一种复合电解质膜的制备方法
【专利摘要】一种复合电解质膜的制备方法，主要步骤是：聚乙烯隔膜在铬氧化液中浸泡三分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用，将质量比1％-35％聚合物溶于质量比30％-98％有机溶剂中，搅拌成凝胶溶液，将质量比1％-35％陶瓷微粒加入凝胶溶液中搅拌，使微粒氧化物均匀分散形成涂层溶液，把涂层溶液用浸渍、涂布等方法均匀涂在经过处理的聚乙烯隔膜上，常温或加热使有机溶剂挥发，复合膜基本成型，将基本成型的复合膜浸泡在无水乙醇中，静置后取出真空干燥，得到能满足生产的复合电解质膜。
【专利说明】一种复合电解质膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明是锂电生产中的方法，具体的是锂电生产中一种复合电解质膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]绿色二次锂离子电池以其优异的电性能及无公害，安全性能好等特点，发展极快，成为近年来新型电源技术研究的热点。通常的锂离子二次电池由正/负极材料、电解液、隔膜以及电池外壳包装材料组成。隔膜是液态锂离子二次电池的重要组成部分，在电池中起着防止正/负极短路，同时在充放电过程中提供离子运输电通道的作用，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用
[0003]目前市场化的锂离子电池隔膜还是以聚乙烯、聚丙烯为主的聚烯烃隔膜，包括单层PE，单层PP，三层PP / PE / PP复合膜。美国Celanse公司1970年专利USPatent3426754，用于生产单层的聚丙烯多孔膜。该工艺经过几十年的发展在美国、日本已经非常成熟，现在美国Celgard公司、日本UBE公司采用此种工艺生产单层PP、PE以及三层PP / PE / PP复合膜。但Celgard法中很难得到孔径均一的膜而使电极间的距离增大，增大了电池的内阻。总的来说，聚乙烯、聚丙烯隔膜对电解质亲和性较差，吸液能力低，造成电池电导率低。
【发明内容】
[0004]本发明目的提供一种复合电解质膜的制备方法，电解质膜由聚合物、和陶瓷微粒包覆在聚乙烯隔膜上制备而成。本方法包括以下步骤:
[0005](I)聚乙烯隔膜在铬氧化液中浸泡三分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用。
[0006](2)将质量比I % -35 %聚合物溶于质量比30 % -98 %有机溶剂中，搅拌成凝胶溶液。
[0007](3)将质量比1% -35%陶瓷微粒加入凝胶溶液中搅拌3-5小时，使微粒氧化物均匀分散形成涂层溶液。
[0008](4)把涂层溶液用浸溃，涂布等方法均匀涂在经过处理的聚乙烯隔膜上，通风常温或加热使有机溶剂挥发，复合膜基本成型。
[0009](5)将基本成型的复合膜浸泡在无水乙醇中，静置12小时后取出真空干燥4小时，得到满足生产的复合电解质膜。
[0010]所述聚合物为聚偏氟乙烯，有机溶剂为甲基吡咯酮溶液，陶瓷微陶瓷微粒为纳米级氧化铝，氧化锆之中一种或它们混合物。
[0011]本发明的有益效果是:用本方法生产出的复合电解质膜吸液率在120%以上，与传统的聚乙烯隔膜相比高出40%以上，形成的网状孔结构均匀，有利于电解液保持离子浓度稳定，提升电池的循环性能。【具体实施方式】
[0012]实施例1
[0013]将聚乙烯隔膜在铬氧化液中浸泡三分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用，将I克聚偏氟乙烯聚溶于50克甲基吡咯酮溶液中，50度水浴磁性搅拌2小时成凝胶溶液，加入2克纳米级氧化铝搅拌3-5小时，使微粒氧化物均匀分散形成涂层溶液，把聚乙烯隔膜浸入其中，放进60度真空温度箱5分钟后取出形成初膜，将基本成型的复合膜浸泡在无水乙醇中，静置12小时后取出真空干燥4小时通风，得到满足生产的复合电解质膜。
[0014]在高倍显微镜下观察其形成的微纳结构；对其称重，把膜放在电解液中活化2小时取出轻擦掉多余电解液称重计算吸液率；以复合隔膜为原料加工成电池成品进行性能测试。有关数据见表I。
[0015]实施例2
[0016]将聚乙烯隔膜在铬氧化液中浸泡三分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用，将2克聚偏氟乙烯聚溶于50克甲基吡咯酮溶液中，50度水浴磁性搅拌2小时成凝胶溶液，加入I克纳米级氧化铝搅拌3-5小时，使微粒氧化物均匀分散形成涂层溶液，把聚乙烯隔膜浸入其中，放进60度真空温度箱5分钟后取出形成初膜，将基本成型的
[0017]复合膜浸泡在无水乙醇中，静置12小时后取出真空干燥4小时通风，得到满足生产的复合电解质膜。
[0018]在高倍显微镜下观察其形成的微纳结构；对其称重，把膜放在电解液中活化2小时取出轻擦掉多余电解液，称重计算吸液率；以复合隔膜为原料加工成电池成品进行性能测试。有关数据见表I。
[0019]实施例3
[0020]将聚乙烯隔膜在铬氧化液中浸泡三分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用，将I。5克聚偏氟乙烯聚溶于50克甲基吡咯酮溶液中，50度水浴磁性搅拌2小时成凝胶溶液，加入
1.5克纳米级氧化铝搅拌3-5小时，使微粒氧化物均匀分散形成涂层溶液，把聚乙烯隔膜浸入其中，放进60度真空温度箱5分钟后取出形成初膜，将基本成型的复合膜浸泡在无水乙醇中，静置12小时后取出真空干燥4小时通风，得到满足生产的复合电解质膜。
[0021]在高倍显微镜下观察其形成的微纳结构；对其称重，把膜放在电解液中活化2小时取出轻擦掉多余电解液称重计算吸液率；以复合隔膜为原料加工成电池成品进行性能测试。有关数据见表I。
[0022]
【权利要求】
1.一种复合电解质膜的制备方法，其步骤为: (1)将聚乙烯隔膜在铬氧化液中浸泡三分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用；(2)将质量比1%-35%聚合物溶于质量比30% -98%有机溶剂搅拌成凝胶溶液； (3)将质量比1%-35%陶瓷微粒加入凝胶溶液中搅拌3-5小时，使微粒氧化物均匀分散形成涂层溶液； (4)把涂层溶液用浸溃，涂布等方法均匀涂在经过处理的乙烯隔膜上，通风常温或加热使有机溶剂挥发，复合膜基本成型； (5)将基本成型的复合膜浸泡在无水乙醇中，静置12小时后取出真空干燥4小时，得到满足生产的复合电解质膜。
2.根据权利要求1所述复合电解质膜的制备方法，其特征是:所述聚合物为聚偏氟乙烯，有机溶剂为甲基吡咯酮溶液。
3.根据权利要求1所述复合电解质膜的制备方法，其特征是:所述陶瓷微粒为纳米级氧化铝，氧化锆之中一种或它们混合物。
【文档编号】H01M10/058GK103779603SQ201310754555
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】田家礼, 张光德, 徐保惠 申请人:山东恒宇新能源有限公司