色谱过滤器的制造方法
【专利说明】色谱过滤器
[0001]相关申请
本申请要求于2013年6月7日提交的美国临时专利申请序列号61/832，177的优先权和权益。本申请的内容和教导通过引用以其全部内容明确结合在此。
发明领域
[0002]本发明总体上涉及色谱柱，并且具体涉及与色谱柱一起使用的过滤器组件。
[0003]背景
液相色谱系统用于实现化学分离。典型的液相色谱系统由以下这些主要部件组成:栗、注射器、柱和检测器。栗迫使流动相(例如，溶液)穿过包括注射器、柱和检测器的流体路径。注射器允许将样品引入到该柱上方的流体流中。该柱含有介质的填充床。该介质通常是多孔且相对惰性的。样品中的化合物将展现与介质的特征亲和性。也就是说，一些化合物展现高亲和性而一些化合物展现低亲和性。因此，当这些化合物被携带着穿过介质时，这些化合物分离成多条谱带，这些谱带在不同时间从该柱洗脱或脱离。这些谱带被检测器检测。
[0004]烧结式多孔过滤器广泛地用在色谱柱的入口和出口处用于使介质保留在柱中。烧结式过滤器典型地通过以下方式制成:将具有受控的粒度分布的颗粒压缩成期望的形状，并且然后进行烧结以在过滤器中形成孔隙的互连网络。一般用于色谱目的的过滤器可以由各种材料制成，如不锈钢、钛、聚醚醚酮(PEEK)或聚乙烯。现今使用的大多数柱是使用316不锈钢过滤器制造的，因为这种材料提供高强度、低成本和耐腐蚀性的良好平衡。
[0005]能够截留小颗粒的烧结式多孔金属过滤器典型地通过将金属或金属合金粉末压制或模制成期望的形状而制成。然后在高温下烧结该成型的形状以提供固结的多孔物体。这些多孔材料是针对特定应用制造的并且具有多种特性，除了在工艺中使用的压缩和温度之外，这些特性依赖于粉末的尺寸、形状、以及类型。
[0006]利用过滤器与柱或壳体的配合部分中的接纳孔之间的过盈配合将常规的烧结式过滤器密封在该柱或者密封在联接到该柱的壳体中。由于过滤器被压入接收孔中，过盈可能导致沿着过滤器的圆周和/或面的损坏。该损坏可能导致过滤器的具有不希望的流动特性的多个区域。例如，对过滤器的损坏可能导致在柱的中间比在外壁流动得更快。这些不希望的流动特性可能导致过度的峰拖尾以及其他问题。
[0007]用于将过滤器密封在色谱柱中的其他技术包括焊接、钎焊、或使用粘合剂将过滤器密封在配合部件中。这些技术还会导致由过滤器在受连接方法影响的区域中的变化造成的不希望的流动特性。这些技术的其他缺点包括材料限制以及对专用设备和制造方法的需要。
[0008]因此，需要一种用于将过滤器密封在柱中的改进方法，并且需要一种将促成此目标的装置。
【发明内容】
[0009]本发明总体上提供了过滤器以及组装过滤器的方法。在本发明的一方面，过滤器包括多孔元件、压缩元件和壳体。压缩元件可以被配置成用于接纳多孔元件，由此形成组件。例如，压缩元件能以滑动配合的关系接纳多孔元件。
[0010]多孔元件可以包括上表面、下表面以及与上表面和下表面相交的圆周侧壁。例如，多孔元件可以是被配置成用于在色谱系统(例如，高压液相色谱(HPLC)系统)中使用的滤芯(frit)。如本文所使用的，术语“滤芯”指任何具有能够截留色谱颗粒的多个空隙空间的多孔结构。包含在此定义中的是任何数量的已知结构，这些结构典型地被称为滤芯、过滤器或筛网。
[0011]该壳体可以具有在其中形成的开口，该开口被配置成用于接纳组件。在一些实施例中，当组件被接纳在开口中时，组件可以被固位于其内。例如，开口能以压入配合的关系接纳组件。在示例性实施例中，当组件被固位于壳体内时，多孔元件可以具有均匀的径向孔隙率。在一些实施例中，当组件被固位于壳体内时，多孔元件的上表面的孔隙率可以与多孔元件的下表面的孔隙率基本上相同。
[0012]压缩元件可以包括圆柱形主体，该圆柱形主体具有上表面、下表面、内圆周表面和外圆周表面。圆柱形主体的外圆周表面具有在外圆周表面与上表面之间的相交处的第一直径以及在外圆周表面与下表面之间的相交处的第二直径。在示例性实施例中，第一直径可以大于第二直径。例如，圆柱形主体的外圆周表面可以是锥形的，从而使得压缩元件在外圆周表面与上表面之间的相交处的第一直径大于压缩元件在外圆周表面与下表面之间的相交处的第二直径。在一些实施例中，压缩元件可以包括聚合物环，例如，聚醚醚酮(PEEK)环。
[0013]壳体中的开口可以包括内圆周侧壁，该内圆周侧壁包括上边缘和下边缘。开口的内圆周侧壁具有在内圆周侧壁与上边缘之间的相交处的第一直径以及在内圆周侧壁与下边缘之间的相交处的第二直径。在示例性实施例中，第一直径大于第二直径。在一些实施例中，当组件被固位于壳体内时，压缩元件的上表面可以延伸超过壳体中的开口的上边缘。例如，当组件被固位于壳体内时，压缩元件的上表面可以提供密封表面。在一些实施例中，当组件被固位于壳体内时，压缩元件的上表面可以与壳体中的开口的上边缘平齐。在另外的实施例中，当组件被固位于壳体内时，压缩元件的上表面可以相对于壳体中的开口的上边缘凹陷。
[0014]本发明的另一方面提供了组装过滤器的方法。在一个示例性实施例中，该方法可以包括提供多孔元件；提供被配置成用于接纳多孔元件的压缩元件；将多孔元件插入压缩元件中以形成组件；提供具有在其中形成开口的壳体，该开口被配置成用于接纳组件；并且将组件插入开口中，从而使得组件被固位在其中。
[0015]压缩元件可以包括圆柱形主体，该圆柱形主体具有上表面、下表面、内圆周表面和外圆周表面。圆柱形主体的外圆周表面具有在外圆周表面与上表面之间的相交处的第一直径以及在外圆周表面与下表面之间的相交处的第二直径。在示例性实施例中，第一直径可以大于第二直径。例如，圆柱形主体的外圆周表面可以是锥形的，从而使得压缩元件在外圆周表面与上表面之间的相交处的第一直径大于压缩元件在外圆周表面与下表面之间的相交处的第二直径。在一些实施例中，压缩元件可以包括聚合物环，例如，聚醚醚酮(PEEK)环。
[0016]多孔元件可以包括上表面、下表面以及与上表面和下表面相交的圆周侧壁。多孔元件可以包括例如滤芯。压缩元件能以滑动配合的关系接纳多孔元件并且将多孔元件插入压缩元件中的步骤可以包括使多孔元件滑入压缩元件中。
[0017]壳体中的开口可以包括内圆周侧壁，该内圆周侧壁包括上边缘和下边缘。开口的内圆周侧壁可以具有在内圆周侧壁与上边缘之间的相交处的第一直径以及在内圆周侧壁与下边缘之间的相交处的第二直径。在示例性实施例中，第一直径大于第二直径。例如，在壳体中形成的开口的内圆周侧壁可以是锥形的，从而使得内圆周侧壁的上边缘的直径大于内圆周侧壁的下边缘的直径。
[0018]壳体中的开口能以压入配合的关系接纳组件并且将组件插入壳体中的步骤包括将组件压入壳体中。在一些实施例中，将组件插入开口中的步骤可以包括对组件施加力。例如，该力可以足以使组件前进至壳体中的开口内。当使组件前进至壳体中的开口内时，多孔元件与压缩元件可以相对于彼此保持静止。开口的内圆周壁与压缩元件的外圆周表面之间的相互作用可以将施加于组件上的力(例如，施加于组件上表面的力)转换成压缩元件的内圆周表面与多孔元件的外表面之间的径向力。
[0019]在本发明的另一方面，提供一种色谱柱，该色谱柱包括根据本文所讨论的这些实施例的过滤器。过滤器可以联接到该柱，例如，过滤器的壳体可以联接到该柱的一端。在其他实施例中，过滤器可以形成为该柱的一端的一部分。例如，该柱的该端可以形成壳体。在这些示例性实施例中，被配置成用于接纳组件的开口可以在柱的一端中形成。
[0020]附图简要说明
从以下结合附图进行的详细说明中将更充分地理解本发明，其中:
图1是根据本发明的一个实施例的多孔元件、压缩元件和壳体的等距视图；
图2A是根据本发明的一个实施例的壳体的等距视图；
图2B是图2A的壳体的侧视图；
图2C是图2B的壳体沿图2B的线D-D截取的横截面视图；
图2D是图2C的壳体在区域A中的部分的放大横截面视图；
图3A是根据本发明的一个实施例的压缩元件的等距视图；
图3B是图3A的压缩元件的侧视图；
图3C是图3B的压缩元件沿图3B的线B-B截取的横截面视图；
图4是根据本发明的实施例的多孔元件的等距视图；
图5是根据本发明的实施例通过在压缩元件中接纳多孔元件形成的组件的等距视图； 图6A是根据本发明的实施例在壳体中所接纳的图5的组件的等距视图；
图6B是图6A的壳体的侧视图；
图6C是图6B的壳体沿图6B的线A-A截取的横截面视图；