一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学电极制备领域，尤其是一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极。
【背景技术】
[0002]依诺沙星是一种抗菌药，通过作用于细菌DNA，抑制DNA合成和复制而导致细菌死亡，具有光谱抗菌作用，应用范围广泛，如泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠道感染、伤寒等。但是，依诺沙星会使细菌产生抗药性，还会引起血糖降低等副作用，因此，依诺沙星的测定成为化学以及医学领域的一个重要研究课题。
[0003]目前，依诺沙星的测定方法有高效液相色谱法、荧光光度法、紫外分光光度法、流动注射化学发光法等，电化学分析法应用较少。而电化学分析法具有灵敏度高，测定速度快的优点，因此，选择合适的电极，建立对依诺沙星的电化学分析方法将有助于对依诺沙星的研究推广。
[0004]碳纳米管是一种新型碳质纳米材料，因其巨大的长径比和独特的结构，使得其具有优良的力学性能和电学性能。由于碳纳米管的表面效应，即直径小、表面能高、原子配位不足，而使其表面原子活性高，易于与周围其它物质发生电子传递作用，在电催化及电分析化学领域中具有广泛应用，为了获得更好的电化学响应，可对碳纳米管进行处理，在碳纳米管表面引入活性基团，制成化学修饰电极，用于对物质的分析检测中。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，提供一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，所要解决的技术问题是能够快速对依诺沙星进行测定，使操作更简便、仪器更简单，灵敏度更高，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。
[0006]本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0007]依据本发明提出的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中:该碳纳米管修饰电极是将碳纳米管进行羧基化处理后，和Naf1n溶液混合，然后对玻碳电极(GCE)进行修饰，制备成碳纳米管修饰电极。
[0008]本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0009]前述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中，其制备方法如下:
[0010](I)将所述玻碳电极先用金相砂纸抛光，然后用铝粉进一步抛光至镜面，再用超声水浴清洗，最后依次用丙酮溶液和二次蒸馏水超声清洗，最后在氦气下吹干备用；
[0011](2)碳纳米管在使用前先进行预处理以去除杂质，具体方法为:将碳纳米管分散在足量的浓硝酸中于常温超声lh，超声处理之后，抽滤，洗涤，直到滤液为中性，最后冷冻干燥，密闭保存待用；
[0012](3)将碳纳米管进行羧基化处理:将处理后的碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸体积比为1:3的混合酸中煮沸lh，减压抽虑，用二次蒸馏水将碳纳米管清洗至中性，冷冻干燥，备用;
[0013](4)合成碳纳米管修饰电极:将碳纳米管和Naf1n溶液混合，然后超声30min得到黑色均匀的混合悬液，取混合悬液滴涂在事先处理好的玻碳电极上，在红外灯下缓慢烤干，即得到碳纳米管修饰电极。
[0014]前述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中，步骤(I)每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗。
[0015]前述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中，步骤(I)超声水浴清洗的次数为三次，每次超声的时间为2-3min。
[0016]前述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中，步骤(4)碳纳米管和Naf1n溶液的比例为:碳纳米管(mg):Naf1n溶液(mL) = 1:1。
[0017]借由上述技术方案，本发明一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，至少具有下列优点及有益效果:该修饰电极对依诺沙星具有很好的催化性和相对高的选择性，提高了响应电流信号，该方法实现了对依诺沙星快速准确的测定，简单、高效、无毒、环保。
[0018]上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
【附图说明】
[0019]无
【具体实施方式】
[0020]为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极其【具体实施方式】、步骤及其功效，详细说明如后。
[0021]本发明一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中，该碳纳米管修饰电极是将碳纳米管进行羧基化处理后，和Naf1n溶液混合，然后对玻碳电极(GCE)进行修饰，制备成碳纳米管修饰电极。
[0022]更详细地，前述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其中，碳纳米管修饰电极的制备方法如下:
[0023]首先，将所述玻碳电极先用金相砂纸抛光，然后再用铝粉进一步抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2-3min，重复三次，最后依次用丙酮溶液和二次蒸馏水超声清洗，以去除电极表面的杂质，最后在氦气下吹干备用。
[0024]其次，碳纳米管(MffNTs)在使用前先进行预处理以去除杂质，具体方法为:将碳纳米管(MffNTs)分散在足量的浓硝酸中超声Ih (常温)，超声处理之后，抽滤，洗涤直到滤液为中性，最后冷冻干燥，密闭保存待用。MffNTs纯化酸化的目的是除去MffNTs中的杂质，同时在MffNTs上加上一些活化基团，提高其电化学活性。
[0025]再次，将碳纳米管进行羧基化处理:将处理后的碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸体积比为1:3的混合酸中煮沸lh，减压抽虑，用二次蒸馏水将碳纳米管清洗至中性，冷冻干燥，备用。
[0026]最后，合成碳纳米管修饰电极:首先将MffNTs和Naf1n溶液混合，碳纳米管和Naf1n溶液的比例为:碳纳米管(mg):Naf1n溶液(mL) = 1:1，然后超声30min得到黑色均匀的混合悬液，取一定量的混合悬液滴涂在事先处理好的玻碳电极上，在红外灯下缓慢烤干，即得到碳纳米管修饰电极。
[0027]测定方法:将碳纳米管修饰电极在磷酸缓冲溶液中，于-1.3?1.5V进行循环伏安扫描，直到循环伏安曲线稳定为止，然后逐滴加入一定体积的依诺沙星待测液，在0.5V处搅拌富集5min，静止30s后，用阳极溶出伏安法在O?1.5V区间作溶出扫描，扫描速度为
0.lV/s,记录依诺沙星的溶出伏安曲线。
[0028]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其特征在于该碳纳米管修饰电极是将碳纳米管进行羧基化处理后，和Naf1n溶液混合，然后对玻碳电极进行修饰，制备成碳纳米管修饰电极。2.根据权利要求1所述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其特征在于其制备方法如下: (1)将所述玻碳电极先用金相砂纸抛光，然后用铝粉进一步抛光至镜面，再用超声水浴清洗，最后依次用丙酮溶液和二次蒸馏水超声清洗，最后在氦气下吹干备用； (2)碳纳米管在使用前先进行预处理以去除杂质，具体方法为:将碳纳米管分散在足量的浓硝酸中于常温超声lh，超声处理之后，抽滤，洗涤，直到滤液为中性，最后冷冻干燥，當闭保存待用； (3)将碳纳米管进行羧基化处理:将处理后的碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸体积比为1:3的混合酸中煮沸lh，减压抽虑，用二次蒸馏水将碳纳米管清洗至中性，冷冻干燥，备用； (4)合成碳纳米管修饰电极:将碳纳米管和Naf1n溶液混合，然后超声30min得到黑色均匀的混合悬液，取混合悬液滴涂在事先处理好的玻碳电极上，在红外灯下缓慢烤干，即得到碳纳米管修饰电极。3.根据权利要求2所述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其特征在于步骤(1)超声水浴清洗的次数为三次。4.根据权利要求2所述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其特征在于步骤(1)每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗。5.根据权利要求3所述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其特征在于超声水浴清洗时，每次超声时间为2-3min。6.根据权利要求2所述的一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，其特征在于步骤(4)碳纳米管和Naf1n溶液的比例为:碳纳米管(mg): Naf1n溶液(mL) =1:1。
【专利摘要】本发明是有关于一种用于测定依诺沙星的碳纳米管修饰电极，该碳纳米管修饰电极是将碳纳米管进行羧基化处理后，和Nafion溶液混合，然后对玻碳电极进行修饰，制备成碳纳米管修饰电极。先将玻碳电极和碳纳米管进行预处理，然后将碳纳米管进行羧基化处理，最后将碳纳米管和Nafion溶液混合，超声处理得到混合悬液，将混合悬液滴涂在处理好的玻碳电极上，烤干，即得到碳纳米管修饰电极。该电极对依诺沙星具有很高的反应活性，能够快速准确的测定依诺沙星。
【IPC分类】G01N27/48, G01N27/30
【公开号】CN105334249
【申请号】CN201510628887
【发明人】贾留宽, 韩建乐, 张玲
【申请人】洛阳暖盈电子技术有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年9月29日