一种纳米测量仪器校准用标准样板及其制备方法与流程

本发明涉及纳米计量技术领域，具体涉及一种纳米测量仪器校准用标准样板及其制备方法。

背景技术：

随着纳米技术的发展，对纳米测量仪器测量微纳结构的尺寸准确性要求越来越高，纳米标准样板的作用也越来越重要。为实现高精度、高效率、高准确地测量，需要用纳米标准样板对扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等纳米测量仪器进行定期的校准。

原子力显微镜(afm)是一种能够实现对被测样品表面真正的三维测量的纳米测量仪器，分别率在纳米级别水平，在纳米及生物大分子等科学领域有着极为广泛的应用。原子力显微镜需要用纳米标准样板进行定期校准，以保证其测量精度。目前应用于原子力校准用的标准样板有两种：一种是实现对x、y方向校准的二维标准样板，另外一种是实现对z方向进行校准用的台阶样板。这样就存在需要通过两种不同的样板才能完成对afm的校准问题。如nanosensors公司提供对x、y方向校准用的“2d200”样板，以及对z方向校准的“h8”台阶样板。因此，制备一种能够集x、y、z方向校准于一体的原子力显微镜用纳米三维校准用标准样板越来越为迫切。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种纳米测量仪器校准用标准样板及其制备方法，以解决现有技术中需要通过两种不同的样板才能完成对原子力显微镜的校准问题。

本发明采用如下技术方案：

一种纳米测量仪器校准用标准样板的制备方法，包括如下步骤：

s1，利用原子层沉积工艺在基底表面沉积一层的al2o3薄膜，得到第一结构，所沉积的al2o3薄膜的厚度为纳米测量仪器校准用标准样板中校准结构z方向的高度值；

s2，在第一结构的al2o3薄膜表面旋涂光刻胶，并进行烘干，得到第二结构；

s3，利用电子束直写的方式对第二结构的光刻胶进行曝光操作，曝光图案为纳米测量仪器校准用标准样板中校准结构在x方向和y方向对应的图案，得到第三结构；

s4，将第三结构在显影液中进行显影，然后进行后烘，得到第四结构；

s5，去除第四结构上显影部位残余的光刻胶，得到第五结构；

s6，采用腐蚀方法去除第五结构上未被光刻胶覆盖的al2o3薄膜，得到第六结构；

s7，去除第六结构表面的剩余光刻胶，得到第七结构；

s8，将第七结构进行烘干得到所述纳米测量仪器校准用标准样板。

在基底表面沉积一层的al2o3薄膜前，先对所述基底进行预处理，预处理过程为：将基底分别在丙酮和酒精中浸泡并进行超声处理去除表面杂质，而后用去离子水冲洗干净，之后再进行烘干处理。

s1中，沉积al2o3薄膜时，al2o3薄膜生长的速率为每个循环0.1nm，通过控制循环的次数，将al2o3薄膜厚度控制在10nm到500nm之间。

s2中，在第一结构的al2o3薄膜表面旋涂正性电子束光刻胶。

所述光刻胶采用聚甲基丙烯酸甲脂。

s3中，纳米测量仪器校准用标准样板中校准结构为预设节距的栅格结构、预设的线宽结构或预设周期的点阵结构。

s6包括如下过程：

将质量分数为70％浓度的磷酸水溶液进行水浴加热，加热至65℃-70℃，将第五结构放入所述磷酸水溶液中进行腐蚀，去除未被光刻胶覆盖的al2o3薄膜，腐蚀结束后，用去离子水冲洗干净，得到第六结构。

腐蚀时间根据al2o3薄膜厚度确定，腐蚀速率为8-12nm/min。

s7中，将第七结构分别在丙酮和酒精中浸泡并进行超声处理，从而去除表面杂质，而后用去离子水冲洗干净，得到第七结构。

所述基底采用单晶硅片或石英片。

本发明具有以下有益效果：

本发明纳米测量仪器校准用标准样板的制备方法通过原子层沉淀工艺精确控制al2o3薄膜的厚度，al2o3薄膜厚度方向的尺寸即为校准结构高度尺寸(即校准结构z方向尺寸)，且高度尺寸具有良好的均匀性，所沉积的al2o3薄膜具有很好的稳定性；通过电子束直写光刻及湿法腐蚀工艺，能够精确的控制纳米测量仪器校准用标准样板中校准结构在x、y方向的尺寸；通过本发明制备方法制备得到的纳米三维校准用标准样板能够同时实现对三维尺寸的精确控制且具有表面粗糙度小的特点，满足了利用一个纳米三维校准用标准样板对原子力显微镜三维方向进行校准的需求，解决了现有技术中需要通过两种不同的样板才能完成对原子力显微镜的校准问题，本发明能够极大提高对原子力显微镜校准的效率，同时为纳米校准用标准样板的制备提供一个新的方法，且具有很大的应用价值。

本发明的纳米测量仪器校准用标准样板能够同时实现对三维尺寸的精确控制且具有表面粗糙度小的特点，满足了利用一个纳米三维校准用标准样板对原子力显微镜三维方向进行校准的需求，解决了现有技术中需要通过两种不同的样板才能完成对原子力显微镜的校准问题，本发明能够极大提高对原子力显微镜校准的效率。

涉及一种纳米测量仪器校准用标准样板，特别是一种原子力显微镜用纳米三维校准用标准样板的制备，该标准样板可同时实现对原子力显微镜x、y、z三个方向校准，属于纳米计量领域。

附图说明

图1为本发明纳米测量仪器校准用标准样板制备流程工艺示意图。

图中，1-基底，2-al2o3薄膜，3-光刻胶，4-校准结构。

具体实施方式

以下结合附图详细描述本发明。

参照图1，本发明提供了一种能够同时校准原子力显微镜的x、y、z方向精度的纳米测量仪器校准用标准样板及其制备方法，该校准用标准样板由基底1和校准结构构成，基底1的材料为硅片或石英片，其校准结构的组成材料为al2o3，用本发明所述方法制备的样板的校准结构可以有多种形式，其中一种即为本文所述的栅格结构。该方法通过结合原子层沉淀技术及电子束光刻技术，可制备出高精度的纳米测量仪器校准用标准样板；选择为单晶硅片或石英片作为该校准用标准样板的基底材料，下文以单晶硅片为例做详细说明。

原子层沉积技术为一种自我限制的表面生长方式，可在原子层量级的精度上实现对所生长薄膜厚度的控制，且成膜质量好，可达到100％均匀保型覆盖；利用原子层沉积技术在单晶硅片上生长固定厚度的al2o3薄膜，精确控制纳米三维校准用标准样板校准结构z方向尺寸。

通过电子束直写光刻技术在旋涂有电子束光刻胶的硅片上进行直写曝光操作，其直写曝光结构图案是特定节距的栅格、特定的线宽或特定周期的点阵；可以实现对纳米三维校准用标准样板x、y方向尺寸的精确控制。

实施例

如图1所示，本实施例纳米测量仪器校准用标准样板的制备方法包括如下步骤：

步骤1，将4寸单晶硅片在丙酮浸泡5分钟并超声2分钟，然后在无水乙醇中进行同样的操作，目的是去除单晶硅片表面杂质，然后用去离子水冲洗干净，之后放入真空干燥箱进行烘干处理。

步骤2，将做好洁净处理的单晶硅片放入原子层沉淀设备腔室，利用原子层沉积技术在单晶硅片表面沉积一层的al2o3薄膜2(即得到所述第一结构)，al2o3薄膜2生长的速率为每个循环0.1nm，通过控制循环的次数，将al2o3薄膜厚度可精确控制在10nm到500nm之间的某一特定高度，所沉积的al2o3薄膜的厚度即为纳米测量仪器校准用标准样板校准结构高度尺寸z方向的高度值。

步骤3，在单晶硅片的al2o3薄膜表面旋涂正性电子束光刻胶聚甲基丙烯酸甲脂(pmma)，旋涂参数为：低转速为500rpm，时间为10s；高转速为2000rpm，时间为45s，得到厚度为100nm的光刻胶掩蔽层。将旋涂好电子束光刻胶的单晶硅片放置在在150℃的热板上进行烘干处理(即得到所述第二结构)，烘干时间为3分钟。

步骤4，利用划片机将上述覆盖有al2o3薄膜的单晶硅片切割为边长为1cm的正方形硅片。

步骤5，将正方形硅片放入电子束直写光刻机中进行曝光操作(即得到所述第三结构)，其曝光加速电压为30kev，电子束流强度为100pa，采用高斯圆形束矢量扫描直写方式，曝光时长根据所要曝光图案的结构尺寸确定，其曝光图案为满足仪器校准用的特定节距的栅格结构、特定尺寸的线宽结构或特定周期的点阵结构；如图1所示，其曝光图案为特定节距的栅格结构。

步骤6，将曝光后的正方形硅片在pmma专用的显影液中进行显影，显影时间为50s，并在异丙醇中漂洗15s，显影后完成校准结构对应图形的转移，随后在热板上进行后烘(即得到所述第四结构)，温度为130℃，时间为1分钟，以增强光刻胶的抗蚀性。

步骤7，将显影后的正方形硅片放入氧离子除胶机中进行处理，去胶机功率为15w，工艺时长为15s，去除显影后的残胶(即得到所述第五结构)，防止残胶影响后续腐蚀工艺。

步骤8，将质量分数浓度为70％磷酸的水溶液进行水浴加热，控制其温度为65℃-70℃，将正方形硅片放入磷酸水溶液中进行腐蚀，去除未被光刻胶覆盖的al2o3薄膜，腐蚀时间根据al2o3薄膜厚度确定，腐蚀速率为8-12nm/min；腐蚀结束后，用去离子水冲洗干净(即得到所述第六结构)。

步骤9，将正方形硅片放入pmma光刻胶专用除胶剂溶液中去除光刻胶掩蔽层，并将其分别在丙酮和酒精中浸泡并进行超声处理，去除表面杂质胶粒，而后用去离子水冲洗干净(即得到所述第七结构)，并放入真空干燥箱进行烘干处理；最终完成制备。