合金薄膜及其制备方法_2

文档序号:9718936阅读:来源:国知局
>[0039]图10 (A)为实施例9中Sb2 (Se0.58, S0.42) 3合金薄膜的XRD图谱;
[0040]图10⑶为实施例9中Sb2(Sea58,Sa42)3合金薄膜的扫描电子显微镜图片;
[0041]图11为Sb2(Sex,Si x)3合金薄膜的禁带宽度Eg与阴离子中Se的摩尔分数x之间的关系。
[0042]图12为Sb2 (Sex, S: x) 3合金薄膜中的x与所用Sb2 (Sey, S: y) 3合金粉末源中y之间的关系。
[0043]图13为Sb2 (Sex, Si x)3合金薄膜中的x与所用混合粉末源中Sb2Se3的摩尔分数z之间的关系。
【具体实施方式】
[0044]以下通过具体实施例和附图对本发明进一步说明。
[0045]下述各实施例所使用的近空间升华装置如图1所示,其包括石英管1及盖在其外的上加热管4和下加热管5,石英管1内设置有两片平行的上石墨板2和下石墨板3,分别用于固定衬底9和放置蒸发源10,石英管1两端分别具有出气口 6、进气口 7,分别连接上石墨板2和下石墨板3的热电偶8用于测量上下石墨板的温度,供控制系统对上加热管4和下加热管5进行控制。
[0046]以下各实施例中,X射线衍射图谱均按英文首字母缩写为XRD图谱,其中,横坐标中Θ为衍射角;纵坐标为衍射峰强度。
[0047]实施例1,包括制备蒸发源步骤和蒸发沉积合金薄膜步骤:
[0048](1)制备蒸发源步骤:将Sb2(Sey,Si y) 3合金粉末作为蒸发源,其中阴离子中Se的摩尔分数为99.9% ;
[0049](2)沉积合金薄膜步骤:如图1所示,将衬底9和所述蒸发源10放入真空度为10Pa的近空间升华装置中的上石墨板2和下石墨板3上,分别加热衬底和蒸发源,在衬底上形成Sb2(Sex, Si x)3合金薄膜;将其在真空环境中自然冷却至室温,最后通入空气将衬底连同合金薄膜取出;
[0050]其中衬底采用Sn02:F透明导电玻璃,衬底的温度为450°C,升温速率10°C /s,蒸发源的温度为800°C,升温速率10°C /s,蒸发源加热时间为ls,蒸发源与衬底之间的距离为20mmo
[0051]该Sb2(Sex, Sj x)3合金薄膜的XRD图谱如图2(A)所不,扫描电子显微镜的表面形貌如图2(B)所示,由于蒸发温度较高,所以衬底上Sb2(Sex,Si丄合金薄膜的取向性较好。通过扫描电子显微镜测得其厚度约660nm,通过X射线能谱仪(EDS)测量,阴离子中Se的摩尔分数X?0.99 ;通过测量其紫外-可见吸收光谱拟合出其禁带宽度约为1.20eV。
[0052]实施例2,包括制备蒸发源步骤和蒸发沉积合金薄膜步骤:
[0053](1)制备蒸发源步骤:将Sb2(Sey,Si y) 3合金粉末作为蒸发源,其中阴离子中Se的摩尔分数为90% ;
[0054](2)沉积合金薄膜步骤:如图1所示,将衬底9和所述蒸发源10放入真空度为2Pa的近空间升华装置中的上石墨板2和下石墨板3上,分别加热衬底和蒸发源,在衬底上形成Sb2(Sex, Si x)3合金薄膜;将其在真空环境中自然冷却至室温,最后通入空气将衬底连同合金薄膜取出;
[0055]其中衬底采用表面镀有Mo薄膜的钙钠玻璃,衬底的温度为25°C,升温速率10°C /s,蒸发源的温度为550°C,升温速率10°C /s,蒸发源加热时间为300s,蒸发源与衬底之间的距离为10mm。
[0056]该Sb2(Sex, Sj x)3合金薄膜的XRD图谱如图3 (A)所不,扫描电子显微镜的表面形貌如图3(B)所示,由于衬底温度是室温,所以衬底上Sb2(Sex,Si x)3合金薄膜是非晶态,XRD图谱中没有明显的峰位。通过扫描电子显微镜测得其厚度约2.8 μ m,通过X射线能谱仪(EDS)测量,阴离子中Se的摩尔分数X?0.75。
[0057]实施例3,包括制备蒸发源步骤和蒸发沉积合金薄膜步骤:
[0058](1)制备蒸发源步骤:将Sb2(Sey,Si y) 3合金粉末作为蒸发源,其中阴离子中Se的摩尔分数为80% ;
[0059](2)沉积合金薄膜步骤:如图1所示,将衬底9和所述蒸发源10放入真空度为5Pa的近空间升华装置中的上石墨板2和下石墨板3上,分别加热衬底和蒸发源,在衬底上形成Sb2(Sex, Si x)3合金薄膜;将其在真空环境中自然冷却至室温,最后通入空气将衬底连同合金薄膜取出;
[0060]其中衬底采用表面镀有CdS薄膜的Sn02:F透明导电玻璃,衬底的温度为270°C,升温速率10°C /s,蒸发源的温度为500°C,升温速率10°C /s,蒸发源加热时间为50s,蒸发源与衬底之间的距离为5mm。
[0061]该Sb2(Sex, Sj x)3合金薄膜的XRD图谱如图4(A)所不,扫描电子显微镜的表面形貌如图4(B)所示。通过扫描电子显微镜测得其厚度约280nm,通过X射线能谱仪(EDS)测量,阴离子中Se的摩尔分数X?0.62 ;通过测量其紫外-可见吸收光谱拟合出其禁带宽度约为 1.39eV0
[0062]实施例4,包括制备蒸发源步骤和蒸发沉积合金薄膜步骤:
[0063](1)制备蒸发源步骤:将Sb2(Sey,Si y) 3合金粉末作为蒸发源,其中阴离子中Se的摩尔分数为50% ;
[0064](2)沉积合金薄膜步骤:如图1所示,将衬底9和所述蒸发源10放入真空度为5Pa的近空间升华装置中的上石墨板2和下石墨板3上,分别加热衬底和蒸发源,在衬底上形成Sb2(Sex, Si x)3合金薄膜;将其在真空环境中自然冷却至室温,最后通入空气将衬底连同合金薄膜取出;
[0065]其中衬底采用In203:Sn透明导电玻璃,衬底的温度为300°C,升温速率10°C /s,蒸发源的温度为450°C,升温速率10°C /s,蒸发源加热时间为50s,蒸发源与衬底之间的距离为 7mm。
[0066]该Sb2(Sex, Sj x)3合金薄膜的XRD图谱如图5(A)所不,扫描电子显微镜的表面形貌如图5(B)所示。通过扫描电子显微镜测得其厚度约280nm,通过X射线能谱仪(EDS)测量,阴离子中Se的摩尔分数X?0.42 ;通过测量其紫外-可见吸收光谱拟合出其禁带宽度约为 1.47eV0
[0067]实施例5,包括制备蒸发源步骤和蒸发沉积合金薄膜步骤:
[0068](1)制备蒸发源步骤:将Sb2(Sey,Si y) 3合金粉末作为蒸发源,其中阴离子中Se的摩尔分数为20% ;
[0069](2)沉积合金薄膜步骤:如图1所示,将衬底9和所述蒸发源10放入真空度为2Pa的近空间升华装置中的上石墨板2和下石墨板3上,分别加热衬底和蒸发源,在衬底上形成Sb2(Sex, Si x)3合金薄膜;将其在真空环境中自然冷却至室温,最后通入空气将衬底连同合金薄膜取出;
[0070]其中衬底采用钙钠玻璃,衬底的温度为250°C,升温速率10°C /s,蒸发源的温度为420°C,升温速率10°C /s,蒸发源加热时间为30s,蒸发源与衬底之间的距离为4mm。
[0071]该Sb2(Sex, Sj x)3合金薄膜的XRD图谱如图6(A)所不,扫描电子显微镜的表面形貌如图6(B)所示,由于衬底采用表面平整的玻璃,沉积出来的Sb2(Sex,Si x)3合金薄膜具有明显的(020)取向。通过扫描电子显微镜测得其厚度约240nm,通过X射线能谱仪(EDS)测量,阴离子中Se的摩尔分数X?0.27 ;通过测量其紫外-可见吸收光谱拟合出其禁带宽度约为1.60eV。
[0072]实施例6,包括制备蒸发源步骤和蒸发沉积合金薄膜步骤:
[0073](1)制备蒸发源步骤:将Sb2(Sey,Si y) 3合金粉末作为蒸发源,其中阴离子中Se的摩尔分数为0.1% ;
[0074](2)沉积合金薄膜步骤:如图1所示,将衬底9和所述蒸发源10放入真空度为IPa的近空间升华装置中的上石墨板2和下石墨板3上,分别加热衬底和蒸发源,在衬底上形成Sb2(Sex, Si x)3合金薄膜;将其在真空环境中自然冷却至室温,最后通入空气将衬底连同合金薄膜取出;
[0075]其中衬底采用表面镀有Ti02薄膜的Sn02:F透明导电玻璃,衬底的温度为200°C,升温速率10°C /s,蒸发源的温度为350°C,升温速率10°C /s,蒸发源加热时间为lh,蒸发源与衬底之间的距离为1mm。
[0076]该Sb2(Sex, Sj x)3合金薄膜的XRD图谱如图7 (A)所不,扫描电子显微镜的表面形貌如图7(B)所示。通过扫描电
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