中先过滤再定容的方法相比，消除了过滤产生的系统误差，测试准 确度更高。因此本发明的前处理方法既简化了前处理的步骤，又不影响结果的准确性。
[0025] 实施例1
[0026] 碳包覆磷酸铁锂中锂、铁、磷的检测，分析步骤如下：
[0027] 1、样品前处理
[0028] 称取待测磷酸铁锂试样0. 1000g于100mL烧杯中，加入20mL(l+l)盐酸，盖上表面 皿，加热溶解15min左右。冷却至室温，小心冲洗杯壁和表面皿，将试液转移定容于250mL 容量瓶中，摇匀后静置，溶液分层后吸取一部分澄清透明的溶液作为待测液；
[0029] 2、标准曲线的绘制：
[0030] 配制锂、铁、磷系列混合标准溶液，利用ICP-0ES进行测试，以元素浓度为横坐标、 发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线线性方程和相关系数见表2。
[0031] 表2锂、铁、磷元素线性方程和线性系数
[0032]
[0033] 3、在优化仪器参数条件下进行测定
[0034] 仪器预热半小时后，打开分析控制软件，建立分析方法，仪器测试条件为：功率为 1KW，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为1. 6L/min，雾化器流量为0. 8L/min，测量积分时 间为5s。测定锂、铁、磷元素的含量，并进行加标回收试验，测定其回收率，每个浓度分析6 个平行样，加标量、回收率和变异系数计算结果如表3。所示。
[0035] 表3测定结果和加标回收结果
[0036]
[0037] 由表3可知，回收率在98. 9 % -100. 6 %，相对标准偏差为0. 28 % -0. 58 %，满足测 试要求。
[0038] 实施例2
[0039] 碳包覆磷酸锰铁锂中锂、铁、锰、磷的检测，分析步骤如下：
[0040] 1、样品前处理
[0041] 称取待测磷酸铁锂试样0.1001g于100mL烧杯中，加入20mL(l+l)硝酸，盖上表面 皿，加热溶解20min左右。冷却至室温，小心冲洗杯壁和表面皿，将试液转移定容于500mL 容量瓶中，摇匀后静置，溶液分层后吸取一部分澄清透明的溶液作为待测液；
[0042] 2、标准曲线的绘制：
[0043] 配制锂、铁、锰、磷系列混合标准溶液，利用ICP-0ES进行测试，以元素浓度为横坐 标、发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线线性方程和相关系数见表4。
[0044] 表4锂、铁、锰、磷元素线性方程和线性系数
[0045]
[0046] 3、在优化仪益麥效汆什ra；仃测疋
[0047] 仪器预热半小时后，打开分析控制软件，建立分析方法，仪器测试条件为：功率为 1KW，冷却气流量15L/min，辅助气流量1. 6L/min，雾化器流量0. 8L/min，测量积分时间5s。 测定锂、铁、锰、磷元素的含量，并进行加标回收试验，测定其回收率，每个浓度分析6个平 行样，加标量、回收率和变异系数计算结果如表5。所示。
[0048] 表5测定结果和加标回收结果
[0049]
[0050] 由表5可知，回收率在98. 2% -109. 7%，相对标准偏差为0. 25% -0. 55%，满足测 试要求。
[0051] 综上所述，本发明应用ICP-0ES测定碳包覆磷酸铁锂或磷酸锰铁锂中主元素的检 测方法，具有处理过程简单、精密度好、准确高、快速高效等优势，能满足磷酸铁锂和磷酸锰 铁锂中主元素的分析需求，为提供磷酸铁锂的产品质量和控制中间工艺过程提供了可靠保 障。
【主权项】
1. 一种碳包覆磷酸铁锂或磷酸锰铁锂中主元素含量的检测方法，其特征在于，包括以 下步骤： (1)样品前处理：将待测样品用酸消解，转移定容，静置，待溶液分层后吸取中间澄清 的部分作为待测液； ⑵绘制标准曲线：配制含有待测主元素的一系列标准溶液，利用电感耦合等离子体 发射光谱仪进行测试，绘制标准曲线； (3)主元素含量的测定：应用电感耦合等离子发射光谱仪，对待测溶液中主元素的含 量进行测定。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述主元素为碳包覆磷酸铁锂中的 锂、铁、磷，或碳包覆磷酸锰铁锂中的锂、铁、锰、磷。3. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤（1)中消解待测样品的 酸为盐酸、硝酸、王水、或盐酸与硝酸的混合酸。4. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述酸的浓度为3-16mol/L。5. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤（1)中消解温度为 100-300°C，消解时间为15~20min。6. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤（2)中，配制含有待测 主元素的一系列标准溶液，是以0为起点，在5-100μg/mL范围内，含有3-5个待测主元素 的系列标准溶液浓度间隔。
【专利摘要】本发明公开了一种碳包覆磷酸铁锂或磷酸锰铁锂中主元素含量的检测方法，包括步骤：(1)样品前处理：将待测样品用酸消解，转移定容，静置，待溶液分层后吸取中间澄清的部分作为待测液；(2)绘制标准曲线：根据待测主元素的种类配制一系列混合标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试，绘制标准曲线；(3)主元素含量的测定：应用电感耦合等离子发射光谱仪，对待测溶液中主元素的含量进行测定。本发明的前处理过程简单、分析结果准确，可快速、准确、定量的测定碳包覆磷酸铁锂或磷酸锰铁锂中主元素含量，为提高磷酸铁锂和磷酸锰铁锂的产品质量和控制中间工艺过程提供了可靠保障。
【IPC分类】G01N1/28, G01N21/73
【公开号】CN105372229
【申请号】CN201410428603
【发明人】白晓艳, 马小利, 刘美子, 张超, 唐海波, 卢世刚
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月27日