一种电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法与流程

文档序号:11131727阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法,其特征在于:利用自动电位滴定仪,采用铜离子选择电极,实现硅钙合金中钙含量的准确测定;包括以下步骤:

(1)将试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸、氢氟酸溶样,高氯酸冒烟;

(2)然后加入氢氧化铵形成沉淀过滤干扰离子,测定滤液;

(3)利用铜离子选择电极对铜的响应来间接测定钙。

2.根据权利要求1所述的电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)样品处理:

先用钙标准溶液标定EDTA的浓度,然后取0.025 mol/L的CuSO4溶液10 mL于烧杯中,加入10 mL 氨性氯化铵缓冲溶液,EDTA滴定CuSO4至终点,记录体积V mL,再取0.025 mol/L的CuSO4溶液10mL于烧杯中,定量加入V mL的EDTA形成1:1的CuEDTA溶液;所述氨性氯化铵缓冲溶液为:称取67.5 g氯化铵溶于水中,加入570 mL密度为0.9g/mL的氢氧化铵,以水稀释至1000 mL,混匀;此溶液pH为 10;

将试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸,滴加氢氟酸;边用水冷却边分解,待剧烈反应停止后,再加入高氯酸,蒸发至冒高氯酸白烟,将其体积浓缩至1 mL;

取下聚四氟乙烯烧杯冷却,加入盐酸,使可溶性盐类溶解;转移到烧杯中,加入水,边搅拌边缓慢加入氢氧化铵至溶液呈黄色,加热煮沸5 min后以定量滤纸过滤,滤液盛于烧杯中;滤纸上的沉淀用硝酸铵洗涤数次,再用50-70℃温水洗净;盛滤液的烧杯中,加入三乙醇胺,加入氨性氯化铵缓冲溶液和配制好的CuEDTA,将试样放入电位滴定仪滴定台上,启动已经编辑好的分析程序,确定等当点的参数设置,填入样品编号及试样量,以EDTA标准溶液滴定至终点;随同试料做空白试验;

(2)滴定模式的选择:

选择MET-等量滴定模式:滴定液增量人为设定,滴定过程按所设定的增量向等当点推进,直至找到等当点;

(3)滴定终点的判断

“等当点识别标准值”即△E/△V高于预设值即为滴定终点。

3.根据权利要求2所述的电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法,其特征在于:以每克试样为基准,硝酸的用量为:每克试样溶解在100mL硝酸中,滴加氢氟酸的量为:每克试样使用50mL氢氟酸;高氯酸的用量为:每克试样使用50mL高氯酸;盐酸的用量为:每克试样使用100mL盐酸;三乙醇胺溶液的用量为:50mL;氨性氯化铵缓冲溶液的用量为:100mL;CuEDTA的用量:10mL。

4.根据权利要求3所述的电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法,其特征在于:所述硝酸:密度为1.42 g/mL;氢氟酸:密度为1.15 g/mL;高氯酸:密度为1.67 g/mL;盐酸:密度为1.19 g/mL;三乙醇胺溶液中,三乙醇胺和水的质量比是1:3。

5.根据权利要求2所述的电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法,其特征在于:所述等当点的参数设置如下:

信号漂移值:50 mv/min;

预加体积:10mL;

到达等当点后加的体积:2mL;

吸液速度:最大值

带体积窗口评估下限:11 mL

带体积窗口评估上限:100mL。

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