稀土钴永磁体的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及稀±钻永磁体。
【背景技术】
[0002] 作为稀±钻永磁体，可举出含有14. 5wt%的化的衫钻磁体。而且，为了提高能量 乘积而制备含化量高的衫钻磁体。
[0003] 例如，在日本特开2002-083727号公报中公开了，所获得的衫钻磁体使用了由 20~30wt %的RE (RE指Sm或含有50wt % W上的Sm的两种W上稀上元素）、10~45wt% 的化、1~lOwt%的化、0. 5~5wt%的Zr、其余为Co及不可避免的杂质组成的合金。具体 地，使用薄带连铸来铸造该合金并得到薄片。所述薄带连铸是一种将烙化的合金垂直诱在 水冷铜漉上并获得厚度为1mm左右的薄片的方法。之后，将获得的薄片放在非氧化性气氛 中进行热处理，接着对其粉碎成粉体。然后，将该粉体在磁场中压缩成型，并依次进行烧结、 固溶处理、时效处理。
【发明内容】
[0004] 所述薄带连铸需要一套复杂的装置，如水冷铜漉。因此，需要一种使用金属型铸造 制备所述稀±钻永磁体的方法，使得与薄带连铸相比，使用更为简易的装置进行铸造。但 是，在某些情况下，使用该种金属型铸造来制备永磁体无法获得良好的磁特性。
[0005] 鉴于上述问题完成了本发明，本发明目的是提供一种能够使用简易的装置制备具 有良好磁特性的稀±钻永磁体。
[0006] 解决技术问题的手段
[0007] 本发明所设及的稀±钻永磁体，含有23~27wt%的R、3. 5~5wt%的化、19~ 25wt%的化、1. 5~3wt%的Zr、其余为Co及不可避免的杂质，其中，元素R是至少含有Sm 的稀±元素，其中，所述稀±钻永磁体密度为8. 15~8. 39g/cm3,所述稀±钻永磁体金属组 织包括含有Sm2C〇i7相的胞相，W及围绕所述胞相、并含有SmCo 5相的胞壁，所述稀±钻永磁 体平均晶粒直径为40~100 ym，所述胞壁中，化的含量的半值宽度为lOnm W下。
[000引发明效果
[0009] 根据本发明，提供一种能够通过使用简易设备来制备、同时具有良好磁特性的稀 ±钻永磁体。
[0010] 通过W下给出的详细描述对本发明的上述及其他目的、特征、优点进行说明，附图 仅为举例而给出，并不能限制本发明。
【附图说明】
[0011] 图1是第1实施方式中稀±钻永磁体的制备方法流程图；
[0012] 图2是实施例1的微观组织的剖面照片；
[0013] 图3表示实施例1中的相对于距离的各成分；
[0014] 图4是比较例1的微观组织的剖面照片；
[0015] 图5表示比较例1中的相对于距离的各成分。
【具体实施方式】
[0016] 本发明人发现固溶处理中微观组织的成分均匀是非常重要的，因此将注意力集中 在原料制备上。特别地，稀±钻永磁体所含的元素中，纯Zr的烙点高达1852C，远高于与该 永磁体同一成分的合金的烙点1400°C，因此存在元素Zr在微观组织中分布不均匀的担忧。 本发明人对于原理、制备方法等深入研究，最终完成了本发明。
[0017] 第1实施方式
[0018] W下对第1实施方式所设及的稀上钻永磁体进行说明。
[0019] 第1实施方式所设及的稀±钻永磁体，含有23~27wt%的R、3. 5~5wt%的化、 19~25wt%的化、1. 5~3wt%的Zr、其余为Co及不可避免的杂质。第1实施方式所设及 的稀±钻永磁体的烙点为1400°C左右。其中，元素R是稀±元素，在稀±元素中至少含有 Sm。作为稀±元素可举出；Pr、Nd、Ce及La。此外，第1实施方式所设及的稀±钻永磁体含 有W稀上钻为主体的金属间化合物。该金属间化合物可W是如SmC〇g、Sm2C〇i7等。
[0020] 此外，第1实施方式所设及的稀±钻永磁体具有含有晶粒的金属组织。该晶粒包 括；含有Sni2C〇i7的胞相；围绕所述胞相、并含有SmC〇5的胞壁；W及含有Zr的板状相。而且， 在第1实施方式所设及的稀±钻永磁体中，亚微米级的组织形成于晶粒中，并且，在胞相和 胞壁之间产生合金成分的浓度差，尤其是化集中在胞壁上。第1实施方式所设及的稀±钻 永磁体与W往的衫钻磁体相比，含有更多的化。因此，第1实施方式所设及的稀±钻永磁 体，作为其磁特性，具有高矫顽力和高矩形比。此外，由于化集中在胞壁，稀±钻永磁体的 矩形比将增大。
[0021] 第1实施方式所设及的稀±钻永磁体可被广泛地应用于时钟、电动机、测量仪器、 通讯设备、计算机终端、扬声器、光盘、传感器或其他设备的部件。此外，由于第1实施方式 所设及的稀±钻永磁体的磁力在高环境温度下难W退化，适合应用于车辆发动机室中的角 度传感器、点火线圈、肥V (混合动力电动汽车）的驱动电机等。
[0022] 制备方法
[0023] 参照图1，W下对第1实施方式所设及的稀上钻永磁体的制备方法进行说明。
[0024] 首先，准备稀±元素、纯化、纯化、纯Co、及含Zr的母合金作为原料，并将该些原料 按上述特定的成分比例混合（原料混合步骤S1)。母合金通常是指两种不同金属元素组成 的二元合金，用作溶解材料。而且，含有Zr的母合金具有烙点比纯Zr的烙点1852°C低的成 分。含Zr的母合金的烙点为使第1实施方式所设及的稀±钻永磁体烙化的温度W下，即， 优选1600°C W下，进一步优选l〇〇〇°C W下。
[00巧]作为含Zr的母合金，可举出化Zr合金和化Zr合金。优选化Zr合金和化Zr合金 是因为其具有低烙点、且Zr均匀地分散在后述铸锭组织中。因此，优选具有共晶成分或与 其相近成分的化Zr合金和化Zr合金，因为烙点被限制为1000°CW下。具体地，例如化Zr 合金是20% Fe-80% Zr合金。该20% Fe-80% Zr合金含有75-85wt%的Zr、其余为化及 不可避免的杂质。例如，化Zr合金是50%化-50% Zr合金。该50%化-50% Zr合金含有 45% -55%的Zr、其余为化及不可避免的杂质。
[0026] 然后，将混合的原料装入氧化侣相蜗内，在lXl(T2TorrW下的真空气氛或惰性气 体气氛下，利用高频炉烙化，通过金属型铸造得到铸锭（铸锭铸造步骤S2)。该种铸造方法， 例如被称为叠箱铸模。此外，可W将得到的铸锭在固溶温度下进行1~20小时左右的热处 理。通过该热处理，可使铸锭组织更加均匀。
[0027] 然后，将得到的铸锭粉碎，获得具有特定平均粒径的粉末（粉末生成步骤S3)。通 常，将获得的铸锭粗粉碎，进一步将粗粉碎的铸锭在惰性气体气氛下利用喷磨机等进行细 粉碎使粉末化。粉末的平均粒径（d50)为1~10 ym。此外，平均粒径（d50)是通过激光衍 射?散射法求出的W粒度分布中累计值为50 %的粒径。
[002引然后，将得到的粉末放在特定的磁场中，并W垂直于磁场方向向粉末加压压制成 型，得到成型体（压制成型步骤S4)。该压制成型条件是；磁场为15kOe W上、压制成型的 压力为 0. 5 ~2. Oton/cm2。
[0029] 然后，在lXl(T2TorrW下的真空气氛或惰性气体气氛下，将成型体W烧结温度加 热并烧结（烧结步骤S5)。该烧结温度例如为1150~1250°C。
[0030] 然后，继续在相同的气氛条件下，W比烧结成型体的温度低20°c~70°C的固溶温 度进行固溶处理（固溶处理步骤S6)。固溶时间为2~10小时。另外，需要注意的是固溶 时间可根据得到的成型体的组织、及目标磁特性适当变化。如果固溶时间过短，成分不能充 分地均匀化。如果固溶时间过长，成型体中含有的Sm就会挥发，因此，成型体的内部和表面 的成分组成产生差异，就会引起作为永磁体的磁特性的退化。
[0031] 需要注意的是，优选烧结步骤S5和固溶处理步骤S6连续进行，可提高量产性。当 烧结步骤S5和固溶处理步骤S6连续进行时，W较低的降温速度如0. 2~5°C /min从烧结 温度降到固溶温度。优选低降温速度是因为Zr能够在成型体的金属组织内更加完全分散、 均匀分布。
[003引然后，将固溶处理后的烧结体W 300°C /min W上的冷却速度急冷（急冷步骤S7)。 并且，将烧结体继续在相同的气氛条件下，W 700~870°C的温度保持加热1小时W上，接 着，继续W 0. 2~rC /min的冷却速度冷却到优选至少600°C、进一步优选400°C W下（时 效处理S8)。
[0033] 经过W上步骤，可得到第1实施方式所设及的永磁体。
[0034]实验1
[0035] W下，通过表1及附图2~5对第1实施方式所设及的永磁体的实施例1~3、与 比较例1和2所进行的实验进行说明。
[0036] 实施例1~3 W与上述制备方法相同的方法制备的。具体地，在原料混合步骤S1 中，目标成分为25. Owt%的Sm、4. 4wt%的化、20.0 wt%的Fe、2. 4wt% Zr、W及其余的为 Co。作为含有Zr的母合金，使用20% Fe-80%Zr合金。而且，在粉末生成步骤S3中，利用 喷磨机在惰性气氛中将铸锭细粉碎，生成平均粒径（d50)为6 ym的粉末。在压制成型步骤 S4中，在磁场为15k0e、压制成型的压力为1.化on/cm2的条件下压制成型。在烧结步骤S5 中，W烧结温度1200°C进行烧结。在固溶处理步骤S6中，W降温速度rC /min降温至固溶 温度117〇°C，并进行4小时的固溶处理。在急冷步骤S7中，W 300°C /min的冷却速度急冷。 在时效处理步骤S8中，将烧结体在惰性气氛中W 850°C的温度连续加热10小时进行等温时 效处理，随后，W 0. 5°C /min的冷却速度连续时效处理至350°C，从而得到永磁体材料。通 过该方法得到的磁体的特性作为实施例1示于表1。
[0037] 对于实施例2,在铸锭铸造步骤S2之后，进行铸锭在1170°C下连续加热15小时的 热处理，除此之外，用与实施例1相同的制备方法制备永磁体。
[0038] 对于实施例3,除了原料混合步骤S1外，用与上述第1实施例所设及的永磁体的制 备方法相同的制备方法进行制备。实施例3的制备方法中，原料混合步骤S1中，使用50% Cu-50% Zr 合金代替 20% Fe-80% Zr 合金。
[0039] 另外，对于比较例1，除了原料混合步骤S1夕b用与上述第1实施例所设及的永磁 体的制备方法相同的制备方法进行制备。比较例1的制备方法中，在相当于原料混合步骤 S1的步骤中，使用一种被叫做海绵错的Zr金属代替20% Fe-80% Zr合金。
[0040] 另外，对于比较例2,除了铸锭铸造步骤S2外，用与上述第1实施例所设及的永磁 体的制备方法相同的制备方法进行制备。比较例2的制备方法中，在相当于铸锭铸造步骤 S2中，使用薄带连铸方法。
[0041] 对实施例1~3、比较例1和比较例2的磁特性进行了测定。测定的磁特性有；剩 磁化[T]、矫顽力化j [kA/m]、最大能量乘积炬H)max[kJ/m3]、矩形比化/Hcj [% ]。其中，矩 形比化/Hcj表示退磁曲线的矩形比，较大的值代表较好的磁特性。化是当B为剩磁化的 90%时与