一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结设备的制造方法_2

文档序号:9753001阅读:来源:国知局
] 本发明实施时,通过对锂离子正负极材料的前驱物的球化造粒,筛选100-200目筛 大小粒径的材料分布,获得最大的松装间隙;同时利用浸透式烧结炉结构设计,将混合获得 产品前驱混合物,在烧结前将物料平铺于凹凸交替呈现的扩面板上。将浸透式烧结炉打开, 取出上下对称扣合的扩面板,将混合后特定正负极材料的混合物料平铺于下扩面板上,物 料厚度以刚刚没过下扩面板上均匀分布的透气塔塔顶为宜; 将上下对称的扩面板相对扣合,保持水平状态,同时结构一致的上下扩面板增大了材 料与扩面板的接触面积,使得物料存在于扩面板透气塔的间隙之间;并保证上扩面板与下 扩面板同心放置,上扩面板半径较下扩面板小1个透气塔的宽度,下扩面板的透气塔气孔直 径为0.1-lmm,上扩面板的透气孔直径比下透气孔直径略大,在0.5-2mm,利用三线挂钩挂上 下扩面板的外围圆周上四等分处分布有四个栓鼻,慢慢将扣合的上下扩面板放入球体炉膛 内,于下半球体收缩形成的台面上放置稳定,然后扣合浸透式烧结炉的上半炉体,使上半烧 结炉严丝合缝的与底部烧结炉体扣合,炉体间外层咬合材质为铝合金材质匹配硅胶垫结 构; 打开炉体上侧进气阀门,调节气体流量,预通气体,一段时间后,在出气口处验证炉体 内气体是否充满,气体充满后,同时开启炉体的温度控制器,热电偶处于炉体中部,实时监 测炉体内温度;根据特定材料的预设温度曲线升温烧结,在特定反应阶段调节进气量大小, 气体经分散球面进入上半球体炉膛,在进气口气体压力推动下,气体经有上扩面板一一混 合物料一一下扩面板一一下半球体炉膛,最后经由出气管道排出,烧结过程中可以通过调 节出气大小和进气流量实现上半炉体内的气氛压力控制;烧结结束后可更换进气口气体供 应类型,实现冷却时的气体保护,直至物料冷却。
[0017] 实施例1 镍钴锰酸锂材料在氧气气氛下的浸透式烧结: 将氢氧化镍钴锰、碳酸锂材料的前驱混合物加入至球化机内,造粒成球,然后利用筛网 100-200筛选获得一致性好的颗粒前驱材料,最后将获得产品前驱混合物,将浸透式烧结炉 打开,烧结炉上部为半径为18cm半径的球体内腔,下半部分为半径为21cm半径的球体内腔; 取出上下对称扣合的扩面板,取下上扩面板,将镍钴锰酸锂材料的氢氧化镍钴锰和碳酸锂 的混合物,平铺于凹凸交替呈现的扩面板上,控制物料的厚度均匀,物料表面与透气塔上表 面持平; 将上下对称的扩面板相对扣合,保持水平状态,同时结构一致的上下扩面板增大了材 料与扩面板的接触面积,使得物料存在于扩面板透气塔的间隙之间;并保证上扩面板与下 扩面板同心放置,上扩面板半径较下扩面板小1个透气塔的宽度,下扩面板的透气塔气孔直 径为1mm,上扩面板的透气孔直径比下透气孔直径略大,在2mm,利用三线挂钩挂上下扩面板 的外围圆周上四等分处分布有四个栓鼻,慢慢将扣合的上下扩面板放入球体炉膛内,于下 半球体收缩形成的台面上放置稳定,然后扣合浸透式烧结炉的上半炉体,使上半烧结炉严 丝合缝的与底部烧结炉体扣合,炉体间外层咬合材质为铝合金材质匹配硅胶垫结构; 打开炉体上侧进气阀门,调节氧气流量为3L/min的流量预通气体(气体流量是根据 lOmin充满实际球体内腔体积的流量计算),15min后,在出气口处验证炉体内气体是否充 满,气体充满后,同时开启炉体的温度控制器,处于炉体中部的热电偶,实时监测炉体内温 度;根据预设的温度曲线375°C-2h+550°C-6h+800°C_10h进行升温烧结,在0-375°C温度段 内,氢氧根加速分解,调节气体流量2L/min,全开出气阀门,加速所产生水蒸气的排出;375-550°C温度段内,反应原料碳酸锂开始分解产生二氧化碳,反应阶段调节进气量大小为1L/ min,杂质气体在新进入氧气氛围的推动下,自上而下,经混合物料一一下扩面板一一下半 球体炉膛,经由出气管道直接排出,避免了因杂质气氛的干扰作用,提高混合物料与反应气 粉氧气的接触程度和反应活性,极大提高了材料合成的稳定性;550-800°C温度段为保温 段,持续的氧气供给保证了物料充分氧化,在烧结结束后,先加大氧气供给量3L/min,利用 近期气体量,提高降温过程压力和降温速率,防止了常规镍钴锰酸锂合成过程中的析氧现 象发生,极大保护了材料品质;在温度降低至400°C以下时,调低进气量0.5L/min直至物料 完全冷却,得到磷酸铁锂成品材料。
[0018] 实施例2 磷酸铁锂材料在氮气气氛下的浸透式烧结: 将磷酸铁、碳酸锂材料的前驱混合物加入至球化机内,造粒成球,然后利用筛网100-200筛选获得一致性好的颗粒前驱材料,最后将获得产品前驱混合物,将气粉浸透式烧结炉 打开,烧结炉上部为半径为18cm半径的球体内腔,下半部分为半径为21cm半径的球体内腔; 取出上下对称扣合的扩面板,取下上扩面板,将磷酸铁锂材料的磷酸铁、葡萄糖和碳酸锂的 混合物,平铺于凹凸交替呈现的扩面板上,控制物料的厚度均匀,物料表面与透气塔上表面 持平; 将上下对称的扩面板相对扣合,保持水平状态,同时结构一致的上下扩面板增大了材 料与扩面板的接触面积,使得物料存在于扩面板透气塔的间隙之间;并保证上扩面板与下 扩面板同心放置,上扩面板半径较下扩面板小1个透气塔的宽度,下扩面板的透气塔气孔直 径为0.3mm,上扩面板的透气孔直径比下透气孔直径略大,在2mm,利用三线挂钩挂上下扩面 板的外围圆周上四等分处分布有四个栓鼻,慢慢将扣合的上下扩面板放入球体炉膛内,于 下半球体收缩形成的台面上放置稳定,然后扣合浸透式烧结炉的上半炉体,使上半烧结炉 严丝合缝的与底部烧结炉体扣合,炉体间外层咬合材质为铝合金材质匹配硅胶垫结构; 打开炉体上侧进气阀门,调节氧气流量为3L/min的流量预通氮气(气体流量是根据 lOmin充满实际球体内腔体积的流量计算),15min后,在出气口处验证炉体内气体是否充 满,气体充满后,同时开启炉体的温度控制器,处于炉体中部的热电偶,实时监测炉体内温 度;根据预设的温度曲线350°C-2h+720°C_6h进行升温烧结,在0-350°C温度段内,葡萄糖快 速分解,产生大量的二氧化碳气体和水蒸气,调节气体流量2L/min,全开出气阀门,加速所 产生水蒸气和二氧化碳的排出;350-550°C升温温度段内,反应原料葡萄糖分解产生的碳开 始发生还原作用,同时该温度段开始结晶,适合碳包覆过程,此温度段降低气体流量为 0.5L/min,但掺入1:1的乙炔气体,使磷酸铁与碳源的还原反应和碳包覆反应充分进行; 550-720°C升温温度段内,反应原料碳酸锂分解产生较多二氧化碳,调节进气量大小为1L/ min,杂质气体在新进入氧气氛围的推动下加速排出;在整个反应过程中,氮气自上而下,经 混合物料一一下扩面板一一下半球体炉膛,经由出气管道直接排出,通过流量的控制和出 气阀门的调节,避免了因杂质气氛的干扰作用,同时也保证了碳源还原反应的充分进行,提 极大提高了材料合成的稳定性;在烧结结束后,加大氮气供给量3L/min,实现材料在氮气氛 围保护下的快速降温,在温度降低至200°C以下时,调低进气量0.5L/min,防止物料氧化,直 至物料完全冷却,得到磷酸铁锂成品材料。
[0019] 实施例3 碳包覆钛酸锂负极材料在氮气气氛下的浸透式烧结: 将二氧化钛、碳酸锂材料的前驱混合物加入至球化机内,造粒成球,然后利用筛网100-200筛选获得一致性好的颗粒前驱材料,最后将获得产品前驱混合物,将气粉浸透式烧结炉 打开,烧结炉上部为半径为18cm半径的球体内腔,下半部分为半径为21cm半径的球体内腔; 取出上下对称扣合的扩面板,取下上扩面板,将负极材料的原料碳酸锂、二氧化钛的组成的 混合物,平铺于凹凸交替呈现的扩面板上,控制物料的厚度均匀,物料表面与透气塔上表面 持平; 将上下对称的扩面板相对扣合,保持水平状态,同时结构一致的上下扩面板增大了材 料与扩面板的接触面积,使得物料存在于扩面板透气塔的间隙
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1