专利名称：一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于毛纺纤维制品、橡胶制品、塑料制品、油漆、涂料、纸制品的无机抗菌添加剂的制备方法。
随着经济的发展和生活水平的提高，人们愈加重视生存环境的保护和治理。其中，在一些制品中添加抗菌剂，以防止有害微生物繁殖，确保商品使用者的身心健康，这是一个极为重要的举措。
目前使用的抗菌剂大多数为有机物质，主要包括有机酸、酯、醇、酚等，它们存在着耐热性低、易挥发分解、安全性较差、抗菌持续时间短等缺点。
本发明的目的是提供一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。该方法过程简单，依此方法制备的抗菌添加剂适用性广，抗菌谱广，抗菌持久，耐热，耐酸碱，对人体无毒。
为了达到上述目的，本发明是通过下述方案加以实现的。采用二氧化硅为原料，与过量硝酸盐水溶液和碱溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、灼烧、筛分过程而制得抗菌添加剂，其特征在于，原料的比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)，或者是粒径为80-200nm的二氧化硅；硝酸盐为硝酸银，其浓度为0.01mol/L-2.0mol/L；碱是浓度为0.05mol/L-1.0mol/L的NaOH水溶液；灼烧温度为300-600℃；产品是粒度小于40微米的粉体，或者是粒径为200-2600nm的粉体。
下面对本发明进行详细说明。
本发明所采用的沉淀二氧化硅具有较大的比表面积，吸附性能好且在制品中易于分散，价格便宜，以此作为抗菌添加剂的载体，这无疑是本抗菌添加剂具有良好性能的先决条件。制备过程中，应该控制反应温度在20-60℃进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5-2小时。反应后的产物，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼在300-600℃下进行灼烧处理，用325目筛子筛分。得到本发明的抗菌添加剂产品。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一将2.4g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入到1L的反应釜中，然后加入比表面积为67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反应温度为50℃。缓慢加入0.05mol/LNaOH溶液，搅拌2小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥，将干燥后的滤饼在300℃条件下灼烧3小时，使用325目筛子筛分，得到含银1.8％的抗菌添加剂51.4克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，12小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，12小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，12小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，12小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性放置半年的样品，12小时杀菌率为100％。
实施例二将8.2g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入到1L的反应釜中，然后加入比表面积为234m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反应温度为30℃。缓慢加入0.2mol/L NaOH溶液，搅拌1小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥，将干燥后的滤饼在400℃条件下灼烧2小时，使用325目筛子筛分，得到含银量为8.2％的抗菌添加剂53.9克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，8小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，8小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，8小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，8小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性放置半年的样品，8小时杀菌率为100％。
实施例三将20.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入到1L的反应釜中，然后加入比表面积为358m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反应温度为25℃。缓慢加入0.4mol/L NaOH溶液，搅拌1.5小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥，将干燥后的滤饼在450℃条件下灼烧2小时，使用325目筛子筛分，得到含银量为16.1％的抗菌添加剂59.4克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，4小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，4小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，4小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，4小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性放置半年的样品，4小时杀菌率为100％。
实施例四将40.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入到1L的反应釜中，然后加入比表面积为523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反应温度为20℃。缓慢加入0.7mol/LNaOH溶液，搅拌1.5小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥，将干燥后的滤饼在500℃条件下灼烧2小时，使用325目筛子筛分，得到含银量为27.4％的抗菌添加剂67.0克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，2小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，2小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，2小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，2小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性放置半年的样品，2小时杀菌率为100％。
实施例五将60.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入到1L的反应釜中，然后加入比表面积为590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反应温度为40℃。缓慢加入1.0mol/L NaOH溶液，搅拌2小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥，将干燥后的滤饼在600℃条件下灼烧1.5小时，使用325目筛子筛分，得到含银39.8％的抗菌添加剂82.5克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，0.5小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，0.5小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，0.5小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，0.5小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性放置半年的样品，0.5小时杀菌率为100％。
权利要求
1.一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法，是采用二氧化硅为原料，与过量硝酸盐水溶液和碱溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、灼烧、筛分过程而制得，其特征在于，原料的比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅，或者是粒径为80-200nm的二氧化硅；硝酸盐为硝酸银，其浓度为0.01mol/L-2.0mol/L；碱是浓度为0.15mol/L-1.0mol/L的NaOH水溶液；灼烧温度为300-600℃；产品粒度小于40微米。
全文摘要
本发明公开了一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。其制备方法是,采用比表面积为60－600m
文档编号A01N59/00GK1308868SQ0013677
公开日2001年8月22日 申请日期2000年12月29日 优先权日2000年12月29日
发明者迟广俊, 范君, 任光勋, 张卫国, 姚素薇, 王宏智 申请人:天津大学