一种用于氨基酸检测的真空水解管的制作方法

文档序号:14565077发布日期:2018-06-01 19:21阅读:1690来源:国知局

本实用新型涉及一种用于氨基酸检测的真空水解管,属于氨基酸检测设备技术领域。



背景技术:

食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后,与茚三酮溶液产生颜色反应,再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。一份水解液可同时测定天冬,苏,丝,谷,脯,甘,丙,缬,蛋,异亮,亮,酪,苯丙,组,赖和精氨酸等16种氨基酸,其最低检出限为10pmol。

基本的检测步骤为:(1)样品处理:样品采集后用匀浆机打成匀浆(或者将样品尽量粉碎)于低温冰箱中冷冻保存,分析用时将其解冻后使用。(2)称样:准确称取一定量样品,精确到0.0001g。均匀性好的样品如奶粉等,使样品蛋白质含量在10~20mg范围内;均匀性差的样品如鲜肉等,为减少误差可适当增大称样量,测定前再稀释。将称好的样品防于水解管中。(3)水解:在水解管内加6mol/L盐酸10~15ml(视样品蛋白质含量而定),含水量高的样品(如牛奶)可加入等体积的浓盐酸,加入新蒸馏的苯酚3~4滴,再将水解管放入冷冻剂中,冷冻3~5min,再接到真空泵的抽气管上,抽真空(接近0psi),然后充入高纯氮气;再抽真空充氮气,重复三次后,在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内,水解22h后,取出冷却。打开水解管,将水解液过滤后,用去离子水多次冲洗水解管,将水解液全部转移到50ml容量瓶内,用去离子水定容。吸取滤液1ml于5ml容量瓶内,用真空干燥器在40~50℃干燥,残留物用1~2ml水溶解,再干燥,反复进行两次,最后蒸干,用1mlpH2.2的缓冲液溶解,供仪器测定用。(4)测定:准确吸取0.200ml混合氨基酸标准,用pH2.2的缓冲液稀释到5ml,此标准稀释浓度为5.00nmol/50μL,作为上机测定用的氨基酸标准,用氨基酸自动分析仪以外标法测定样品测定液的氨基酸含量。

以上步骤(3)水解过程中,需要抽真空、充氮气循环重复三次,再放入恒温干燥箱水解22h。目前的水解管为普通结构,执行上述操作非常不方便,还会因为操作不当造成误差。



技术实现要素:

本实用新型所要解决的技术问题在于:提供一种用于氨基酸检测的真空水解管,它解决了目前普通水解管执行抽真空、充氮气、恒温干燥条件下进行水解反应等过程非常不方便的问题。

本实用新型所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现:

一种用于氨基酸检测的真空水解管,它包括内管、外管、环形绝缘塞、电热丝、密封塞、温度传感器、导气管、三通管、真空抽气管、氮气充入管、第一气阀、第二气阀;

所述内管固定在环形绝缘塞的中空孔中,环形绝缘塞固定在外管管口处,将内管悬空固定在外管内;

所述电热丝环绕在内管周围,电热丝的正负极从环形绝缘塞穿出;

所述密封塞密封固定在内管管口处,密封塞上密封固定有温度传感器、导气管,温度传感器感温端部伸向内管底部;

所述导气管连接有三通管,三通管另外两个管口分别连接真空抽气管、氮气充入管,真空抽气管上设有第一气阀,氮气充入管上设有第二气阀。真空抽气管与真空泵连接,氮气充入管与氮气罐连接。

本真空水解管与市售的温度控制器配合使用,温度控制器与温度传感器连接,接收实时温度信号。温度控制器还与电热丝连接,温度控制器通过将实时温度与设定恒温温度对比,自动调节电热丝内电流大小,始终保持内管温度处于设定温度±1℃范围内。

作为优选实例,所述内管、外管均采用玻璃材质。

作为优选实例,所述环形绝缘塞采用绝缘橡胶材质。

水解操作步骤:

(1)在内管内加6mol/L盐酸10~15ml(视样品蛋白质含量而定),含水量高的样品(如牛奶)可加入等体积的浓盐酸,加入新蒸馏的苯酚3~4滴,再将整体放入冷冻剂中,冷冻3~5min;

(2)将内管的密封塞装上后,打开第一气阀,关闭第二气阀,将真空抽气管接到真空泵的抽气管上,抽真空(接近0psi);然后关闭第一气阀,打开第二气阀,通过氮气罐向内管充入高纯氮气;再抽真空充氮气,重复三次后,在充氮气状态下关闭第一气阀和第二气阀;

(3)通过温度控制器给电热丝通电,温度控制器通过温度传感器反馈,自动控制电热丝内电流大小,保持温度在110±1℃范围内,水解22h后,取出冷却。为了节省电能,减少散热,将外管放入保温材料中进行水解反应。

本实用新型的有益效果是:通过设置内管、外管,在内管周围环绕电热丝,内管内部设置温度传感器,能够为自动恒温控制提供硬件基础;通过导气管、三通管、真空抽气管、氮气充入管、第一气阀、第二气阀相配合,能够方便地完成重复抽真空和充氮气过程;与目前需要多种设备配合使用相比,本设备功能全面,结构简单,成本低,使用方便。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中:内管1,外管2,环形绝缘塞3,电热丝4,密封塞5,温度传感器6,导气管7,三通管8,真空抽气管9,氮气充入管10,第一气阀11,第二气阀12。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本实用新型。

如图1所示,一种用于氨基酸检测的真空水解管,它包括内管1、外管2、环形绝缘塞3、电热丝4、密封塞5、温度传感器6、导气管7、三通管8、真空抽气管9、氮气充入管10、第一气阀11、第二气阀12;

内管1固定在环形绝缘塞3的中空孔中,环形绝缘塞3固定在外管2管口处,将内管1悬空固定在外管2内;

电热丝4环绕在内管1周围,电热丝4的正负极从环形绝缘塞3穿出;

密封塞5密封固定在内管1管口处,密封塞5上密封固定有温度传感器6、导气管7,温度传感器6感温端部伸向内管1底部;

导气管7连接有三通管8,三通管8另外两个管口分别连接真空抽气管9、氮气充入管10,真空抽气管9上设有第一气阀11,氮气充入管10上设有第二气阀12。真空抽气管9与真空泵连接,氮气充入管10与氮气罐连接。

本真空水解管与温度控制器配合使用,温度控制器与温度传感器6连接,接收实时温度信号。温度控制器还与电热丝4连接,温度控制器通过将实时温度与设定恒温温度对比,自动调节电热丝4内电流大小,始终保持内管1温度处于设定温度±1℃范围内。

内管1、外管2均采用玻璃材质。

环形绝缘塞3采用绝缘橡胶材质。

水解操作步骤:

(1)在内管1内加6mol/L盐酸10~15ml(视样品蛋白质含量而定),含水量高的样品(如牛奶)可加入等体积的浓盐酸,加入新蒸馏的苯酚3~4滴,再将整体放入冷冻剂中,冷冻3~5min;

(2)将内管1的密封塞5装上后,打开第一气阀11,关闭第二气阀12,将真空抽气管9接到真空泵的抽气管上,抽真空(接近0psi);然后关闭第一气阀11,打开第二气阀12,通过氮气罐向内管1充入高纯氮气;再抽真空充氮气,重复三次后,在充氮气状态下关闭第一气阀11和第二气阀12;

(3)通过温度控制器给电热丝4通电,温度控制器通过温度传感器6反馈,自动控制电热丝4内电流大小,保持温度在110±1℃范围内,水解22h后,取出冷却。为了节省电能,减少散热,将外管2放入保温材料中进行水解反应。

通过设置内管1、外管2,在内管1周围环绕电热丝4,内管1内部设置温度传感器6,能够为自动恒温控制提供硬件基础;通过导气管7、三通管8、真空抽气管9、氮气充入管10、第一气阀11、第二气阀12相配合,能够方便地完成重复抽真空和充氮气过程;与目前需要多种设备配合使用相比,本设备功能全面,结构简单,成本低,使用方便。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解,本实用新型不受上述实施例的限制,在不脱离本实用新型精神和范围的前提下,本实用新型还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入本实用新型要求保护的范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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