用于三元聚合物锂电池的镍钴锰氢氧化物的制备方法_3

文档序号:9729112阅读:来源:国知局
打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门,设置烘干机温度和氧气通入量,将过滤后物料放入烘干机,烘干机的温度设置为110°C,压力小于0.02Mpa,氧气体积百分含量20%的空气气氛条件下干燥且热定性,反应时间为3h,获得三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物,所制得的镍钴锰氢氧化物中镍钴锰的摩尔比为:0.4:0.4:0.21。
[0026]实施例五:
该用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:
(I)称取硝酸镍510g、硝酸锰500g和硝酸钴255g,缓冲剂为柠檬酸C6H8O7和2-乙基己酸共2g(其中柠檬酸C6H8O7和2-乙基己酸的重量比为1:3),将氯化镍、氯化锰和氯化钴分别溶于去离子水中,制得镍盐溶液、锰盐溶液和钴盐溶液,去离子水总的用量为10L;缓冲剂2g溶于30ml去离水中制得缓冲剂溶液;沉淀剂为氢氧化钾,溶于去离子水,制得氢氧化钾溶液,其质量分数为20%。
[0027](2)中央计算机控制器控制打开第一溶液导管、第二溶液导管和第三溶液导管的电控阀门和缓冲剂溶液的电控阀门,在无尘环境下向反应容器内加入钴盐溶液、镍盐溶液和锰盐溶液和缓冲剂溶液,再关闭第一溶液导管、第二溶液导管和第三溶液导管的电控阀门和缓冲剂溶液的电控阀门;
(3)中央计算机控制器控制启动搅拌电机,搅拌速度为550r/min,缓缓搅拌溶液,搅拌时间为2.5h;
(4)中央计算机控制器控制打开沉淀剂溶液导管的电控阀门,向步骤(2)中的混合溶液中加入沉淀剂,所述沉淀剂添加的速度为lL/h;添加时搅拌速度为300r/min,pH保持10,添加完后,关闭沉淀剂溶液导管的电控阀门;
(5)中央计算机控制器控制启动电加热装置,使反应容器内的温度升至98°C,进行沉淀反应,反应时间为12h,获得浆料;
(6)中央计算机控制器控制打开反应容器底部的电控阀门,将步骤(5)中获得的浆料送入除杂装置,中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门,添加去离水并使反应容器内的浆料经过6次除杂浸洗,除杂浸洗时温度为90°C;
(7)中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门,通过栗将除杂浸洗后物料压入过滤器,经250目的滤网过滤;
(8)中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门,设置烘干机温度和氧气通入量,将过滤后物料放入烘干机,烘干机的温度设置为110°C,压力小于0.02Mpa,氧气体积百分含量20%的空气气氛条件下干燥且热定性,反应时间为3h,获得三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物,所制得的镍钴锰氢氧化物中镍钴锰的摩尔比为:0.4:0.4:0.21。
[0028]以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,该三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物采用共沉淀法制备,具体步骤如下: (1)将镍盐、锰盐和钴盐分别溶于去离子水,制得镍盐溶液、锰盐溶液和钴盐溶液;将缓冲剂溶于去离子水,制得缓冲剂溶液;缓冲剂溶液将沉淀剂溶于去离子水,制得沉淀剂溶液; (2)中央计算机控制器控制打开第一溶液导管、第二溶液导管和第三溶液导管的电控阀门和缓冲剂溶液的电控阀门,在无尘环境下向反应容器内加入钴盐溶液、镍盐溶液和锰盐溶液和缓冲剂溶液,再关闭第一溶液导管、第二溶液导管和第三溶液导管的电控阀门和缓冲剂溶液的电控阀门; (3)中央计算机控制器控制启动搅拌电机,搅拌速度为500?600r/min,缓缓搅拌溶液,搅拌时间为2?3h; (4)中央计算机控制器控制打开沉淀剂溶液导管的电控阀门,向步骤(3)中的混合溶液中加入沉淀剂,所述沉淀剂添加的速度为0.5?lL/h;添加时搅拌速度为150?300r/min,pH保持8?11,添加完后,关闭沉淀剂溶液导管的电控阀门; (5)中央计算机控制器控制启动电加热装置,使反应容器内的温度升至90?99°C,进行沉淀反应,反应时间为9?12h,获得浆料; (6)中央计算机控制器控制打开反应容器底部的电控阀门,将步骤(5)中获得的浆料送入除杂装置,中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门,添加去离水并使反应容器内的浆料经过至少5次除杂浸洗,除杂浸洗时温度为80?95°C; (7)中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门,通过栗将除杂浸洗后物料压入过滤器,经250?280目的滤网过滤; (8)中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门,设置烘干机温度和氧气通入量,将过滤后物料放入烘干机,烘干机的温度设置为120?200°C,压力小于或等于0.02Mpa,氧气体积百分含量15?20%的空气气氛条件下干燥且热定性,反应时间为1.5?3h,获得三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物。2.根据权利要求1所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(I)中的所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴的一种或多种混合;所述镍盐为氯化镍或/和硝酸镍;所述锰盐为氯化钴、硝酸锰、硫酸锰的一种或多种混合;所述缓冲剂为柠檬酸C6H8O7或/和2-乙基己酸。3.根据权利要求2所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)加入的所述反应容器中的钴离子、镍离子和锰离子的总浓度为60?100g/l,且所述钴盐、镍盐和锰盐与所述缓冲剂的总重量之比为1000:1?5。4.根据权利要求1所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的所述沉淀剂为氢氧化钠或/和氢氧化钾或氨水。5.根据权利要求3或4所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中pH值调节是通过pH值测试传感器测得反应容器的pH值;完毕后,中央计算机控制器控制将搅拌速度提高到500?600r/min,搅拌15?30min;然后关闭搅拌电机。6.根据权利要求4所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)的电加热装置由两组加热棒组成,通过温度传感器测得反应容器的温度,以控制电加热器的其中一组加热棒是否启动,维持反应容器的温度在合适的温度。7.根据权利要求4所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的沉淀剂的氢氧化钠或/和氢氧化钾的浓度是质量分数为15?2 5%,氨水的摩尔浓度为5?1 Omo 1 /L。8.—种采用如权利要求1-7任一项所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法所制备的三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物,其特征在于,获得的三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的分子式为NixCoYMnz(OH)2,其中:0〈Χ+Υ+Ζ < 1,X>0,0〈X+Y〈1,0〈Z < 1。9.根据权利要求8所述的用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,其特征在于,采用该镍钴锰氢氧化物作为正极材料的前驱体制备的聚合物锂电池适用于高容量的快速移动充电电源。
【专利摘要】本发明涉及一种用于三元聚合物锂电池的正极材料的前驱体镍钴锰氢氧化物的制备方法,采用共沉淀法,将一定摩尔浓度的镍盐和钴盐与锰盐按照一定比例配比,在一定温度、流量、PH值、搅拌速度等条件下和存在有缓冲剂的混合物的体系下,与沉淀剂进行化学沉淀反应,从而形成氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化锰的原子级均匀混合物而沉淀,然后通过低温脱水,高温重构,形成了镍钴锰氢氧化物,采用该镍钴锰氢氧化物所制成的聚合物锂电池的正极的电性能优,放电平台不容易衰减,耐大电流充放和过充放,使用寿命长。该聚合物锂电池适用于高容量的快速移动充电电源。
【IPC分类】H01M4/52, H01M4/50, H01M10/052
【公开号】CN105489875
【申请号】CN201510852622
【发明人】汪劲松, 秦传保, 毛明权
【申请人】芜湖迈特电子科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月28日
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