.43ml及分散剂乙醇10ml，将温度升至105°C，反应8小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0037]实施例7
[0038]称取100.0Og的硫酸锰和61.33g硝酸铁分别溶解于300ml纯水中，并分别加入60.91ml、26.1Oml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜内并调节其ρΗ=0.5;然后加入氧化剂硝酸钠75.44g及分散剂乙醇10ml，将温度升至150°C，反应3小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0039]实施例8
[0040]量取100.0Oml的硝酸锰和称取29.88g硫酸亚铁并溶解于80ml纯水中，并分别加入105.82g、26.45g的磷酸钠，此时将溶液转移至反应釜内并调节其pH= 1.0;然后加入氧化剂双氧水15.23ml及分散剂乙醇10ml，将温度升至150°C，反应3小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0041 ] 实施例9
[0042]称取100.0Og的硫酸锰和41.1Og硫酸亚铁分别溶解于350ml纯水中，并分别加入60.91ml、15.22ml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜;然后加入氧化剂硝酸钠94.30g，将温度升至120°C，反应4小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0043]实施例10
[0044]称取100.0Og的硫酸锰和48.03g氯化高铁分别溶解于300ml纯水中，并分别加入60.91ml、30.46ml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜内并调节其pH=-0.5;然后加入氧化剂硝酸53.1lml及分散剂乙醇10ml，将温度升至125°C，反应5小时；反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0045]实施例11
[0046]称取100.0Og的硫酸锰和37.53g氯化亚铁分别溶解于300ml纯水中，并分别加入60.91ml、30.46ml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜内并调节其pH=-0.5;然后加入氧化剂硝酸钠74.44g及分散剂甲基戊醇1ml，将温度升至115°C，反应6小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0047]实施例12
[0048]称取100.0Og的硫酸锰和41.1Og硫酸亚铁分别溶解于300ml纯水中，并分别加入60.91ml、15.22ml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜内；然后加入氧化剂硝酸66.39ml及分散剂甲基戊醇10ml，将温度升至105°C，反应8小时；反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0049]实施例13
[0050]量取100.0Oml的硝酸锰和称取38.80g硫酸亚铁溶解于85ml纯水中，并分别加入44.28ml、14.37ml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜内并调节其pH=_l.0;然后加入双氧水19.78ml及分散剂甲基戊醇10ml，将温度升至125°C，反应24小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0051 ] 实施例14
[0052]称取100.0Og的硫酸锰和70.46g硫酸亚铁分别溶解于300ml纯水中，并分别加入60.91ml、26.1Oml的磷酸，此时将溶液转移至反应釜内并调节PH=0.5;然后加入氧化剂硝酸75.87ml及分散剂甲基戊醇10ml，将温度升至150°C，反应10小时;反应结束后所得磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的磷酸铁锰(带或不带结晶水)产品。
[0053]图1是上述实施例得到的磷酸铁锰产品(MnxFe1-xP04.H2O)的X射线衍射谱图，所得磷酸铁锰产品的XRD图是磷酸锰的XRD图参杂Fe后进行了向右偏移，并且晶型上为单斜晶型。
[0054]本发明得到的产品纯度高，对上述实施例得到的磷酸铁锰产品(MnxFe1-xP04.H2O)的分别进行检测，其中Mn含量大于32%，P含量在18?19%，主要杂质含量S小于0.5%，Na小于 0.02%。
[0055]图2、3、4中可以看出，粒度分布均匀，平均粒度在2.50μπι左右，单斜晶型，一次颗粒呈片状，单斜晶型，一次颗粒呈片状。
【主权项】
1.一种磷酸铁锰的制备方法，其特征在于，按以下步骤具体进行: (I)、选择一定性质的锰源和铁源分别溶解于适量的水中，并分别加入适量的磷源，然后将两混合溶液转移至反应釜内，调节此时溶液的pH<2; (2 )、加入氧化剂及分散剂，将温度升至50?150°C，反应2?24小时； (3)、磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的产BanMnxFe1-xP04.yH20，其中y为O或其他数值。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锰的制备方法，其特征在于，所述铁源为氯化高铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、乙酸铁中的一种，锰源为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、醋酸锰中的一种，磷源为磷酸钠、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸、磷酸钾中的一种。3.根据权利要求2所述的磷酸铁锰的制备方法，其特征在于，所述铁源和锰源溶液的浓度为0.01 ?2mol/L。4.根据权利要求3所述的磷酸铁锰的制备方法，其特征在于，所述锰、铁、磷、氧化剂、分散剂的重量配比为100:1?50:1?100:1?150:1?20。5.根据权利要求4所述的磷酸铁锰的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为硝酸、双氧水中的一种。6.根据权利要求5所述的磷酸铁锰的制备方法，其特征在于，所述分散剂为无水乙醇、甲基戊醇中的一种。7.根据权利要求1至6所述的磷酸铁锰的制备方法得到的磷酸铁锰，化学组成为MnxFe1-xP04.yH20，其中y为O或其他数值，锰和铁的化合价态均为正三价，单斜晶型，一次颗粒呈片状。
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸铁锰的制备方法及产品。该方法的步骤如下：选择锰源和铁源分别溶解于适量的水中，并分别加入适量的磷源，然后将两混合溶液转移至反应釜内，调节此时溶液的pH＜2；加入氧化剂及分散剂，将温度升至50～150℃，反应2～24小时；磷酸铁锰料浆经水洗、过滤、干燥，得到最终的产品MnXFe1-XPO4·yH2O，其中y为0或其他数值。本发明得到的磷酸铁锰成品MnXFe1-XPO4·yH2O(带或不带结晶水)纯度高，锰和铁的化合价态均为正三价，Mn、Fe含量大于31％，P含量在18～19％，S含量小于0.4％，粒度分布均匀，平均粒度为2.50μm，单斜晶型，一次颗粒呈片状。
【IPC分类】H01M4/58, H01M4/1397, C01B25/37, H01M10/0525
【公开号】CN105449207
【申请号】CN201510998857
【发明人】程露露, 裴晓东, 钱有军, 骆艳华, 佘世杰, 刘晨, 王凡, 陈静
【申请人】中钢集团安徽天源科技股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月25日