本发明属于芯块检测技术领域，具体涉及一种高热导芯块物性检测方法。
背景技术：
UO2-BeO高热导芯块相比于传统核燃料拥有高热导率、高效率、长周期以及低回收费用的特点。如今的核燃料因为温度而造成的降级导致每三年必须更换一次，UO2-BeO高热导芯块的热导率相较于传统UO2芯块提高50％以上，使用时间可以变得更久，能源的增加将无法估量。
UO2-BeO的物性表征中，导热系数、比热以及热膨胀的技术指标直接关系到高热导芯块的经济和安全性能，而芯块中BeO连续相的形成是影响高热导芯块热物理性能的主要因素。
国内外关于高热导芯块物性检测方法的研究成果未见公开报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高热导芯块物性检测方法，能够对UO2-BeO高热导芯块进行检测。
本发明的技术方案如下：
高热导芯块物性检测方法，包括以下步骤：
步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热；
步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数；
步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测。
步骤一中，使用德国耐驰STA449F3同步热分析仪进行测定。
步骤二中，使用德国耐驰LFA457激光脉冲热导仪测定，修正模型设为CapeLehman，制样厚度设为2.0～2.5mm。
步骤三中，对配比为3.5％的高热导芯块进行横纵截面切割后，对芯块的横纵截面分别进行磨抛，并对截面进行抛光态金相照片的采集；然后对芯块骨架进行溶解；再对高热导芯块晶粒进行腐刻。
步骤一中，进行温度程序的选择，基线制作，选择坩埚，选择样品。
步骤一中，温度程序选择DIN51007标准，设置实验温度范围为45～1100℃，以1K/min的升温速率由室温升温至45℃；45℃和1100℃为两个恒温段，当达到45℃和1100℃时，分别以45℃和1100℃保持10min；由45℃至1100℃为动态升温段，升温速率为10K/min；
在整个基线制作过程中，设置环境温度为25℃，水浴温度为25℃，气体输入压力为0.1MPa，且保持恒定；
测量专用基线TG信号漂移＜0.1mg，且DSC信号在整个动态升温段中无明显的吸热，放热峰产生；
选择铂金坩埚，且坩埚加盖；
选择厚度为0.25mm的蓝宝石标样作为标准样品，配比为2.0％高热导芯块装样量为33.93mg。
步骤二中，参数选择放大器增益为50、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100％、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K。
步骤三中，对芯块的横纵截面分别进行六次磨抛，六次磨抛参数如下：
第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；
第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet 1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min。
步骤三中，对芯块骨架的溶解条件为：硝酸浓度为40％，加热温度为90℃，溶解时间为1h。
步骤三中，腐刻液配比为：30g CrO3+150mL H2O+50mL HF。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明将化学、金相及热分析技术结合应用，成功建立了精确可靠的UO2-BeO芯块热物性检测方法，同时给出UO2-BeO芯块的最佳配比参数。
(2)本发明方法检测效率高，测量结果的精密度高。
(3)本发明方法选择铂金坩埚能够有效屏蔽热辐射，提高检测精度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
所述的高热导芯块物性检测方法，包括以下步骤：
步骤一：采用DSC法测定高热导芯块比热
使用德国耐驰STA449F3同步热分析仪进行测定。
1.1温度程序的选择
DIN方法适合于高温型DSC(DSC404、STA449)的比热测试，选定DIN51007标准方法为高热导芯块比热测试的温度程序；
设置实验温度范围为45～1100℃，以1K/min的升温速率由室温升温至45℃；45℃和1100℃为两个恒温段，当达到45℃和1100℃时，分别以45℃和1100℃保持10min；由45℃至1100℃为动态升温段，升温速率为10K/min。
1.2基线制作
在整个基线制作过程中，设置环境温度为25℃，水浴温度为25℃，气体输入压力为0.1MPa，且保持恒定；
测量专用基线TG信号漂移＜0.1mg，且DSC信号在整个动态升温段中无明显的吸热，放热峰产生。
1.3选择坩埚
铂金坩埚传热性好、灵敏度高，峰分离能力和基线性能佳，且材质致密不透明，能够有效屏蔽热辐射因素，故选择铂金坩埚进行高热导芯块比热测试试验；
坩埚加盖有利于体系内部温度均匀，减少辐射效应与样品颜色的影响，降低基线漂移程度，由于比热测试中热辐射效应是影响测量结果的主要因素，因此坩埚加盖。
1.4选择样品
现有标准样品直径均为5.2mm，厚度分别为0.25mm、0.50mm、0.75mm和1mm。选择厚度为0.25mm的蓝宝石标样作为基体石墨球比热测试的标准样品，可以减小温度梯度，随着温度变化样品内部的热量变化情况可以及时传递至传感器处。基于样品与标样热容接近的原则，计算配比为2.0％高热导芯块装样量为33.93mg。
装样量在估算样品量±2mg范围内，高热导芯块在1000℃下的比热测量结果的精密度优于3％，满足比热测试要求。
步骤二：采用激光闪射法测定高热导芯块热扩散系数
使用德国耐驰LFA457激光脉冲热导仪测定，修正模型设为CapeLehman，制样厚度设为2.0～2.5mm；
高热导芯块属于不透明中等导热陶瓷材料，因此参数选择放大器增益为50、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100％、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K；
激光闪射法的测量精密度优于5％，满足热扩散系数测试要求。
步骤三：高热导芯块晶粒度和芯块骨架连续相检测
3.1对配比为3.5％的高热导芯块进行横纵截面切割后，对芯块的横纵截面分别进行磨抛，并对截面进行抛光态金相照片的采集，六次磨抛参数见下表：
表1试样的磨抛步骤及参数设置
由横纵截面的抛光态金相照片可以看出，BeO在高热导芯块内部分散均匀，BeO包覆连续相成型。
3.2对芯块骨架进行溶解
溶解条件：硝酸浓度为40％，加热温度为90℃，溶解时间为1h，则3.5％配比的芯块能够溶解出完整的白色的BeO骨架。
3.3对高热导芯块晶粒进行腐刻
腐刻液配比如下：
30g CrO3+150mL H2O+50mL HF
通过截点法对3.5％配比的高热导芯块进行晶粒的测定，精密度优于3％。
实施例：
分别使用2％和2.5％的高热导芯块进行测量结果的重复性检测，测量结果如下：
表2 2％芯块1000℃下的比热测量结果
表3 2.5％芯块1000℃下的比热测量结果
测量结果显示，装样量在估算样品量±2mg范围内，高热导芯块在1000℃下的比热测量结果的精密度优于3％，而STA449F3比热测试精密度为5％,满足比热测试要求。
分别使用3％和5％的高热导芯块进行了500℃下热扩散系数测量结果的重复性试验，测量结果如下：
表4 3％芯块1000℃下的热扩散系数测量结果
表5 5％芯块1000℃下的热扩散系数测量结果
测量结果显示，使用CapeLehman模型，制样厚度为2.5mm，检测参数根据《LFA457激光脉冲热导仪应用实录》进行设置，测试所得的高热导芯块的热扩散系数精密度优于5％，而LFA激光脉冲热导仪的热扩散系数测试精密度同样为5％,满足热扩系数测试精度要求。
对配比为3.5％的高热导芯块的分别进行横纵截面切割后，依照表1中的磨抛参数，对芯块的横纵截面分别进行磨抛，并对整体截面进行抛光态金相照片的采集。由横纵截面的抛光态金相照片可以看出，氧化铍在高热导芯块内部分散均匀，没有出现大面积的二氧化铀或氧化铍聚集，宏观上来看，BeO包覆连续相基本成型。
为进一步观察BeO对UO2颗粒的包覆情况，对该芯块的金相结构进行了局部放大。UO2颗粒周围是混料过程中，由于颗粒之间碰撞，球化UO2产生的UO2细小颗粒与BeO的混合物，可以看出UO2颗粒为球形或近球形，证明球化UO2颗粒在压制及烧结过程中没有出现破碎现象，保持了良好的球形度。同时可以看出BeO对UO2颗粒的包覆情况较好，BeO连续相基本形成。
BeO骨架腐蚀，溶解条件：硝酸浓度为40％，加热温度为温度为90℃，溶解时间为1h。3.5％配比的芯块能够溶解出完整的白色的BeO“骨架”，结合宏观和微观的抛光态金相照片分析，可以证明BeO添加量为3.5％时已经形成了完整的连续相。