束得到的产物用去离子水洗涤3次，得到氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料；
[0032](4)将步骤(3)的氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料分散在200重量份的去离子水中，加入6重量份的80wt %水合肼，搅拌均匀，升温至80°C反应5h，将氧化石墨烯还原为石墨烯，用去离子水洗涤3次，得到石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料。
[0033]实施例2
[0034]一种石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料的制备方法，步骤如下:
[0035](I)在3500重量份的去离子水中加入8重量份的氧化石墨烯，超声振荡30min，得到稳定的氧化石墨烯分散液；
[0036](2)向步骤(I)的氧化石墨烯分散液中加入32重量份的偏钒酸钠、55重量份的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物PEO2q-PPO7q-PEO2q、150重量份的2mol/L硝酸，在室温下搅拌0.5h ；
[0037](3)将步骤⑵的混合液转入高压反应釜，置于烘箱中在150°C下加热反应I天，反应结束得到的产物用去离子水洗涤3次，得到氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料；
[0038](4)将步骤(3)的氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料分散在500重量份的去离子水中，加入8重量份的硼氢化钠，搅拌均匀，升温至50°C反应3h，将氧化石墨烯还原为石墨烯，用去离子水洗涤3次，得到石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料。
[0039]实施例3
[0040]一种石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料的制备方法，步骤如下:
[0041](I)在3000重量份的去离子水中加入5重量份的氧化石墨烯，超声振荡20min，得到稳定的氧化石墨烯分散液；
[0042](2)向步骤(I)的氧化石墨烯分散液中加入30重量份的偏钒酸铵、50重量份的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物PEO2q-PPO7q-PEO2q、150重量份的2mol/L盐酸，在室温下搅拌0.5h ；
[0043](3)将步骤(2)的混合液转入高压反应釜，置于烘箱中在120°C下加热反应I天，反应结束得到的产物用去离子水洗涤3次，得到氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料；
[0044](4)将步骤(3)的氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料分散在500重量份的去离子水中，加入10重量份质量浓度为80 %的水合肼，搅拌均匀，升温至80°C反应5h，将氧化石墨烯还原为石墨烯，用去离子水洗涤3次，得到石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料。
[0045]本实施例制得的石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料的扫描电镜照片如图1所示；不同扫描速率下的循环伏安曲线如图2所示；不同电流密度下的放电曲线如图3所示。
[0046]从图1可见，实施例3制备的五氧化二钒纳米线直径为20?30nm，均匀地负载在石墨稀纳米片上形成复合材料。
[0047]从图2可见，实施例3制备的石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料综合了石墨烯双电层电容器电极和五氧化二钒电化学电容器电极的优点，在较宽的电压范围内能产生较大的电流密度。
[0048]从图3可见，实施例3制备的石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料发生氧化还原反应过程中能产生大量电荷，因此具有较大的电容量。经计算，在电流密度为0.5A/g时，该电极材料的能量密度、功率密度和比容量分别高达25Wh/kg、450W/kg和46F/g，电化学性能优异，有望用作新型超级电容电极材料。
[0049]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)在2500?3500份的去离子水中加入I?10份的氧化石墨稀，超声振荡10?30min，得到稳定的氧化石墨稀分散液； (2)向步骤(I)的氧化石墨烯分散液中加入20?35份的偏钒酸盐、35?60份的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物PEO2c1-PPO7c1-PEO2c1、120?180份的2mol/L无机酸，在室温下搅拌0.2?5h ; (3)将步骤(2)的混合液转入高压反应釜，置于烘箱中在恒定温度下进行水热反应，反应结束得到的产物用去离子水洗涤3?5次，得到氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料； (4)将步骤(3)的氧化石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料分散在100?1000份的去离子水中，加入I?20份的还原剂，搅拌均匀，然后进行升温，将氧化石墨烯还原为石墨烯，用去离子水洗涤3?5次，得到石墨稀基五氧化二I凡纳米线超级电容电极材料； 上述份数均指重量份数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠或偏钒酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的无机酸为盐酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的恒定温度为100?160。。。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的水热反应时间为I?2天。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的还原剂为水合肼、二甲基肼、硼氢化钠或氢化铝锂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中升温至50?90°C。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的还原时间为2?5h0
【专利摘要】本发明属于材料科学和电化学领域，尤其涉及一种石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料的制备方法，以偏钒酸盐、氧化石墨烯为主要原料，在100～160℃下水热反应1～2天，经还原、洗涤得到石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料。本发明的制备方法反应时间较短，温度较低，工艺简单，成本低廉。本发明制备的石墨烯基五氧化二钒纳米线复合材料综合了石墨烯电导率高、比表面积大、功率特性好以及五氧化二钒纳米线能量密度高的优点，有望用作新型超级电容电极材料。
【IPC分类】H01G11-36, H01G11-30, H01G11-86
【公开号】CN104637701
【申请号】CN201510044146
【发明人】杨正龙, 赵书平, 姜玮, 杨迎霞, 唐清华, 程远顺, 徐希超, 邱秋月, 朱晨雪
【申请人】鲁东大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月28日