感冒解毒片鉴别和含量测定的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种中药质量控制方法,即感冒解毒片鉴别和含量测定。增加了专属性更强的一枝黄花对照药材作对照，使鉴别更具针对性和专属性。增加专属性较强的TLC检测方法，使用有法定来源的蓝花参对照药材作为对照，方法应用简单，专属性、可操作性和重现性好。采用专属性和准确性强的TLC及HPLC先进检测技术，全面反映产品的化学成份，以其灵敏度高，操作简单，更加客观、全面及灵敏地反映出产品质量变化情况，从而对药品质量进行整体控制，实现中药质量的全线检测与监测。
【专利说明】感冒解毒片鉴别和含量测定
[0001]
【技术领域】
本发明涉及一种中药质量控制方法，即感冒解毒片鉴别和含量测定。
【背景技术】
[0002]在现有技术中，感冒解毒片收入于《卫生药品标准中药成方制剂第二册》(WS「B—2249—96)处方:蓝花参5000g，鸡舲花2500g，一枝黄花2500g。制法:以上三味，取鸡月今花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡舲花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时,第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡舲花细粉和辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。性状本品为褐黑色的片；味微苦。
[0003]鉴别:⑴取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过。取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失。
[0004](2)取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过。取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，蒸干，残渣置紫外光灯(365nm)下观察，显黄绿色荧光。
[0005](3)取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60°C水浴上回流10分钟，滤过。取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，加醋酐一硫酸(19:1)混合溶液1ml，溶液由黄色—掠黄一浅掠红一污掠色。
[0006]检查应符合片剂项下有关的各项规定(附录I D)。
[0007]功能主治:祛风，清热，解毒。用于伤风感冒，恶寒发热，头痛咳嗽，咽喉疼痛。
[0008]用法用量:口服，一次2片，一日3次，小儿酌减。原质量标准存在缺点是:化学反应鉴别过于简单粗糙，不能定性或定量的检测其有效成份。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是针对上述不足而提供一种质量控制合理，专属性强，用药安全的感冒解毒片鉴别和含量测定。
[0010]本发明的技术解决方案是:感冒解毒片鉴别和含量测定，其特征在于步骤如下:
(1)组份:蓝花参5000g，鸡舲花2500g，一枝黄花2500g。
[0011](2)制法:以上三味，取鸡舲花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡舲花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡舲花细粉和辅料，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
[0012](3)鉴别:
a、取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过；取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失。
[0013]b、取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过；取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各lml，蒸干，残渣置365nm紫外光灯下观察，显黄绿色荧光。
[0014]c、取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60°C水浴上回流10分钟，滤过；取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸lml使溶解，加醋酐-硫酸=19:1混合溶液1ml，溶液由黄色一棕黄一浅棕红一污棕色。
[0015]d、取本品5片，研细，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μ1、对照药材溶液和对照品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水=8: 1: 2: 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。增加了专属性更强的一枝黄花对照药材作对照，使鉴别更具针对性和专属性。
[0016]e、取本品10片，研细，取10g，加甲醇50ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取蓝花参对照药材lg,加甲醇25ml同供试品溶液同法处理，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯=5:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热5分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。增加专属性较强的TLC检测方法，使用有法定来源的蓝花参对照药材作为对照，方法应用简单，专属性、可操作性和重现性好。
[0017]检查:应符合片剂项下有关的各项规定。
[0018](4)含量测定:照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.2%醋酸溶液=18: 8: 70为流动相；检测波长为360nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。
[0019]对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.lmg的溶液，即得。
[0020]供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理:功率250W、频率40kHz、时间30分钟；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0021]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0022]本品每片含一枝黄花以无水芦丁(C27H3Q016)计,不得少于1.2mg0
[0023]采用高效液相色谱法，快速分析了处方中一枝黄花的有效成份，并采用定量的方式，更好的控制了药品质量及其稳定性。
[0024]本发明的优点是:采用专属性和准确性强的TLC及HPLC先进检测技术，全面反映产品的化学成份，以其灵敏度高，操作简单，更加客观、全面及灵敏地反映出产品质量变化情况，从而对药品质量进行整体控制，实现中药质量的全线检测与监测。
[0025]下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
【具体实施方式】
实施例
[0026]感冒解毒片鉴别和含量测定
【处方】蓝花参5000g，鸡舲花2500g，一枝黄花2500g。
【制法】以上三味，取鸡舲花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡舲花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡舲花细粉和辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
[0027]【性状】本品为褐黑色的片；味微苦。
[0028]【鉴别】(1)取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过。取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失。
[0029](2)取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过。取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，蒸干，残渣置紫外光灯(365nm)下观察，显黄绿色突光。
[0030](3)取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60°C水浴上回流10分钟，滤过。取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸lml使溶解，加醋酐一硫酸(19:1)混合溶液1ml，溶液由黄色—掠黄一浅掠红一污掠色。
[0031](4)取本品5片，研细，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μ1、对照药材溶液和对照品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8: 1: 2: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0032](5)取本品10片，研细，取10g，加甲醇50ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取蓝花参对照药材lg,加甲醇25ml同供试品溶液同法处理，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热5分钟，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0033]【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录ID)。
[0034]【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
[0035]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.2%醋酸溶液(18: 8: 70)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。
[0036]对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.lmg的溶液，即得。
[0037]供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0038]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0039]本品每片含一枝黄花以无水芦丁(C27H3Q016)计,不得少于1.2mg0
[0040]【功能与主治】祛风，清热，解毒。用于伤风感冒，恶寒发热，头痛咳嗽，咽喉疼痛。
[0041]【用法与用量】口服，一次2片，一日3次，小儿酌减。
[0042]【规格】每片重0.8g。
[0043]【贮藏】密封。
【权利要求】
1.一种感冒解毒片鉴别和含量测定，其特征在于步骤如下: (1)组份:蓝花参5000g，鸡舲花2500g，一枝黄花2500g； (2)制法:以上三味，取鸡舲花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡舲花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡舲花细粉和辅料，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得； (3)鉴别: a、取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过；取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失； b、取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过；取滤液lml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各lml，蒸干，残渣置365nm紫外光灯下观察，显黄绿色荧光； c、取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60°C水浴上回流10分钟，滤过；取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸lml使溶解，加醋酐-硫酸=19:1混合溶液1ml，溶液由黄色一棕黄—浅棕红一污棕色； d、取本品5片，研细，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μ1、对照药材溶液和对照品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水=8: 1: 2: 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； e、取本品10片，研细，取10g，加甲醇50ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取蓝花参对照药材lg，加甲醇25ml同供试品溶液同法处理，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯=5:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热5分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 检查:应符合片剂项下有关的各项规定； (4)含量测定:照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.2%醋酸溶液=18: 8: 70为流动相；检测波长为360nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于.2500 ； 对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.lmg的溶液，即得； 供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理:功率250W、频率40kHz、时间30分钟；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ΙΟμΙ，注入液相色谱仪，测定，即得。
【文档编号】G01N30/02GK104280508SQ201410580444
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】孟令旭, 姜华, 姜珂 申请人:吉林省正和药业集团股份有限公司