涤后放入烘箱中，程序升温速率5 V /分钟，在100 V条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350 V，升温速率为10 V /分钟。自然冷却后即得到锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
[0036]以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量:碳小于0.02% ;氮小于0.02%。以所制备的锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达614F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了 3.6%。
[0037]实施例2。
[0038]将洁净的泡沫镍浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中，在温度为25 V，搅拌速度为150转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加硝酸钴和硝酸锰的混合水溶液，其中硝酸钴摩尔浓度为0.5 mol/L，其中硝酸锰摩尔浓度为1.0 mol/L，滴加速度为180滴/分钟，最终硝酸钴和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为30分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 V /分钟，在100 V条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350 V，升温速率为10 V /分钟。自然冷却后即得到锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
[0039]以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量:碳小于0.02% ;氮小于0.02%。以所制备的锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达646F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了 3.5%。
[0040]实施例3。
[0041]将洁净的泡沫镍浸入到0.1 mol/L的草酸水溶液中，在温度为25 V，搅拌速度为150转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加硝酸钴和硝酸锰的混合水溶液，其中硝酸钴摩尔浓度为0.5 mol/L，其中硝酸锰摩尔浓度为1.0 mol/L，滴加速度为180滴/分钟，最终硝酸钴和草酸的摩尔比为1:6。搅拌反应时间为30分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 V /分钟，在100 V条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350 V，升温速率为10 V /分钟。自然冷却后即得到锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
[0042]以质量百分含量计，产品纯度不低于99.95%，杂质含量:碳小于0.03% ;氮小于0.02%。以所制备的锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达681F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了 3.5%。
[0043]实施例4。
[0044]将洁净的泡沫镍浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中，在温度为25 V，搅拌速度为150转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加氯化钴和氯化锰的混合水溶液，其中氯化钴摩尔浓度为0.5 mol/L，其中氯化锰摩尔浓度为1.0 mol/L，滴加速度为120滴/分钟，最终氯化钴和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为20分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 V /分钟，在100 V条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350 V，升温速率为10 V /分钟。自然冷却后即得到锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
[0045]以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量:碳小于0.02% ;氯小于0.02%。以所制备的锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达576F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了 3.7%。
[0046]实施例5。
[0047]将洁净的泡沫镍浸入到0.5 mol/L的草酸水溶液中，在温度为25 V，搅拌速度为100转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加氯化钴和氯化锰的混合水溶液，其中氯化钴摩尔浓度为0.25 mol/L，其中氯化锰摩尔浓度为0.5 mol/L，滴加速度为120滴/分钟，最终氯化钴和草酸的摩尔比为1:60。搅拌反应时间为30分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5 V /分钟，在100 V条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350 V，升温速率为10 V /分钟。自然冷却后即得到锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
[0048]以质量百分含量计，产品纯度不低于99.95%，杂质含量:碳小于0.02% ;氯小于
0.03%。以所制备的锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5 A/g时，其比电容值高达554F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了 3.6%。
[0049] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中，在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液滴加可溶性钴盐和可溶性锰盐的混合水溶液；搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得目的产物。2.根据权利要求1所述的一种锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1?2.0 mol/L ;所述室温在20?30 °C ;所述搅拌速度在100?150转/分钟；所述滴加溶液的速度为60?180滴/分钟；所述搅拌反应时间为10?30分钟。3.根据权利要求2所述的一种锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.05?0.5 mol/L ;所述可溶性锰盐为硝酸锰或氯化锰的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.1?1mol/L ;钴盐和锰盐的摩尔比为1:2 ;钴盐和草酸的摩尔比为1:6?60。4.根据权利要求3所述的一种锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述干燥时间为1?3小时，干燥温度为60?120 V，升温速率为2?10 V/分钟。5.根据权利要求4所述的一种锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:所述煅烧时间为2?5小时，煅烧温度为300?450 V，升温速率为2?20°C /分钟。
【专利摘要】本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料制备方法，将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加可溶性钴盐和可溶性锰盐的混合水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得锰酸钴多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，锰酸钴微米片的厚度在200~300？nm之间，长度在5~8μm左右，宽度在1~2μm左右，纳米孔道的尺寸在10~20？nm左右，且产品的均一性、分散性都很好，易于应用于实际大规模生产。
【IPC分类】H01G11/46, H01G11/24, H01G11/86
【公开号】CN105374579
【申请号】CN201510844471
【发明人】张 杰, 许家胜
【申请人】渤海大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月27日