铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及磁性薄膜材料的制备工艺领域，特别涉及一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电讯技术的日益发展，电子设备、元器件对小型化、集成化的要求越来越高。微波铁氧体环形器/隔离器作为T/R组件中的核心器件，在微波领域中有着极为重要的作用，因此它的小型化、集成化研宄成了热点问题，传统的微波铁氧体器件采用永磁块体提供偏置磁场的工作方式，同时块状永磁体一般需要足够的体积腔体进行封装，这大大制约了环形器/隔离器小型化研宄。
[0003]为了解决这一问题，在铁氧体基板上沉积永磁薄膜，让其提供垂直膜面的偏置磁场，成为环形器/隔离器小型化的可行方案。FePt永磁薄膜在Lljg时具有高的磁晶各向异性能(7X106 J/m3)，c轴垂直取向的薄膜既有较高的矫顽力，又有良好的垂直各向异性，它的磁性能基本满足铁氧体微波器件的偏置磁场要求。但是，目前研宄人员对FePt永磁薄月旲的制备只见于在S1、Si02、MgO等晶体结构优良的基板上，在铁氧体基板上制备垂直磁化的FePt永磁薄膜还未见报道。
[0004]铁氧体基板具有多孔、易碎、疏松等特点，其物理和化学性能完全不同于常用的制备薄膜材料的衬底。因此，在铁氧体基板上制备相同的薄膜材料一般会采用不同的工艺过程，甚至可能需要重新设计该薄膜材料的结构；同时，微波铁氧体器件的永磁块体占用空间过大。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，用以解决现有技术中微波铁氧体器件的永磁块体占用空间过大的问题的问题。
[0006]本发明解决现有技术问题所采用的技术方案是:设计和制造一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，包括如下步骤:(A)将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩祸中，在可调功率设备上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤；(B)用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气；(C)将基片由预真空室传入至成膜室；(D)等待成膜室的压强达到要求时，制备薄膜；(E)将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；(F)用N2气清洁基片，放入坩祸，在退火炉中进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场；(G)取片。
[0007]作为本发明的进一步改进:所述步骤(A)中，去离子水的电阻率:>18ΜΩ ;超声波清洗机的设定为:时间5-17min，功率85~120W，频率20?60KHZ ;可调功率设备上加热至去离子水沸腾I?2min ;红外灯的功率为200~300W，烘烤10?25min。
[0008]作为本发明的进一步改进:所述步骤(B)中，环境温度:16~28°C ;环境湿度:<61%RH ;高纯 N2 气压:>4 MPa ;高纯 Ar 气压:>4 MPa。
[0009]作为本发明的进一步改进:所述步骤(C)中，预真空室的气压:〈10 Pa。
[0010]作为本发明的进一步改进:所述步骤(D)中，成膜室的压强低于3.0X10_4Pa，采取直流磁控溅射厚度为l_2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射Fe，Pt靶的方式沉积厚度为2-4nm的FePt层，这两种膜层结构交替沉积5_50次。
[0011]作为本发明的进一步改进:所述步骤(E)中将基片由成膜室传出至预真空室时，预真空室的气压:〈10 Pa。
[0012]作为本发明的进一步改进:所述步骤(F)中退火的温度在500-700°C，时间为10-60min ;退火过程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的强磁场。
[0013]作为本发明的进一步改进:所述步骤(G)取片时退火炉显示温度需低于100°C。
[0014]本发明的有益效果是:磁控溅射沉积速率适中；所获薄膜与基片的结合力较好；薄膜的致密度高；膜层厚度可控；易于在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜；室温下溅射制备的FePt薄膜是化学无序的面心立方结构，Fe和Pt原子随机地占据面心立方晶格的格点，具有较高的对称性，磁晶各向异性能很小，表现为软磁特性，当加入退火处理步骤后，较高的温度有助于FePt薄膜从化学无序的面心立方结构到有序的四方结构硬磁LI。相。
【附图说明】
[0015]图1是本发明FePt永磁薄膜的膜层结构示意图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图对本发明作进一步说明。
[0017]一种铁氧体基板FePt永磁薄膜的制备方法，包括如下步骤:(A)将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再将基片放入盛有去离子水的陶瓷坩祸中，在可调功率设备上加热至去离子水沸腾，最后用竹镊子将基片放于红外灯下烘烤；(B)用N2气枪吹N2气洁净基片，用镊子把基片放置在基片托上；给预真空室充气；给预真空室排气；(C)将基片由预真空室传入至成膜室；(D)等待成膜室的压强达到要求时，制备薄膜；(E)将基片由成膜室传出至预真空室，给预真空室充气，取出基片；(F)用N2气清洁基片，放入坩祸，在退火炉中进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场；(G)取片。
[0018]所述步骤(A)中，去离子水的电阻率:>18ΜΩ ;超声波清洗机的设定为:时间5-17min，功率85~120W，频率20?60ΚΗΖ ;可调功率设备上加热至去离子水沸腾I?2min ；红外灯的功率为200~300W，烘烤10?25min。
[0019]所述步骤(B)中，环境温度:16~28°C;环境湿度:〈61%RH ;高纯N2气压:>4 MPa ;高纯Ar气压:>4 MPa0
[0020]所述步骤(C)中，预真空室的气压:〈10 Pa。
[0021]所述步骤(D)中，成膜室的压强低于3.0X10_4Pa，采取直流磁控溅射厚度为
l-2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射Fe，Pt靶的方式沉积厚度为2_4nm的FePt层，这两种膜层结构交替沉积5-50次。
[0022]所述步骤(E)中将基片由成膜室传出至预真空室时，预真空室的气压:〈10 Pa。
[0023]所述步骤(F)中退火的温度在500-700°C，时间为10_60min ;退火过程中在垂直膜面方向施加18-22 KOe的强磁场。
[0024]所述步骤(G)取片时退火炉显示温度需低于100°C。
[0025]为了实现微波铁氧体器件小型化、集成化，一种实施例中，铁氧体基板FePt永磁薄膜的溅射沉积，采取直流磁控溅射厚度为l_2nm的Cr层，作为缓冲层，直流共溅射Fe，Pt靶(纯度99.99%)的方式沉积厚度为2-4nm的FePt层(原子组分比1:1)，这两种膜层结构交替沉积5-50次；铁氧体基板FePt永磁薄膜的退火后处理，其中退火的温度在500-700°C，时间为10-60min，退火过程中在垂直膜面方向施加强磁场，以获得高磁能积的垂直磁化的FePt永磁薄膜材料。
[0026]一种在铁氧体基板上制备FePt永磁薄膜的工艺，首先在铁氧体基板上交替沉积Cr, FePt膜层，然后进行高温退火处理，退火的同时在垂直膜面方向施加强磁场。
[0027]其具体步骤如下:(1)将基片放入盛有去离子水的结晶皿中，用超声波清洗机清洗，再