一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法
【专利摘要】本发明涉及食品安全检测领域，提供一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，所述五种防腐保鲜剂为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚和4-苯基苯酚；所述同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法包括以下步骤：样品提取、浓缩、净化以及液相色谱质谱测定。该方法前处理简单易操作，分析时间短，并且线性范围宽，灵敏度高，检测结果准确，检测限低于1.0μg/kg，能满足防腐保鲜剂定性、定量检测的要求。
【专利说明】一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品安全检测领域，尤其涉及一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法。
【背景技术】
[0002]《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)对鲜水果中允许使用的保鲜剂种类及最大使用量、残留量作了明确的规定。化学防腐保鲜剂虽然具有防腐保鲜的作用，但是大多会对人体产生有不同程度的毒害作用，给健康带来不利影响，甚至出现致癌、致畸、致突变等情况，为此加强对水果防腐保鲜剂残留监测具有重要意义。对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯)、乙萘酚、4-苯基苯酚、2，4- 二氯苯氧乙酸(2，4-D)是比较常用的水果保鲜剂，它们对人体有一定的毒性。
[0003]现有技术中有高效液相色谱法对对羟基苯甲酸酯类、乙萘酚、2，4-D和4-苯基苯酚残留量进行分别测定的方法，但检测过程繁琐，耗费人力物力。也有采用利用气相色谱质谱法同时测定对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚残留量的报道，但是最低检测限较高。
【发明内容】
[0004]鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，旨在解决现有技术中对防腐保鲜剂的检测过程繁琐的问题。
[0005]本发明提供一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，所述五种防腐保鲜剂为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2，4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚和4-苯基苯酚；所述同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法包括以下步骤:
[0006]样品提取:将待测样品捣碎，加入待测样品质量4~7倍的乙醚后振荡，超声，再加入样品质量0.8~1.2倍的氯化钠振荡，离心，取有机相；
[0007]浓缩:重复所述样品提取步骤2~3次，合并所述有机相后浓缩至其体积的1/15~1/20，得待净化液；
[0008]净化:将所述待净化液倒入固相萃取柱后用体积比为1:1的丙酮和乙酸乙酯混合液洗脱，洗脱液用氮气吹至干，甲醇定容至lmL，0.45 μ m滤膜过滤后，得待测液；
[0009]样品测定:液相色谱质谱仪器测定，其中，液相色谱条件为色谱柱:ThermoHYPERSIL 005-2(:18柱，4.6\15011111^5 4 111，流动相梯度洗脱条件见表1 ;柱温为40°C ;进样量为2 μ L。
[0010]表1
[0011]
【权利要求】
1.一种同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，其特征在于，所述五种防腐保鲜剂为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2，4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚和4-苯基苯酚；所述同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法包括以下步骤: 样品提取:将待测样品捣碎，加入待测样品质量4~7倍的乙醚后振荡，超声，再加入样品质量0.8~1.2倍的氯化钠振荡，离心，取有机相； 浓缩:重复所述样品提取步骤2~3次，合并所述有机相后浓缩至其体积的1/15~1/20，得待净化液； 净化:将所述待净化液倒入固相萃取柱后用体积比为1:1的丙酮和乙酸乙酯混合液洗脱，洗脱液用氮气吹至干，甲醇定容至lmL，0.45 μ m滤膜过滤后，得待测液； 样品测定:液相色谱质谱仪器测定，其中，液相色谱条件为色谱柱=Thermo HYPERSIL0DS-2C18柱，4.6 X 150mmX 5 μ m,流动相梯度洗脱条件见表1 ;柱温为40°C ;进样量为2 μ L。表1
体积比为1:1的的曱 时间(min ) 流速(mL/min )乙腈(%)
醇和水混合液(％).0.00.57525.1.00.57525.3.50.64555.6.50.64555.7.00.57030.12.00.57030 质谱条件:电喷雾离子源:ES1-，碰撞气CAD:6psi，气帘气压力⑶R:24psi，雾化气压力GSl:55psi，辅助加热器GS2:55psi，喷雾电压IS:-4500V,离子源温度TEM:600°C，五种鲜水果保鲜剂的多反应监测质谱参数见表2，其中，带*的为定量离子。 表2
2.根据权利要求1所述的同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，其特征在于，所述样品提取为将待测样品捣碎，加入待测样品质量5~6倍的乙醚后振荡，超声，再加入样品质量I倍的氯化钠振荡，离心，取有机相。
3.根据权利要求1或2所述的同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，其特征在于，所述超声的时间为4~8min，所述离心的速度为4000~5000r/min，所述离心的时间为4~8min。
4.根据权利要求1所述的同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，其特征在于，所述有机相浓缩采用平行蒸发仪浓缩。
5.根据权利要求1所述的同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱为活性炭小柱Supelclean? ENVI?-Carb SPE Tubes。
6.根据权利要求5所述的同时测定五种鲜水果保鲜剂残留量的检测方法，其特征在于，所述活性炭小柱先用体积比为1:1的丙酮乙酸乙酯混合溶液活化后再进行净化液洗脱。
【文档编号】G01N30/88GK103592403SQ201310571385
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】黄秀丽, 奉夏平, 宁焕焱, 付丽敏, 唐丽娜, 黄飞 申请人:广东省惠州市质量计量监督检测所