之间；并保证上扩面板与下 扩面板同心放置，上扩面板半径较下扩面板小1个透气塔的宽度，下扩面板的透气塔气孔直 径为0.3mm，上扩面板的透气孔直径比下透气孔直径略大，在2mm，利用三线挂钩挂上下扩面 板的外围圆周上四等分处分布有四个栓鼻，慢慢将扣合的上下扩面板放入球体炉膛内，于 下半球体收缩形成的台面上放置稳定，然后扣合浸透式烧结炉的上半炉体，使上半烧结炉 严丝合缝的与底部烧结炉体扣合，炉体间外层咬合材质为铝合金材质匹配硅胶垫结构； 打开炉体上侧进气阀门，调节流量为3L/min的流量预通氮气(气体流量是根据lOmin充 满实际球体内腔体积的流量计算），15min后，在出气口处验证炉体内气体是否充满，气体充 满后，同时开启炉体的温度控制器，处于炉体中部的热电偶，实时监测炉体内温度;根据预 设的温度曲线350°C-2h+900°C_l2h进行升温烧结，在0-350°C温度段内，为了排出反应物产 出的二氧化碳气体和水蒸气，调节气体流量lL/min，全开出气阀门，加速所产生水蒸气和二 氧化碳的排出；350-650°C升温温度段内，反应原料碳酸锂分解产生部分二氧化碳，碳酸锂 比重较大，二氧化碳体积急速增加，此温度段继续增加气体流量为2L/min，并保持出气管道 全开，使二氧化碳杂质气体充分排出；900°C保温温度段内，合成的钛酸锂结构逐步趋于稳 定，向其内部通1:1的氮气和丙烯混合气体，但其提供丙烯碳化的环境氛围，丙烯气体则分 解产生的碳元素逐步实现材料碳包覆，此时需要稳定和定量的氛围实现反应过程即可，因 此此保温段降低氮气流量为〇.2L/min甚至可以通入一定量气体后关闭出气阀门和进气阀 门，调节气流量为0;在烧结结束后，停止丙烯气体供给，单纯加大氮气供给量3L/min，实现 材料在氮气氛围保护下的快速降温，在温度降低至200°C以下时，可以调节进气气体为洁净 的压缩空气，在实现物料完全冷却的同时降低成本，得到磷酸铁锂成品材料。
[0020] 图2呈现的磷酸铁锂成品材料较图1显示的常规磷酸铁锂材料，具有更好的分散 性。
[0021] 图3中显示的实施例1获得的镍钴锰酸锂材料比常规镍钴锰酸锂材料具有更好的 循环性，这都归因于烧结过程中材料在气氛中的浸透式烧结改变了常规烧结气体浮于材料 表面的弊端，极大提高了气体作为反应原料时的反应活性和作为保护氛围时的惰性保护， 有利于满足需要气体参与反应或者需要气体提供保护氛围的锂离子电池正负极材料的制 备，具有明显的有益效果。
【主权项】
1. 本发明提供了一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结设备，其特 征在于，具体工艺如下： (1) 前驱体造粒筛选:将锂离子正负极材料的已经混合均匀的前驱体混合物加入球化 机内造粒成球，然后筛选获得一致性好的颗粒前驱材料，最后将获得产品前驱混合物，在烧 结前将物料平铺于凹凸交替呈现的扩面板上，等待烧结； (2) 扩展热处理接触面:将浸透式烧结炉打开，取出上下对称扣合的扩面板，将混合后 特定正负极材料的混合物料平铺于下扩面板上，物料厚度以刚刚没过下扩面板上均匀分布 的透气塔塔顶为宜;将上扩面板与布满物料的下扩面板对齐扣合，保证上扩面板与下扩面 板同心放置，上扩面板半径较下扩面板小1个透气塔的宽度，下扩面板的外围圆周上四等分 处分布有四个栓鼻，用于进出球体炉膛时的起吊操作;利用三线挂钩吊起已经上下扣合的 扩面板，慢慢放入球体炉膛内，于下半球体收缩形成的台面上放置稳定，然后扣合浸透式烧 结炉的上半炉体，使上半烧结炉严丝合缝的与底部烧结炉体扣合，炉体间外层咬合材质为 铝合金材质匹配硅胶垫结构； (3) 特定气氛下浸透式烧结:打开炉体上侧进气阀门，调节气体流量，预通气体，一段时 间后，在出气口处验证炉体内气体是否充满，气体充满后，同时开启炉体的温度控制器，热 电偶处于炉体中部，实时监测炉体内温度;根据特定材料的预设温度曲线升温烧结，在特定 反应阶段调节进气类型和气流量大小，气体经分散球面进入上半球体炉膛，在进气口气体 压力推动下，气体经有上扩面板一一混合物料一一下扩面板一一下半球体炉膛，最后经由 出气管道排出。2. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:锂离子电池正负极材料的前驱物经球化机造粒成型并统一筛选，其中筛 选目筛孔径数为100-200目。3. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:所述的透浸透式烧结炉，所述的炉膛为球形炉膛，烧结炉炉体包括铰接 在一起的上层炉体、下层炉体和上下扩面板构成的浸透烧结区，上层炉体上设置有进气口、 扩散球面，进气口连接外部进气管，外部进气管道设有流量计、压力表，而外部管道直接连 接着气体供给装置;道下层炉体带有出气口，出气口连接有出气管道，出气管道上有阀门。4. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:所述的浸透式烧结炉，所述的分散球面表面的透气孔均匀分布，分散球 面为一与炉体同圆心的圆形球面结构，分散球面的边缘与炉体圆心成一定角度A，锥角A为 10-30°，扩散盘中轴线位于竖直方向且经过炉膛中心。5. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:所述的浸透式烧结炉，所述的上下扩面板构成的浸透烧结区由上下扩面 板相互扣合构成，上下扩面板表面分布有多个透气塔，扩面板的透气塔设计，极大增加了平 面载物板与物料的接触面积，单体透气塔上带有多个通气孔，通气孔贯穿扩面板，扩面板材 质为刚玉结构;上层扩面板较下层扩面板半径小一个透气塔的宽度，下扩面板的透气塔气 孔直径为〇.1-1_，上扩面板的透气孔直径比下透气孔直径略大，在〇.5-2mm，下扩面板的外 围圆周上四等分处分布有四个栓鼻，用于进出球体炉膛时的起吊操作。6. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:所述的浸透式烧结炉，所述的下层炉体底部设有出气口，出气口连接外 部出气管道，外部出气管道上设有控制阀。7. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:所述的透浸透式烧结工艺，适合需要保护气氛下的合成反应，需要氧气 氛围的氧化反应和需要冷却气体快速冷却的淬冷反应。8. 根据权利要求书1所述的一种锂离子正负极材料的气氛浸透式烧结工艺及相关烧结 设备，其特征在于:预通与煅烧材料对应气体为与正负极材料反应对应的保护气体或者反 应气体，镍钴锰酸锂合成对应氧气为合成反应的气体，磷酸铁锂材料合成和钛酸锂合成过 程中对应的乙炔和丙烯为碳源气体，氮气为保护气体。
【专利摘要】本发明公开了一种实现锂离子正负极材料与反应气氛或者反应气体浸透式烧结的技术工艺和操作方法：适合需要特定气氛下的合成反应，需要氧气氛围的氧化反应、有机气体下的碳包覆反应和需要冷却气体快速冷却的淬冷反应；主要通过气体全程气体浸透式烧结改变了常规烧结气体浮于材料表面的弊端，极大提高了气体作为反应原料时的反应活性和作为保护氛围时的惰性保护，有利于满足需要气体参与反应或者需要气体提供保护氛围的锂离子电池正负极材料的制备，同时通过前驱物造粒后粒径筛选和浸透式烧结炉的上下对称的扩面板相对扣合，以及扩面板透气塔的巧妙设计实现了气体氛围下的浸透式工艺烧结。
【IPC分类】H01M10/0525, H01M4/525, H01M4/58, H01M4/505
【公开号】CN105514413
【申请号】CN201511006860
【发明人】关成善, 宗继月, 孟博, 杜显振
【申请人】山东精工电子科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月30日