br>[0032]所述的电喷雾喷头I包括微球11和微球座12ο所述的微球座12由碳钢材料制成的直通中空结构，微球座12的后端为中空圆柱体，微球座12的前端为中空圆锥体。微球座12的长度为20 _，中空圆柱体的半径为7 _，圆柱体后端有内径为1.3 mm的圆形开口用于与样品引入通道2无缝连接，样品引入通道2为PEEK管，内径为0.3臟，外径为1.3 mm;圆锥体最前端周壁厚度为1mm，圆锥体最前端设置有圆形切口，切口直径与微球11短半轴直径一致，用于镶嵌微球11，微球11与微球座12之间为有缝连接，微球11是长半轴为2.5 mm、短半轴为1.5 mm的碳化妈实心椭球体。
[0033]—种基于微球的电喷雾方法，它包括以下步骤:
51、用电喷雾喷头I上的微球11蘸取少量盐酸金霉素眼膏，并通过注射栗经样品引入通道2栗送含0.1%甲酸的甲醇水溶液(体积比为1:1)，流速为0.lmL/min;接通高压电源3，高压电源3通过高压电线对电喷雾喷头I加上高压电场，电压为+3000V;
52、当待测样品溶液流到电喷雾喷头I的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道4内，并由质谱仪进行质谱分析。
[0034]利用上述基于微球的电喷雾装置及方法进行质谱分析结果如图5所示，质谱分析结果显示金霉素化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比为m/z 479。其信号强度为8.16X106。
[0035]【【具体实施方式】3】
对固体样品进行分析，所选择的待测样品为氧氟沙星胶囊。
[0036]如图3所示，一种基于微球的电喷雾装置，它包括电喷雾喷头1、样品引入通道2和高压电源3。
[0037]所述的电喷雾喷头I与高压电源3相连，电喷雾喷头I的前端朝向质谱入口通道4，电喷雾喷头I的轴线与质谱入口通道4的轴线之间的夹角α为135°，电喷雾喷头I的前端与质谱入口通道4之间的水平距离d为0.5mm，电喷雾喷头I的前端与质谱入口通道4之间的垂直距离h为Imm ο
[0038]所述的电喷雾喷头I包括微球11和微球座12ο所述的微球座12由碳钢材料制成的直通中空结构，微球座12的后端为中空圆柱体，微球座12的前端为中空圆锥体。微球座12的长度为13mm，中空圆柱体的半径为2mm，圆柱体后端有内径为1.3 mm的圆形开口用于与样品引入通道2无缝连接，样品引入通道2为PEEK管，内径为0.3 111111，外径为1.3 mm;圆锥体最前端周壁厚度为0.3 mm，圆锥体最前端设置有圆形切口，切口直径与微球11直径一致，用于镶嵌微球11，微球11与微球座12之间为有缝连接，微球11是半径为0.15mm的碳化钨实心球体。
[0039]—种基于微球的电喷雾方法，它包括以下步骤:
51、将氧氟沙星胶囊粉末填充于微球座12的中空内部，并通过注射栗经液体样品引入通道I栗送含0.1%甲酸的甲醇水溶液(体积比为1:1)，流速为150nL/min;接通高压电源3，高压电源3通过高压电线对电喷雾喷头I加上高压电场，电压为+2500V;
52、当待测样品溶液流到电喷雾喷头I的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道4内，并由质谱仪进行质谱分析。
[0040]利用上述基于微球的电喷雾装置及方法进行质谱分析结果如图6所示，质谱分析结果显示氧氟沙星化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比分别为m/z 362。其信号强度为 7.85X 106。
[0041]【【具体实施方式】4】
对表面分析物进行分析，所选择的待测样品复方水杨酸甲酯薄荷贴剂。
[0042]如图1所示，装置参数与本发明【具体实施方式】I中的参数相同，仅在采样方式做了变化。
[0043]—种基于微球的电喷雾方法，它包括以下步骤:
51、用电喷雾喷头I上微球11轻微刮擦复方水杨酸甲酯薄荷贴剂表面，并通过注射栗经液体样品引入通道2栗送含0.1%甲酸的甲醇水溶液(体积比为1:1)，流速为200nL/min；然后接通高压电源3，高压电源3通过高压电线对电喷雾喷头I加上高压电场，电压为+2500V;
52、当辅助溶液流到电喷雾喷头I的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道4内，并由质谱仪进行质谱分析。
[0044]利用上述基于微球的电喷雾装置及方法进行质谱分析结果如图7所示，质谱分析结果显示水杨酸甲酯化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比分别为m/zl53。其信号强度为4.61 X 106。
[0045]【【具体实施方式】5】
如图1所示，本【具体实施方式】与【具体实施方式】I的装置参数和样品均相同，其与【具体实施方式】I的不同之处在于:步骤Si中先施加电压再加载待测样品，即具体操作方法如下:
51、先接通高压电源3，高压电源3通过高压电线对电喷雾喷头I加上高压电场，电压为+2500V，然后通过注射栗使待测样品溶液流入样品引入通道2内，流速为200nL/min;
52、当待测样品溶液流到电喷雾喷头I的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道4内，并由质谱仪进行质谱分析。
[0046]先施加电压和先加载待测样品对本分析结果没有影响，其分析结果如图4所示，同【具体实施方式】I，质谱分析结果显示磺胺甲氧嘧啶化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比为m/z 281，其信号强度为6.82X106。
[0047]上述【具体实施方式】表明，本发明离子化效果较好，并且可直接分析液体、半固体和固体样品中化合物以及在表面分析中具有较大运用价值。本装置可与常见的质谱仪(如:三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等)相兼容，推广到其它的质谱分析中，应用范围广，实用性强。
[0048]最后有必要在此说明的是:上述实施例不能被理解为限制了本发明的适用范围，任何在本发明权利要求基础上的改动都是发明的保护范围。
【主权项】
1.一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，它包括电喷雾喷头(I)、样品引入通道(2)和高压电源(3)，所述的电喷雾喷头(I)与高压电源(3)相连，电喷雾喷头(I)的前端朝向质谱入口通道(4 )，所述的电喷雾喷头(I)包括微球(11)和微球座(12)，所述的微球座(12 )的前端设置有微球(11)，微球座(12)的末端与样品引入通道(2)相连。2.根据权利要求1所述的一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，所述的电喷雾喷头(I)的轴线与质谱入口通道(4)的轴线之间的夹角α的范围为90°?180°。3.根据权利要求1所述的一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，所述的电喷雾喷头(I)的前端与质谱入口通道(4)之间的水平距离d为0.5?10 mm。4.根据权利要求1所述的一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，所述的电喷雾喷头(I)的前端与质谱入口通道(4)之间的垂直距离h为O?10 _。5.根据权利要求1所述的一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，所述微球(11)的直径 r<5 mm η6.根据权利要求1所述的一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，所述的微球(11)镶嵌在微球座(12)的前端。7.根据权利要求1所述的一种基于微球的电喷雾装置，其特征在于，所述的微球(11)为球形或类球形结构。8.一种基于微球的电喷雾方法，其特征在于，它包括以下步骤: 51、先加载待测样品再施加电压或先施加电压再加载待测样品；其中，所述加载待测样品的操作为将待测样品加载到微球(11)上，所述加载电压的操作为接通高压电源(3)使得高压电源(3)对电喷雾喷头(I)施加高压电场； 52、样品发生电喷雾离子化，所得样品离子进入质谱入口通道(4)内由质谱仪进行质谱分析。9.根据权利要求8所述的一种基于微球的电喷雾方法，其特征在于，所述的步骤SI中先加载待测样品再施加电压时，加载待测样品的方法为通过微球(11)蘸取、通过微球(11)刮擦、填充于微球座(12)或者通过样品引入通道(2)引入。10.根据权利要求8所述的一种基于微球的电喷雾方法，其特征在于，所述的步骤SI中先施加电压再加载待测样品时，加载待测样品的方法为通过样品引入通道(2)引入。
【专利摘要】本发明涉及一种基于微球的电喷雾装置及方法，装置包括电喷雾喷头（1）、样品引入通道（2）和高压电源（3），所述的电喷雾喷头（1）与高压电源（3）相连，电喷雾喷头（1）的前端朝向质谱入口通道（4），所述的电喷雾喷头（1）包括微球（11）和微球座（12），所述的微球座（12）的前端设置有微球（11），微球座（12）的末端与样品引入通道（2）相连。本发明结构简单，易于搭建和操作，基本无需样品前处理，能够对液体、半固体和固体待测物以及表面分析物进行实时检测。
【IPC分类】G01N27/62, H01J49/16
【公开号】CN105679638
【申请号】CN201610181400
【发明人】夏兵, 周燕, 季宝成
【申请人】中国科学院成都生物研究所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月25日