提高乳制品中三聚氰胺检测回收率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及食品检测领域，具体的，本发明设及一种提高乳制品中Ξ聚氯胺检测 回收率的方法，更具体的，本发明提供一种检测乳制品中Ξ聚氯胺的方法和一种提高乳制 品中Ξ聚氯胺检测回收率的方法。
【背景技术】
[0002] 检测乳制品中的Ξ聚氯胺采用国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中Ξ聚氯胺 检测方法》。
[0003] 利用国标法检测乳制品中的Ξ聚氯胺，每次按推荐的使加标浓度点为2mg/kg、 4mg/kg、lOmg/kg或20mg/kg时，测定的回收率的符合率低，回收率一般要检测多次才能达 到国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中Ξ聚氯胺检测方法》要求的范围80% -110%。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在解决现有技术中的问题的至少之一或者至少提供一种商业选择。为 此，本发明的一个目的是提供一种提高乳制品中Ξ聚氯胺检测回收率的方法。
[0005]依据本发明的一方面，本发明提供一种检测乳制品中Ξ聚氯胺的方法，该方法包 括：提取试样中的Ξ聚氯胺，获得提取液，其中包括，利用Ξ氯乙酸-乙腊超声提取所述试 样中的Ξ聚氯胺，获得第一提取液，对所述第一提取液进行第一离屯、，获得第一上清液，所 述第一离屯、的离屯、速度不小于4000r/min，对所述第一上清液进行过滤，获得滤液，对所述 滤液进行第二离屯、，获得第二上清液，所述第二离屯、的离屯、速度不小于4000r/min;对所述 提取液进行净化，获得净化液，所述净化利用固相萃取柱；利用高效液相色谱检测所述净化 液W测定所述乳制品中的Ξ聚氯胺。所称的乳制品，是指使用牛乳或羊乳及其加工制品为 主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要 求的条件，加工制作的产品。乳制品包括液体乳，例如己氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳 等；乳粉，例如全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉；W及其他乳制品， 例如奶油、奶酪等。
[0006] 本发明的运一方面的方法，为解决国标法检测乳制品Ξ聚氯胺时经常遇到的问题 而设计，例如利用国标法阳离子交换小柱净化时容易堵塞需要施加外力获得净化液、回收 率低、一般需要测定多次回收率才能达到国标法的要求等，能够简单地、时间花费少的使 处理后的待测样品澄清无杂质，利于色谱检测前的净化，利于准确检测，利于一次测定就获 得达到国家标准的回收率。
[0007] 根据本发明的实施例，上述本发明运一方面的检测乳制品中的Ξ聚氯胺的方法还 可W具有W下附加技术特征至少之一：
[0008] 根据本发明的实施例，所述利用Ξ氯乙酸-乙腊超声提取所述试样中的Ξ聚氯 胺，获得第一提取液，包括：称取m克试样于离屯、管中，加入VI毫升Ξ氯乙酸和v2毫升乙 腊，超声提取W获得所述第一提取液，其中，vl/m为6~9,v2/m为2~3。按照发明人经过 多次试验比较确定的该比例，利于各类乳制品中Ξ聚氯胺的完全提取，利于准确检测。
[0009] 发明人进一步发现，利用该检测方法，只要使第一离屯、和第二离屯、的离屯、速度均 不小于4000r/min，就能达到预期目标。发明人惊奇地发现，不需要使第二离屯、的离屯、速度 高于第一离屯、的离屯、速度，就能很好的达到预期目标。根据本发明的一个实施例，所述第一 离屯、和所述第二离屯、的离屯、速度相同。根据本发明的一个较佳实施例，所述第二离屯、的离 屯、速度为8000r/min，离屯、时间为lOmin。
[0010] 根据本发明的一个较佳实施例，称取2g试样于塑料离屯、管中，加入15mlΞ氯乙酸 和5ml乙腊，超声提取lOmin后振荡提取lOmin，能够充分提取待测样品中Ξ聚氯胺，获得第 一提取液。接着，在对所述滤液进行第二离屯、，获得第二上清液之前，包括：利用Ξ氯乙酸定 容所述滤液至25mU便于后续利用色谱测定样品中的Ξ聚氯胺。
[0011] 根据本发明的实施例，对比该方法与国标法操作步骤及用时，发明人提供的运一 方法能够缩短检验员在做样过程中的时间，提高工作效率。例如，利用国标法，称取2g试样 于50ml具塞塑料离屯、管中，加入15mlΞ氯乙酸溶液和5ml乙腊，超声提取lOmin，再振荡提 取lOmin后，W不低于4000;r/min离屯、lOmin，离屯、后提取液浑浊，提取液（10ml)在固相萃 取柱容易堵塞，过滤困难，在过滤提取液（10ml)的时间、淋洗（3ml水、3ml甲醇）、浓缩化ml 氨化甲醇溶液）等步骤大约需要Ih时间，中途需时不时的需要使用洗耳球吹固相萃取柱中 的净化液；而利用发明人改进后的运一方法，将提取液在40(K)r/min离屯、lOmin，将离屯、后 的上清液经Ξ氯乙酸溶液湿润的滤纸过滤至25ml容量瓶，用Ξ氯乙酸定容至刻度，将定容 好的滤液倒入离屯、管再次4000r/min离屯、lOmin，过固相萃取柱顺杨，在过滤提取液（10ml) 的时间、淋洗（3ml水、3ml甲醇）、浓缩化ml氨化甲醇溶液）等步骤大约需要30min时间， 也不再另外需要外施液体过柱动力。
[0012] 依据本发明的另一方面，提供一种提高乳制品中Ξ聚氯胺检测回收率的方法，该 方法包括：利用上述本发明一方面或者任一实施例中的检测乳制品中的Ξ聚氯胺的方法， 确定第一Ξ聚氯胺含量；利用相同方法检测外加有预定量Ξ聚氯胺的所述乳制品中的Ξ 聚氯胺，获得第二Ξ聚氯胺含量；利用所述第一Ξ聚氯胺含量和所述第二Ξ聚氯胺含量确 定所述回收率。
[0013]根据本发明的一个实施例，所述回收率=(第二Ξ聚氯胺含量-第一Ξ聚氯胺含 量）/外加的预定量Ξ聚氯胺的含量*100。根据本发明的实施例，使外加有预定量Ξ聚氯 胺的待测乳制品中外加的预定量Ξ聚氯胺的浓度可W为2mg/kg、4mg/kg、10mg/kg或20mg/ kg。
[0014] 本发明的运一方面的方法，利用外标法测定Ξ聚氯胺检测的回收率，能够提高原 来的检测的回收率60-70%左右至符合规定的80-90%左右。利用本发明的运一方面的方 法测得的回收率，基本能够一次测得符合规定标准的回收率。上述对本发明一方面或者任 一实施例中Ξ聚氯胺检测方法的技术特征和有点的描述，同样适用本发明运一方面的方 法，在此不再寶述。
[0015] 依据本发明的又一方面，提供一种提高乳制品中Ξ聚氯胺检测回收率的方法，该 方法包括：利用上述本发明一方面或者任一实施例中的检测乳制品中的Ξ聚氯胺的方法， 获得第ΞΞ聚氯胺含量；利用相同方法检测所述乳制品中的Ξ聚氯胺，获得第四Ξ聚氯胺 含量；利用所述第ΞΞ聚氯胺含量和所述第四Ξ聚氯胺含量确定所述回收率。
[0016]根据本发明的一个实施例，所述回收率=(第ΞΞ聚氯胺含量-第四Ξ聚氯胺含 量）/外加的预定量Ξ聚氯胺含量*100。根据本发明的实施例，使外加有预定量Ξ聚氯胺的 待测乳制品中外加的预定量Ξ聚氯胺的浓度可W为2mg/kg、4mg/kg、lOmg/kg或20mg/kg。
[0017] 根据本发明的实施例，对比国标法，发明人提出的运一方法能够提高检测回收率。 例如，利用国标法，柱过滤困难，需要使用洗耳球吹固相萃取柱中的净化液，在吹的过程中 净化液中的待测组分就会被带出，因为在使用洗耳球吹的过程中不能保证洗脱速度为预设 的流速，在此过程中待测组分的含量有所损失；利用发明人改进后的方法，柱过滤顺杨，不 需要使用洗耳球吹固相萃取柱小柱中的净化液，使提取液自然流出固相萃取小柱，净化液 中的待测组分自然也会吸附在固相萃取小柱内，待测组分中的含量的损失相对减少。
[0018] 根据本发明的实施例，对比国标法，发明人提出的运一方法能够减少检测回收率 的次数。例如，改进前每样检测回收率的次数一般都要2-3次才能达到回收率的规定范围； 而利用发明人改进后的方法每样只需要检测一次就能达标。
[0019] 本发明的运一方面的方法，利用外标法测定Ξ聚氯胺检测的回收率，能够提高原 来的检测的回收率60-70%左右至符合规定的80-90%左右。利用本发明的运一方面的方 法测得的回收率，基本能够一次测得符合规定标准的回收率。上述对本发明一方面或者任 一实施例中Ξ聚氯胺检测方法的技术特征和有点的描述，同样适用本发明运一方面的方 法，在此不再寶述。
【具体实施方式】
[0020] 下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发 明，而不能理解为对本发明的限制。
[0021] 需要说明的是，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相 对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者具有顺序关系。由此，限定有"第一"、 "第二"的特征可W明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描 述中，除非另有说明，"多个"的含义是两个或两个W上。
[0022] 下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的 实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条 件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪 器未注明生产厂商者，均为可W通过市购获得的常规产品。
[002引 实施例
[0024]一、检测乳制品中的Ξ聚氯胺的方法，一般包括：
[00巧]1、试验耗材
[0026]1. 1试剂与材料：甲醇（色谱纯）、乙腊（色谱纯）、氨水（含量25% -28