一种制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法，采用60Co-γ辐照与真空包装相结合的方法。本发明可有效灭菌，延长制成匀浆状的动物源基体中药物残留分析标准样品在常温下的保存期。
【专利说明】一种制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种采用6ciCo-Y辐照技术与真空包装技术 制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法。
【背景技术】
[0002] 在国际上，一种兽药残留量的分析方法需要经3种类型的样品测试：受控组织或 液体、用药物强化至或接近最大容许水平（MRL)的样品和本身具有药物残留的组织样品， 从而保证分析方法能具有一定的样品基质适用范围和重复性，以及对实际样品的测定结果 能与加标样品相符。目前国内残留分析实验室由于常常无法获得实际污染样品，往往以添 加化合物标准溶液至分析样品中进行质控，这样不能真实地重现药物经过自然代谢后在动 物体内的提取效率，无法反映方法的准确性，得到的检测结果也就不足以令人信服。动物源 基体残留物标准样品对实验室残留检测质量控制体系有着极其重要的作用，是评价检测标 准方法精密度和准确度的实物标准，是保证实验室检测质量，评价检测能力的科学、权威证 据。
[0003] 对于动物组织中兽药残留物分析标准物质的研究来说，除了首选用药后在动物体 内存在实际的残留的动物组织为材料，选择含有预期目标化合物及浓度的合适部位制作有 足够数量的样品之外，包装、贮存也极为重要。现有的基体标准样品的包装、贮存主要有两 类，一类制成冻干粉，充惰性气体包装后常温保存，这种方式虽然存贮方便，但与实验室日 常检测基体不一致，在建立方法及进行检测质量控制时可能存在问题。一类是制成匀浆状， 冷冻保存，这类样品常添加防腐剂或抗氧化剂，这种形式的样品与实验室日常检测样品基 体相同，但需冷冻保存，临时取用不方便，且若添加了添加防腐剂或抗氧化剂，有可能对检 测产生干扰。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法，可 有效灭菌，延长制成匀浆状的动物源基体中药物残留分析标准样品在常温下的保存期。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法：采用6ciCo-Y辐照与真空包装 相结合的方法。包括以下步骤： (1) 在用药后的动物体内选择合适的组织为材料，制成匀浆状； (2) 将匀浆状样品进行真空包装，真空包装袋分为内、外两袋，内袋为聚乙烯材质，外袋 为聚丙烯材料或铝箔材料；包装后每份样品重5-20 g; (3) 将真空包装好的样品以6tlCo-Y辐照，设置辐照参数：电压为7. 5MeV，电流为 0. 41mA，功率为3kW，辐照剂量为8-10kGy。
[0006] 本发明的显著优点在于：本发明可有效灭菌，延长制成匀浆状的动物源基体中药 物残留分析标准样品在常温下的保存期。制备得到的样本与实验室日常分析的基体完全相 同，且可在常温下保存。制备过程科学合理，可操作性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1是辐照前后样品中药物浓度对比。
[0008] 图2是辐照处理对菌落总数的影响。
【具体实施方式】
[0009] 本发明针对含不同药物(恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、噁喹酸、氟甲 喹、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶、林可霉素、孔雀石绿及代 谢物隐性孔雀石绿)的动物源基体(鱼肉、鸡肉)，采用6tlC0-Y辐照技术与真空包装技术制备 成功用于兽药残留分析的标准样品。
[0010] 、试验设备 IS075型电子直线加速器(清化同方威视电子股份有限公司）；台式真空包装机。 TripleQuad5500三重四极杆质谱联用仪（AB Sciex),配有超高效液相色谱仪(美国Waters 公司）。
[0011] 恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺 二甲基嘧啶、磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶、林可霉素、孔雀石绿及代谢物隐性孔雀石绿等标准 物质均购自Dr. Ehrenstofer公司，乙腈、冰乙酸、乙酸乙酯、丙酮、甲酸均为色谱纯(德国 Merck公司）；乙醚、正己烷、无水硫酸钠均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；实验用 水为超纯水。
[0012] 、试验样品 自然污染恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺间甲氧嘧啶、 磺胺二甲基嘧啶、磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶的鳗鱼基体制备：选取20条约0. 8kg的鳗鱼，给 药后经过适当停药期，取肌肉组织均质制成匀浆状样品，于_18°C冷冻存放。
[0013] 自然污染孔雀石绿的鳗鱼基体制备：选取20 kg单重约150-200 g的鳗鱼，给药后 经过适当停药期，使孔雀石绿在鱼体中自然降解，产生代谢物隐性孔雀石绿。取肌肉组织均 质制成匀浆状样品，于-18°C冷冻存放。
[0014] 自然污染林可霉素的鸡肉基体的制备：选取20只日龄30天约I. Okg的健康白羽 鸡，给药林可霉素，经适当停药期后宰杀，取鸡肉均质制成匀浆状样品，于_18°C冷冻存放。
[0015] 、真空包装与辐照处理 取三种样品进行真空包装，真空包装袋分为内、外两袋，内袋为聚乙烯材质，外袋为聚 丙烯材料。包装后每份样品约5-20 g。
[0016] 将真空包装好的样品以6tlCo-Y辐照，设置辐照参数为电压为7. 5MeV，电流为 0? 41mA，功率为 3kW，辐照剂量分别为 0kGy、lkGy、2kGy、3kGy、4kGy、5kGy、6kGy、7kGy、8kGy、 9kGy、10kGy。经校准，单圈实际剂量为0? 997kGy，依此类推，IOKGy的实测剂量为9. 97kGy。 [0017]、检测方法 本试验采用的检测方法参考现行国家标准，如表1所示： 表1动物源基体中兽药残留的检测方法
【权利要求】
1. 一种制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法，其特征在于：采用6°C〇-y辐 照与真空包装相结合的方法。
2. 根据权利要求1所述的制备动物源基体中药物残留分析标准样品的方法，其特征在 于：包括以下步骤： (1) 在用药后的动物体内选择合适的组织为材料，制成匀浆状； (2) 将匀浆状样品进行真空包装，真空包装袋分为内、外两袋，内袋为聚乙烯材质，外袋 为聚丙烯材料或铝箔材料；包装后每份样品重5-20 g; (3) 将真空包装好的样品以6°C〇-Y辐照，设置辐照参数：电压为7. 5MeV，电流为 0. 41mA，功率为3kW，辐照剂量为8-10kGy。
【文档编号】G01N1/44GK104406837SQ201410720881
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日
【发明者】杨方, 刘正才 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心