测结果不稳定，容易受辅料的影响。由于饲料甜味剂除了糖精钠外，还含有一定量的载体和干燥剂，载体和干燥剂对高氯酸滴定法检测有干扰影响，因此高氯酸滴定法对甜味剂中糖精钠含量的检测准确性不高。高效液相色谱法虽然检测结果准确，但存在明显的不足，如耗时长，检测大概需要两个小时，前面还有六个小时的准备时间，色谱柱容易污染；柱子的专属性强，对甜味剂中糖精钠含量的检测准确性也不高。
发明内容
针对现有技术对饲料甜味剂中糖精钠含量检测存在的准确性不高的不足，本发明的目的在于提供一种不但检测准确度高，而且耗时短、操作更方便的对饲料甜味剂中糖精钠含量进行检测的方法。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的
一种饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法，其特征在于检测步骤如下
O用饱和糖精盐溶液溶解甜味剂样品，每克甜味剂样品需要的饱和糖精盐溶液为10-20ml ；
2)向第I)步所得溶液中加入过量盐酸，且调节PH< 1，使糖精钠在PH < I的强酸条件下生成糖精，搅拌后静置直至容器底部完全析出纯糖精；
3)向第2)步所得溶液中滴加少量氢氟酸以降低甜味剂中干燥剂和载体的影响以及络合物的形成，搅拌静置2-3分钟后用滤纸过滤，得到纯糖精；
4)将过滤得到的纯糖精先用饱和糖精盐溶液洗涤2-3次，然后再用蒸馏水洗涤2-3
次；
5)将第4)步洗涤后的纯糖精连同滤纸一起放入盛有热酒精的烧杯中溶解，加酚酞，再用碱滴定直到溶液出现微红色，且在30s内不褪色，记录所消耗碱的量；
6)通过碱的滴定量计算纯糖精的量，再由纯糖精的量反推计算得到糖精钠的量，即可得到饲料甜味剂中糖精钠的含量。进一步地，第3)步中氢氟酸按每克甜味剂样品O. 2-0. 5g的量添加。第5)步中酒精温度为60_80°C，酒精的量为每克甜味剂样品对应30_50ml。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果:1、本发明最大程度地降低了干燥剂和载体的影响，饲料甜味剂中糖精钠含量检测更精确，同已知含量的样品比较结果只相差0.1% — 0.7%，精确度更高。2、本方法检测耗时30min左右，与高效液相色谱法相比，检测耗时大幅缩短，即使与原有的高氯酸滴定法比较，检测也更省时。本发明除了对复配了载体的糖精检测准确度高，而且同样适用于纯糖精的检测，且操作方便易行。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明。本发明饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法，检测步骤如下:
O用饱和糖精盐溶液溶解甜味剂样品，每克甜味剂样品需要的饱和糖精盐溶液为10-20ml ;饱和糖精盐溶液即糖精和盐在水溶液中均是饱和的，形成混合溶液；
2)向第I)步所得溶液中加入过量盐酸，且调节PH< 1，使糖精钠在PH < I的强酸条件下生成糖精，搅拌后静置直至容器底部完全析出纯糖精；
实际操作时，按每克甜味剂样品加入2.0ml盐酸的量向第I)步所得溶液中滴入盐酸，盐酸配比为3:1，即3份体积的浓盐酸与I份体积的蒸馏水配制而成；市售浓盐酸的浓度为37%，实验用浓盐酸一般为37.5%，均可用于本方法；这样的盐酸添加量既保证了反应量(虽然甜味剂样品中糖精钠含量不确定，但其含量大致范围还是可以确定)，又保证了 PH< I ;
3)向第2)步所得溶液中滴加少量氢氟酸以降低甜味剂中干燥剂和载体的影响以及络合物的形成，搅拌静置2-3分钟后用滤纸过滤，得到纯糖精；氢氟酸按每克甜味剂样品
0.2-0.5g的量添加，氢氟酸的作用是使过滤速度更快；
4)将过滤得到的纯糖精先用饱和糖精盐溶液洗涤2-3次，然后再用蒸馏水洗涤2-3
次；
5)将第4)步洗涤后的纯糖精连同滤纸一起放入盛有热酒精的烧杯中溶解，加酚酞，再用碱(Κ0Η或NaOH)滴定直到溶液出现微红色，且在30s内不褪色，记录所消耗碱(Κ0Η或NaOH)的量。纯糖精在热酒精中溶解度较好，酒精温度为60-80°C，酒精的量为每克甜味剂样品对应30-50ml ；
6)通过碱的滴定量计算纯糖精的量，再由纯糖精的量反推计算得到糖精钠的量，即可得到饲料甜味剂中糖精钠的含量。本方法的整体检测原理是，糖精钠在PH < I的强酸条件下会生成糖精，且糖精在饱和糖精盐溶液中不溶解，通过换算得出试样中糖精钠的含量。反应方程式为:
C7H4NNaO3S +HCL_
C7H503NS+NaCL
虽然第I)步和第4)步用到了饱和糖精盐溶液，S卩加入了糖精，但由于饱和糖精盐溶液中的糖精已溶于盐溶液中，不以固体的状态呈现，且本方法第2)步反应生成的糖精又由于糖精盐溶液饱和，不会溶于饱和糖精盐溶液中，在洗涤过程中完全以固体沉淀形式留下，因此饱和糖精盐溶液中的糖精不会对最终含量检测造成干扰。干燥剂、载体和HCL反应后对测定结果也均不会产生影响。第6)步中“由纯糖精的量反推计算得到糖精钠的量”，就是按上述的反应方程式进行反推计算。以下通过实施例对比研究来验证本方法的可行性。取六个干净的三角瓶，分别编号1-6号，在每个三角瓶中分别加入2g糖精钠，然后再向1-6号三角瓶中分别加入0.15g干燥剂，最后向1-3号三角瓶中分别加入2.85g元明粉(载体的一种)，4-6号三角瓶中分别加入2.85g双飞粉(载体的一种)，所有称量准确计数，这样每个三角瓶中就配置好了 5g饲料甜味剂样品，通过配置过程可以直接计算该饲料甜味剂中糖精钠含量=m糖/ m总*ω(ω为糖精纳的有效含量系数，即纯度，本实施例为98.2%)，即得到标准值。然后按照本发明所述方法进行检测操作，记录结果，算出真实值，并算出误差。本发明对6组样品的检测结果如下(其中真实值为实际测量所得的值，标准值为添加的配方值)。从下述结果可以看出，按本方法检测出的结果与标准值误差在0.5%左右；
载体为元明粉:标准值真实值
1号 39.28%39.22%
2号 39.28%39.16%
3号 39.28%39.40%
载体为双飞粉:标准值真实值
4号 39.28%39.34%
5号 39.28%39.14% 6号 39.28%39.26%
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法，其特征在于:检测步骤如下: 1)用饱和糖精盐溶液溶解甜味剂样品，每克甜味剂样品需要的饱和糖精盐溶液为10-20ml ； 2)向第I)步所得溶液中加入过量盐酸，且调节PH< 1，使糖精钠在PH < I的强酸条件下生成纯糖精，搅拌后静置直至容器底部完全析出纯糖精； 3)向第2)步所得溶液中滴加少量氢氟酸以降低甜味剂中干燥剂和载体的影响以及络合物的形成，搅拌静置2-3分钟后用滤纸过滤，得到纯糖精； 4)将过滤得到的纯糖精先用饱和糖精盐溶液洗涤2-3次，然后再用蒸馏水洗涤2-3次； 5)将第4)步洗涤后的纯糖精连同滤纸一起放入盛有热酒精的烧杯中溶解，加酚酞，再用碱滴定直到溶液出现微红色，且在30s内不褪色，记录所消耗碱的量； 6)通过碱的滴定量计算纯糖精的量，再由纯糖精的量反推计算得到糖精钠的量，即可得到饲料甜味剂中糖精钠的含量。
2.根据权利要求1所述的饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法，其特征在于 第3)步中氢氟酸按每克甜味剂样品0.2-0.5g的量添加。
3.根据权利要求1所述的饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法，其特征在于 第5)步中酒精温度为60-80°C， 酒精的量为每克甜味剂样品对应30-50ml。
全文摘要
本发明公开了一种饲料甜味剂中糖精钠含量检测方法，1)用饱和糖精盐溶液溶解甜味剂样品；2)加入过量盐酸，使糖精钠在强酸条件下生成糖精；3)滴加少量氢氟酸后用滤纸过滤，得到纯糖精；4)洗涤；5)将纯糖精放入盛有热酒精的烧杯中溶解，加酚酞，再用碱滴定直到溶液出现微红色，且在30s内不褪色，记录所消耗碱的量；6)通过计算即可得到饲料甜味剂中糖精钠的含量。本发明降低了干燥剂和载体的影响，饲料甜味剂中糖精钠含量检测更精确。检测耗时30min左右，大幅缩短。
文档编号G01N31/16GK103076428SQ201310040310
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月1日 优先权日2013年2月1日
发明者陶有伦, 岳露 申请人:重庆民泰香料化工有限责任公司