专利名称：一种农药颗粒剂的制备方法
技术领域：
本发明属于农药制剂加工工艺技术领域，具体涉及一种农药颗粒剂的制备方法。
背景技术：
随着人们对生存环境的关注，在农药产品开发中，特别注重开发低毒、低残留、高效的农药品种。同时，农药剂型也朝着固体颗粒化、水基化方向发展，已逐步发展以颗粒化、水基化制剂取代乳油、粉剂等制剂产品。农药颗粒剂包括水分散性粒剂与水溶性粒剂，由于 其对环境友好，是近年来获得迅速发展的农药剂型品种。农药颗粒剂的加工是将农药原药与相关助剂、填料等一起混合后再进行气流粉碎，然后再混合，最后再进行捏合、造粒。现有的挤压造粒工艺中，其捏合工序是在专门的捏合机中间歇式操作运行，就是投入一定量的物料混合物于捏合机内进行捏合，捏合结束后，停止捏合机工作，将其中的物料由人工分批送至造粒机进行造粒，然后，捏合机中再投料进行捏合。所以整个工艺无法连续化操作，其工人的劳动强度大、费工费时；而且捏合工序捏合出来的物料流动性差，影响后续的造粒工序的造粒效果与最终药剂的使用效果。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述不足，提供一种可连续化生产农药颗粒剂的加工工艺技术。为了达到上述目的，本发明提供一种农药颗粒剂的制备方法，是指将农药原药、填料与助剂进行混合、粉碎、造粒制成颗粒剂，包括以下步骤
(1)按农药颗粒剂配方对各组分进行称重；
(2)将(I)中农药原药、填料进行混合，制成农药混合物；
(3)将(2)中农药混合物送入固液混合设备中进行混合，混合后在搅拌下加入助剂与水进行初捏合，制得半干粉粒状物料；
(4)采用输送装置将(3)的半干粉粒状物料输送入挤压捏合装置，并加入水进行再捏合，制成泥状物；
(5)由输送装置连续将(4)中制得的泥状物进行造粒，粒子经干燥、分筛、包装得农药颗粒剂成品。上述方案的优选方案是，所述步骤(2)中农药混合物进行超微气流粉碎至100 500 目。上述方案的优选方案是，所述步骤(3)中固液混合设备为高速搅拌机、无重力混合机、犁刀式混合机、槽型捏合机中的一种。
上述方案的优选方案是，所述步骤(3)中加入水的质量为农药原药与填料总质量的5 20% ;所述步骤(4)中加入水的质量为农药原药与填料总质量的I 10%。上述方案的优选方案是， 所述步骤(3)中加入的助剂与水是分别加入或将助剂溶解于水中形成水溶液后再加入。上述方案的优选方案是，所述填料为膨润土、硅藻土、高岭土、凹凸棒土、白碳黑、碳酸钙、硫酸钠、硫酸铵中的至少一种。所述助剂主要是分散剂、湿润剂、展着剂或增效剂中的至少一种。其中分散剂指烷基芳基磺酸盐及其甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、硫酸盐、磷酸酯等；湿润剂指皂角粉、茶子饼粉和含木质素的亚硫酸纸浆废液，脂肪醇硫酸盐，烷基苯磺酸盐，二烷基丁二酯磺酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠等等以及非离子湿润剂烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等；展着剂指非离子或阴离子表面活性剂、木质素磺酸盐、乳酪素等；增效剂指能大幅度提高农药的毒力和药效，如有机硅聚氧乙烯醚化合物。上述填料与助剂的品种与质量的选择主要依据农药原药的理化性质进行选择性的添加，其均是市售产品。本发明的制备方法，适用于能制备颗粒剂剂型的农药原药，如杀虫单、吡虫啉、批蚜酮、氟虫腈、草甘膦、苄嘧磺隆、苯磺隆、使它隆、氟虫双酰胺、醚菌酯、除虫脲等，由于颗粒剂的配方组成及含量不是本发明保护的主题，其配方能通过实验室有限次的实验能确定的。所以本发明的制备方法中农药原药、填料、助剂等名称与含量不予具体限定，只涉及其制备的方法。本发明能用于农药原药不同含量的颗粒剂产品生产；还可用于空白颗粒载体的生产，然后用颗粒载体吸附农药用作杀虫、杀菌或除草剂。颗粒剂的外观为柱状颗粒，粒径大小最好为0. 5 2mm。本发明是将混合粉碎后的物料在固液混合设备中进行重新混合，并加入助剂与水高速搅拌分散进行初捏合，获得流动性好的半干粉粒状物料；再通过输送器进入单螺旋或双螺旋挤压捏合装置，再加适量的水或水与助剂的混合液进行再捏合，制成可造粒的泥状，连续送入造粒机，完成造粒及后续工序。本发明从再捏合工序到最终产品是进行连续化加工生产的，加工设备不停机地连续化进行生产，提高生产效率，还不需要工人的高强度进行投料操作。所以本发明的制备方法具有以下有益效果
1、初捏合使少量的助剂均匀分散在物料中，形成可流动的粉粒体，便于连续化运转，并能确保最终广品的质量和使用效果；
2、经过再捏合后，使物料呈泥状物，具备可挤压性，便于后续的连续造粒，不仅解决了整个工艺的连续化，而且最终产品的理化性能通过常规实验检测均符合农药标准的要求。如产品的外观均为柱状颗粒，溶解速率达到99. 77% - 100%，悬浮率为81. 57 一 87. 28%。3、再捏合装置和造粒装置是连续、自动化控制的，使整个制备工艺实现了连续化生产，提高了生产效率，并减轻了工人劳动强度。
具体实施方式
本发明用以下具体实施例进行详细说明本发明的制备方法，但本发明绝非仅限于这些例子，下述百分比均为质量百分比。本发明的制备方法是指将农药原药、填料与助剂进行混合、粉碎、造粒制成颗粒齐U，具体包括以下步骤
(1)按农药颗粒剂配方对各组分进行称重；
(2)将(I)中农药原药、填料进行混合，制成农药混合物，再进行超微粉碎或气流粉碎至100 500 目；
(3 )将(2 )中农药混合物送入高速搅拌机、无重力混合机、犁刀式混合机、槽型捏合机中的一种设备中进行混合，混合后在高速搅拌下加入助剂与占农药原药与填料总质量的5 20%水进行初捏合，或将助剂溶解于占农药原药与填料总质量的5 20%水中形成水溶液后 再加入，制得半干粉粒状物料；
(4)采用输送装置将(3)的半干粉粒状物料输送入挤压捏合装置，并加入占农药原药与填料总质量的I 10%水进行再捏合，制成泥状物；
(5)由输送装置连续将(4)中制得的泥状物进行造粒，粒子经干燥、分筛、包装得农药颗粒剂成品。上述填料为膨润土、硅藻土、高岭土、凹凸棒土、白碳黑、轻质碳酸钙、硫酸钠、硫酸铵中的至少一种。助剂为分散剂、湿润剂、展着剂或增效剂中的至少一种。上述农药原药为选自杀虫单、吡虫啉、吡蚜酮、氟虫腈、草甘膦、苄嘧磺隆、苯磺隆、使它隆、氟虫双酰胺、醚菌酯、除虫脲等农药品种中的至少一种。下面对具体的农药品种进行详细说明，其配方组成是可以调整的，故本发明不限这些实施例，只要按照本发明的技术方案，所有颗粒剂产品均可能实施。实施例I (60%草甘膦可溶性粒剂)
草甘膦经分、包装得成品。实施例2 (70%吡虫啉可分散性粒剂)
将批虫啉368kg、NNO 40kg、木质素磺酸韩80kg、轻质碳酸韩12kg,投入双螺旋混合机混合均匀后，过气流粉碎机粉碎至300目，进入高速搅拌机再混合后，在搅拌下加入
0.5%PVA水溶液15kg进行初捏合，物料为可流动的粉粒状，经过螺旋输送装置连续不断进入再捏合工序，再自动喷入IOkg水，捏合成可造粒的泥状，连续送入造粒机，挤出的粒子经沸腾干燥机烘干、筛分、包装得合格成品。实施例3 (50%吡蚜酮水分散性粒剂)
吡蚜酮260kg、木质素磺酸钠25kg、萘磺酸甲醛缩合物钠盐40kg、二丁基磺酸钠5kg，硅酸镁铝7. 5kg、聚乙烯吡洛烷酮5kg、膨润土 157. 5kg，经混合、气流粉碎后，进入高速搅拌机再混合，并在搅拌下加入0. 5%HEMC水溶液15kg进行初捏合，物料为可流动的粉粒状，经过螺旋输送装置连续不断进入再捏合工序，在那里自动喷入IOkg水，捏合成可造粒的泥状，连续送入造粒机，挤出的粒子经沸腾干燥机烘干，再经筛分，合格粒子检验包装，整个加工工艺过程顺畅，产品合格。实施例4 (74. 7%草甘膦铵盐可溶性粒剂)
草甘膦铵盐385kg、硫酸铵60kg、硅酸镁铝2. 5kg、硫酸钠22. 5kg，经混合、气流粉碎至200目，进入高速搅拌机再混合后，在搅拌下加入芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯IOkg与APG 20kg进行初捏合，物料为可流动的粉粒状，经过螺旋输送装置连续不断进入再捏合工序，再自动喷入15kg水，捏合成可造粒的泥状，连续送入造粒机，挤出的粒子经沸腾干燥机烘干，再经筛分，合格粒子检验包装，整个加工工艺过程顺畅，产品合格。实施例5 (80%氟虫腈水分散性粒剂)
氟虫腈421kg、十二烧基硫酸钠5kg 、木质素磺酸钠35kg、羧酸盐7. 5kg、淀粉钠I. 5kg、硅酸镁铝0. 5kg、膨润土 29. 5kg，依次投入双螺旋混合机中混合均匀，经气流粉碎至100目，进入高速搅拌机再混合后，在搅拌下加入I. 0%PVA水溶液15kg进行初捏合，物料为可流动的粉粒状，经过螺旋输送装置连续不断进入再捏合工序，再自动喷入15kg水，捏合成可造粒的泥状，连续送入造粒机，挤出的粒子经沸腾干燥机烘干再经筛分，检验，包装，整个加工工艺过程顺畅，产品合格。实施例6 (空白颗粒载体)
将选择的膨润土、硅藻土、高岭土、凹凸棒土、白碳黑、碳酸钙、硫酸钠、硫酸铵中的至少一种填料进行混合，再进行超微气流粉碎至100 500目；放入犁刀式混合机进行混合，根据吸油率、强度等不同要求在高速搅拌下加入水与分散剂、湿润剂、展着剂或增效剂中的至少一种进行初捏合；再经过螺旋输送装置连续不断进入再捏合工序，加水捏合成可造粒的泥状，自动送入连续造粒机，挤出的粒子经沸腾干燥机烘干再经筛分、检验得空白颗粒载体。根据需要，可将农药原药或农药溶液定量吸附在空白颗粒载体中，制成不同的农药颗粒剂产品。实施例I
对上述实施例I 一 5制得的农药颗粒剂产品进行原药含量、溶解性与悬浮率等质量检测，其结果如下表
权利要求
1.一种农药颗粒剂的制备方法，是指将农药原药、填料与助剂进行混合、粉碎、造粒制成颗粒剂，其特征在于包括以下步骤 (1)按农药颗粒剂配方对各组分进行称重； (2)将(I)中农药原药、填料进行混合，制成农药混合物； (3)将(2)中农药混合物送入固液混合设备中进行混合，混合后在搅拌下加入助剂与水进行初捏合，制得半干粉粒状物料； (4)采用输送装置将(3)的半干粉粒状物料输送入挤压捏合装置，并加入水进行再捏合，制成泥状物； (5)由输送装置连续将(4)中制得的泥状物进行造粒，粒子经干燥、分筛、包装得农药颗粒剂成品。
2.根据权利要求I所述农药颗粒剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中农药混合物进行超微粉碎或气流粉碎至100 500目。
3.根据权利要求I所述农药颗粒剂的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中固液混合设备为高速搅拌机、无重力混合机、犁刀式混合机、槽型捏合机中的ー种。
4.根据权利要求I所述农药颗粒剂的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中加入水的质量为农药原药与填料总质量的5 20% ;所述步骤(4)中加入水的质量为农药原药与填料总质量的I 10%O
5.根据权利要求I所述农药颗粒剂的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中加入的助剂与水是分别加入或将助剂溶解于水中形成水溶液后再加入。
6.根据权利要求I所述农药颗粒剂的制备方法，其特征在于所述填料为膨润土、硅藻土、高岭土、凹凸棒土、白碳黑、轻质碳酸钙、硫酸钠、硫酸铵中的至少ー种。
全文摘要
本发明提供一种农药颗粒剂的制备方法，是指将农药原药、填料进行混合、粉碎，然后送入固液混合设备中进行混合，混合后在搅拌下加入助剂与水进行初捏合，制得半干粉粒状物料；再输送入挤压捏合装置，并加入水进行再捏合，制成泥状物；最后造粒制得成品。本发明经过第一次捏合后，使物料具有流动性，便于后续的连续化生产要求；第二次捏合使物类料有可挤压性，便于后续的连续造粒，不仅解决了整个工艺的连续化，而且最终产品的物理性能得以提高；并使少量的助剂均匀分散在物料中，提高了最终产品的使用效果；实现了连续生产，提高了生产效率，并减少了工人劳动强度。
文档编号A01N25/12GK102696584SQ20121014171
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者刘兴武, 吴秀华, 张明, 李文明, 汪志稳 申请人:安徽华星化工股份有限公司