一种油脂加氢催化剂评价装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种油脂加氢催化剂评价装置，包括：一进料单元、一反应单元、一产物分离与收集单元和一系统控制单元；其中，进料单元包括一氢气进气单元，一氮气进气单元和一原料油脂进料单元；反应单元连接于氢气进气单元、氮气进气单元和原料油脂进料单元；产物分离与收集单元连接于反应单元；系统控制单元连接于进料单元、反应单元和产物分离与收集单元。
【专利说明】一种油脂加氢催化剂评价装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于生物质能源【技术领域】，特别涉及一种油脂加氢催化剂评价装置。
【背景技术】
[0002]生物质能源已经成为全球范围内的发展热点。其中，以动植物油脂为原料，采用催化加氢技术，使甘油三酯发生加氢饱和与加氢脱氧等反应，得到几乎不含氧的饱和脂肪烃，再经加氢异构、加氢裂化等反应，可以生产汽油、煤油、柴油等烃类液体燃料，组成和性质与化石燃料几乎完全一致，更具有可再生、清洁、低污染等优点，因而近年来取得了长足的发展。
[0003]在油脂加氢催化剂的研发过程中，需要进行大量的催化剂评价工作。由于油脂加氢技术研发还处于起步阶段，目前所采用的催化剂评价装置并未进行针对性设计，而是基于化石燃料加氢催化剂评价装置稍加改进而成。
[0004]如在实用新型名称为:“一种液相循环加氢装置”，申请号为:CN201220277685.0的实用新型中公开了一种液相循环加氢装置，该实用新型结构示意图，如图1所示，该实用新型液相循环加氢装置由混合器300、反应器700、第一分离器100、第二分离器120和连接管线组成，该装置中，混合器300入口与原料油罐连接，混合器300出口与反应器700顶部连接，第一分离器100底部的出口与第二分离器120入口连接；第一分离器100气相产物出口设置在第一分离器100顶部；第二分离器120轻质产物出口设置在第二分离器120上部，第二分离器120重质产物出口设置在第二分离器120下部。该装置并未针对油脂原料进行专门的设计，造成装置操作不便，效率较低。
[0005]在发明名称为:“control system method and apparatus for two phasehydroprocessing”，申请号为:US20060144756A1的发明在也公开了一种两相加氢控制系统方法和装置。在连续的液相加氢过程中，取消了循环氢，在溶剂或稀释剂存在的条件下，将氢油混合，氢气在溶剂或者稀释剂的溶解度大于在原料油中的溶解度。加氢反应所需要的氢都来自于液相溶解的氢，不需要额外的氢气。但其没有考虑加氢过程中产生的H2S和NH3等加氢副产物对加氢反应的抑制作用，导致其在反应体系中累积，影响氢气的溶解度以及反应过程中的加氢效率。
[0006]上述现有采用的加氢评价装置并未针对油脂原料进行专门设计，而是基于化石燃料加氢催化剂评价装置稍加改进而成，操作上并不方便，效率也不高。一方面，油脂原料的性质不同，含氧量高达10%以上，而石油等化石燃料基本不含氧；凝点高，许多动植物油脂常温下是固体；密度和黏度也都较大。另一方面，油脂加氢的反应特性不同。例如，由于含氧量高，油脂加氢脱氧过程将产生大量的水，放热量也较大；油脂加氢裂化的原料通常为C15?C18的直链烷烃，在生产航煤时气相产物的比例显著高于传统的蜡油加氢裂化；油脂中不含芳烃，加氢产物几乎完全由饱和烷烃构成，在组成分析上也相对简单。
[0007]因此，针对油脂原料对加氢催化剂评价装置进行优化设计，对于推动油脂催化加氢技术的发展，具有重要的意义。实用新型内容
[0008]本实用新型的目的在于提供一种油脂加氢催化剂评价装置，以解决现有技术中存在的现有评价装置由于油脂原料性质不同及反应特性不同，而带来的装置操作不方便，效率不高的问题。
[0009]为达上述目的，本实用新型提出了一种油脂加氢催化剂评价装置，包括:
[0010]一进料单元，包括一氢气进气单元，一氮气进气单元和一原料油脂进料单元；
[0011]一反应单元，连接于所述氢气进气单元、所述氮气进气单元和所述原料油脂进料单元；
[0012]一产物分离与收集单元，连接于所述反应单元；
[0013]一系统控制单元，连接于所述进料单元、所述反应单元和所述产物分离与收集单
J Li ο
[0014]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述原料油脂进料单元还包括:一原料油罐、一过滤器、一原料油计量泵和一阻火器，所述原料油罐、所述过滤器、所述原料油计量泵及所述阻火器通过一原料进料管线依序连接。
[0015]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述原料油脂进料单元还包括:控制阀，所述控制阀连接于所述原料油计量泵和所述阻火器之间的所述原料进料管线上，所述控制阀包括一针型阀和一单向阀。
[0016]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述氢气进气单元还包括:一过滤器、一减压阀、一质量流量计和一阻火器，所述过滤器、所述减压阀、所述质量流量计和所述阻火器通过一氢气管线依序连接。
[0017]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述氢气进气单元还包括:控制阀，所述控制阀连接于所述质量流量计和所述阻火器之间的所述氢气管线上，所述控制阀包括一针型阀和一单向阀。
[0018]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述氮气进气单元还包括:一过滤器、一减压阀、一质量流量计、一针阀、一单向阀和一阻火器，所述过滤器、所述减压阀、所述质量流量计和所述阻火器通过一氮气管线依序连接。
[0019]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述氮气进气单元还包括:控制阀，所述控制阀连接于所述质量流量计和所述阻火器之间所述氮气管线上，所述控制阀包括一针型阀和一单向阀。
[0020]上述油脂加氢催化剂评价装置,所述反应单元还包括:
[0021]一混合预热器，连接于所述油脂进料单元的所述阻火器、所述氢气进气单元的所述阻火器和所述氮气进气单元的所述阻火器；
[0022]一反应器，连接于所述混合预热器。
[0023]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述产物分离与收集单元还包括:
[0024]两套可以相互切换使用的冷凝分离装置，分别连接于所述反应单元。
[0025]上述油脂加氢催化剂评价装置，每个所述冷凝分离装置还包括:
[0026]冷凝器，连接于所述反应器；
[0027]气液分离罐，连接于所述冷凝器，所述气液分离罐的底部连接一液体采样管线。
[0028]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述冷凝器与所述反应器之间的管线上设置有控制阀，所述控制阀为针型阀。
[0029]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述产物分离与收集单元还进一步包括:
[0030]一缓冲罐，通过管线连接于所述两套冷凝分离装置，所述缓冲罐的顶部连接一气体采样管线；
[0031]一湿式气体流量计，连接于所述缓冲罐；
[0032]一阻火器，连接于所述湿式气体流量计。
[0033]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述缓冲罐与每个所述冷凝分离装置之间的管线上设置有控制阀，所述控制阀包括一减压阀、一针型阀及一单向阀。
[0034]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述冷凝器通过管线连接于所述氢气进气单元的所述过滤器，并且，在所述冷凝器与所述过滤器之间的管线上设置有控制阀，所述控制阀为针型阀。
[0035]上述油脂加氢催化剂评价装置，所述气液分离罐采用倒锥形结构。
[0036]相比于现有技术中的装置，本实用新型主要的有益效果在于:本实用新型充分考虑了油脂原料的特殊性质及油脂加氢的反应特性，从进料、反应、产物分离、分析、系统控制等多方面对加氢催化剂评价装置进行优化设计，可用于动植物油脂加氢精制、加氢饱和、力口氢异构和加氢裂化等反应过程的催化剂评价，具有结构简单、操作方便、评价效率高、数据可靠等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0037]图1为现有技术评价装置结构示意图；
[0038]图2为本实用新型油脂加氢催化剂评价装置结构框图；
[0039]图3为本实用新型具体实施例油脂加氢催化剂评价装置结构示意图；
[0040]图4为本实用新型进料单元结构示意图；
[0041]图5为本实用新型反应单元结构示意图；
[0042]图6为本实用新型产物分离与收集单元结构示意图。
[0043]其中，附图标记:
[0044]300混合器700反应器
[0045]100第一分离器120第二分离器
[0046]50进料单元20反应单元
[0047]30产物分离与收集单元 40系统控制单元
[0048]101氢气进气单元102氮气进气单元
[0049]103原料油脂进料单元
[0050]I原料油罐2过滤器；
[0051]3原料油计量泵41?410针阀
[0052]51?55 单向阀61?63减压阀
[0053]7质量流量计81?83阻火器
[0054]9混合预热器10反应器
[0055]111冷凝器112冷凝器
[0056]121气液分离罐122气液分离罐
[0057]13缓冲罐14湿式气体流量计
[0058]151 ?153 取样口
【具体实施方式】
[0059]以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。
[0060]本实用新型的目的是针对油脂原料，对加氢催化剂评价装置进行优化设计，使之能高效、可靠地应用于油脂加氢精制、加氢饱和、加氢裂化、加氢异构等催化剂的研发过程。
[0061]如图2所示，本实用新型提供的一种油脂加氢催化剂评价装置，包括进料单元50、反应单元20、产物分离与收集单元30和系统控制单元40。进料单元10包括氢气、氮气和原料油脂的独立管线、原料油罐、原料油泵、过滤器、混合预热器、减压阀、质量天平和质量流量计等。反应单元20包括电加热炉、滴流床反应器、热电偶，反应器采用耐高压不锈钢管制成。产物分离及收集单元30包括减压阀、湿式气体流量计以及两套可切换使用的冷凝器、气液分离罐，并预留液相产物采样口。液相原料和产物的管线均全程控温。气相经减压阀卸压后，进入缓冲罐，经湿式气体流量计计量后排空，缓冲罐预留气体采样口。系统控制单元40选用程序控制仪表，可进行升温速度、恒温时间等参数设定，并对温度、压力、流量等进行显示、控制。本装置可用于动植物油脂加氢精制、加氢饱和、加氢异构和加氢裂化等反应过程的催化剂评价，具有结构简单、操作方便、评价效率高、数据可靠等优点。
[0062]结合图2，图3和图4所示，本实用新型提供一种油脂加氢催化剂评价装置，包括:
[0063]—进料单兀50,包括一氢气进气单兀101, —氮气进气单兀102和一原料油脂进料单元103 ;—反应单元20，连接于氢气进气单元101、氮气进气单元102和原料油脂进料单元103 产物分离与收集单元30，连接于反应单元20 系统控制单元40，连接于进料单元10、反应单元20和产物分离与收集单元30。
[0064]其中，氢气进气单兀101还包括:一过滤器22、一减压阀61、一质量流量计71和一阻火器81，本较佳实施例采用过滤器22、减压阀61、质量流量计71和一针阀42和一单向阀53，阻火器81按顺序依次连接于一氢气管线，但本发明并不以此为限。
[0065]其中，氮气进气单兀102还包括:一过滤器23、一减压阀62、一质量流量计72和一针阀43和一单向阀52，一阻火器81，本较佳实施例中过滤器23、减压阀62、质量流量计72和一针阀43和一单向阀52，阻火器81通过一氮气管线按顺序依次连接，但本发明并不以此为限。
[0066]其中，原料油脂进料单元103还包括:一原料油罐1、一过滤器21、一原料油计量泵3和，本较佳实施例中原料油罐1、过滤器21、原料油计量泵3及一针阀41和一单向阀51 —阻火器82通过一进料管线按顺序依次连接，但本发明并不以此为限。
[0067]氢气进气单元101用于装置的反应供氢和补压，氮气进气单元102用于装置的吹扫、干燥和降温。两路气体均经过滤器除尘后进入减压阀，减压后压力值由压力表显示；流量由质量流量计3控制，流量值由仪表调节控制和显示；两路气体均预留备用跨线，可不经质量流量计向反应器10供气。液体原料油由质量天平精确计量，从原料油罐I到反应器10入口全程控温，经过滤器21通过原料油泵连续进料和控制流量。
[0068]其中，结合图3和图5所示，反应单元20还包括:一混合预热器9和一反应器10，混合预热器9连接于阻火器82和阻火器81 ;反应器10连接于混合预热器9。
[0069]进一步的，反应单元20还包括电加热炉、滴流床反应器、热电偶，其中，反应器10采用耐高压不锈钢管制成，使用温度260?400°C，使用压力1.0?10.0MPa0整个反应器10采用多段加热控制，以保证反应器内部恒温。为了保证反应器的控温精度及恒温区长度，在加热炉内壁最敏感区设置热电偶并由温度控制器进行控制。
[0070]结合图3和图6所示，在本发明实施例中，产物分离与收集单元30还包括:两个可以相互切换使用的冷凝分离装置，每套均可独立接氢气管路进行补压、卸压，并带高精度压力数显，但本发明并不以此为限，分别为冷凝分离装置301和冷凝分离装置302，一缓冲罐13，一湿式气体流量计14，一阻火器83 ;缓冲罐13连接于冷凝分离装置301和冷凝分离装置302，并且，缓冲罐13和冷凝分离装置301与冷凝分离装置302之间设置有减压阀63，并且，减压阀63与气液分离罐121之间按顺序设置有一针型阀48和一单向阀55，减压阀63与气液分离罐122之间按顺序设置有一针型阀49和一单向阀54 ;缓冲罐13的顶部设置有气体采样管线，在气体采样管线上设置一气体采样口 153及一针型阀410，对气体采样进行控制；湿式气体流量计14连接于缓冲罐13 ;阻火器83连接于湿式气体流量计14。
[0071]进一步的，冷凝分离装置301中还包括:冷凝器111，气液分离罐121 ;冷凝器111连接于反应器10，并且，冷凝器111与反应器10之间的管线上设置一针阀46 ;气液分离罐121连接于冷凝器111 ;气液分离罐121的底部设置有液体采样管线，在液体产物采样管线上设置一液体产物采样口 151及一针型阀44，对液体产物采样进行控制；
[0072]进一步的，冷凝分离装置302中还包括:冷凝器112，气液分离罐122 ;冷凝器112连接于反应器10，并且冷凝器112与反应器10之间设置一针阀47 ;气液分离罐122连接于冷凝器112 ;气液分离罐122的底部设置有液体采样管线，并且在液体采样管线上设置有液体产物采样口 152及一针型阀45 ；
[0073]其中，冷凝器111和冷凝器112分别连接于氢气进气单元101的过滤器22，并且冷凝器111和氢气进气单元101之间设置有针型阀410，冷凝器112和氢气进气单元101之间设置有针型阀411。
[0074]气液分离罐121和122采用倒锥形设计，内壁抛光处理。液相原料和产物的管线均全程控温。气相经减压阀卸压后，进入缓冲罐13，经湿式气体流量计14计量后排空，缓冲罐13预留气体采样口。预留的液相产物采样口 151和152处外接采样阀、精密过滤器、气相色谱仪或液相色谱仪。预留的气体采样口 153处外接采样阀、精密过滤器和气相色谱仪。
[0075]冷凝器111和112可接循环水，并加可切换使用的跨线，出口、入口均配备测温仪表。气液分离罐121和122采用倒锥形设计，内壁抛光处理。
[0076]本实施例中冷凝分离装置为两套，但本实用新型并不限于此，该冷凝分离装置可以为多套。
[0077]系统控制单元40选用程序控制仪表，可进行升温速度、恒温时间等参数设定，并对温度、压力、流量等进行显示、控制。温度控制精度为±l°c，压力控制精度为±0.05MPa。
[0078]以下对本实用新型具体实施步骤和工作流程进行详细描述:
[0079]进料准备步骤:
[0080]原料油在原料油罐I中由质量天平实时计量,经管线依次通过过滤器21、原料油计量泵3、针阀41、单向阀51、阻火器81进入混合预热器9中；
[0081]进气加压步骤:
[0082](I)氢气经管线依次通过过滤器22、减压阀61、质量流量计71、针阀42、单向阀52、阻火器81进入混合预热器9中；
[0083](2)气液混合物在混合预热器9中均匀混合并升温至指定温度后，进入滴流床反应器10中，在催化剂作用下发生加氢反应，之后依次进入冷凝器111或112、气液分离罐121 或 122。
[0084](4)采集液相产物时，需要切换使用冷凝器111和112和气液分离罐121和122。
[0085](5)此时，关闭使用中冷凝器111和112前的阀门，开启使用中气液分离罐121和122后的阀门，并对另一套分离系统进行逆向操作。
[0086](6)气液分离完全后，液体产物可自取样口 151或152排出、收集；
[0087](7)气体经减压阀63后进入缓冲罐13中，缓冲罐13预留有气体采样口 153，正常操作时气体继续经湿式气体流量计14和阻火器83后排空。
[0088](8)待液相产物排尽后，需进行补压操作，此时开启补压管线上的阀门410或411，待气液分离器的压力显示值达到指定压力时，关闭阀门。
[0089]氮气的辅助工作步骤:
[0090]氮气线路用于装置的吹扫、干燥和降温。此时，氮气经管线依次通过过滤器23、减压阀62、质量流量计72、针阀43、单向阀53、阻火器82进入混合预热器9中，根据使用需要可对反应器10前后的阀门采取开、闭操作。
[0091]预留的液相产物采样口 151或152处可接采样阀、精密过滤器、气相色谱仪或液相色谱仪。预留的气体采样口 153处接采样阀、精密过滤器和气相色谱仪。
[0092]综上所述，本实用新型充分考虑了油脂原料的特殊性质及油脂加氢的反应特性，从进料、反应、产物分离、分析、系统控制等多方面对加氢催化剂评价装置进行优化设计，可用于动植物油脂加氢精制、加氢饱和、加氢异构和加氢裂化等反应过程的催化剂评价，具有结构简单、操作方便、评价效率高、数据可靠等优点。
[0093]当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，包括: 一进料单元，包括一氢气进气单元，一氮气进气单元和一原料油脂进料单元； 一反应单元，连接于所述氢气进气单元、所述氮气进气单元和所述原料油脂进料单元; 一产物分离与收集单元，连接于所述反应单元； 一系统控制单元，连接于所述进料单元、所述反应单元和所述产物分离与收集单元。
2.根据权利要求1所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述原料油脂进料单元还包括:一原料油罐、一过滤器、一原料油计量泵和一阻火器，所述原料油罐、所述过滤器、所述原料油计量泵及所述阻火器通过一原料进料管线依序连接。
3.根据权利要求2所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述原料油脂进料单元还包括:控制阀，所述控制阀连接于所述原料油计量泵和所述阻火器之间的所述原料进料管线上，所述控制阀包括一针型阀和一单向阀。
4.根据权利要求1所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述氢气进气单元还包括:一过滤器、一减压阀、一质量流量计和一阻火器，所述过滤器、所述减压阀、所述质量流量计和所述阻火器通过一氢气管线依序连接。
5.根据权利要求4所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述氢气进气单元还包括:控制阀，所述控制阀连接于所述质量流量计和所述阻火器之间的所述氢气管线上，所述控制阀包括一针型阀和一单向阀。
6.根据权利要求1所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述氮气进气单元还包括:一过滤器、一减压阀、一质量流量计、一针阀、一单向阀和一阻火器，所述过滤器、所述减压阀、所述质量流量计和所述阻火器通过一氮气管线依序连接。
7.根据权利要求6所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述氮气进气单元还包括:控制阀，所述控制阀连接于所述质量流量计和所述阻火器之间所述氮气管线上，所述控制阀包括一针型阀和一单向阀。
8.根据权利要求1所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述反应单元还包括: 一混合预热器，连接于所述原料油脂进料单元的阻火器、所述氢气进气单元的阻火器和所述氮气进气单元的阻火器； 一反应器，连接于所述混合预热器。
9.根据权利要求1所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述产物分离与收集单元还包括: 两套可以相互切换使用的冷凝分离装置，分别连接于所述反应单元。
10.根据权利要求9所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，每个所述冷凝分离装置还包括: 冷凝器，连接于所述反应器； 气液分离罐，连接于所述冷凝器，所述气液分离罐的底部连接一液体采样管线。
11.根据权利要求10所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述冷凝器与所述反应器之间的管线上设置有控制阀，所述控制阀为针型阀。
12.根据权利要求9所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述产物分离与收集单元还进一步包括: 一缓冲罐，通过管线连接于所述两套冷凝分离装置，所述缓冲罐的顶部连接一气体采样管线； 一湿式气体流量计,连接于所述缓冲罐； 一阻火器，连接于所述湿式气体流量计。
13.根据权利要求12所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述缓冲罐与每个所述冷凝分离装置之间的管线上设置有控制阀，所述控制阀包括一减压阀、一针型阀及一单向阀。
14.根据权利要求10所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述冷凝器通过管线连接于所述氢气进气单元的过滤器，并且，在所述冷凝器与所述过滤器之间的管线上设置有控制阀，所述控制阀为针型阀。
15.根据权利要求10所述油脂加氢催化剂评价装置，其特征在于，所述气液分离罐采用倒锥形结构。
【文档编号】G01N30/02GK204177781SQ201420593788
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月14日 优先权日:2014年10月14日
【发明者】邓旭亮, 张立英, 梁晓玲, 李建忠, 何玉莲, 王桂芝, 于秀娟, 王东军, 贾云刚, 荣丽丽, 崔锡红, 佟华芳, 董平, 赵光辉, 姜伟, 何昌洪, 孙玲, 李瑞峰, 刘伟东 申请人:中国石油天然气股份有限公司