一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺的制作方法
【专利摘要】为了有效回收母液中的磷资源，生产磷酸三钠，本发明提供了一种利用草甘膦母液直接生产磷酸三钠的工艺。其特征在于：草甘膦母液经催化空气氧化处理后，将母液中的有机膦氧化为正磷酸根离子，再向母液中加入氢氧化钠或碳酸钠调节PH值至9～10，在搅拌下冷却至-5～8℃，结晶，分离、洗涤、干燥得磷酸三钠。工艺过程简单，易于工业化应用，所得磷酸三钠用途广，同时降低了草甘膦母液终端处理达到排放标准的难度，减少固废处理。
【专利说明】—种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于农药【技术领域】，具体涉及一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺。
【背景技术】
[0002]草甘膦(glyphosate)的除草性质是1971年由美国D.D.贝尔德等发现的，由孟山都公司开发生产，到上世纪80年代已经成为世界除草剂的重要品种。是全球范围内应用最为广泛的除草剂，其销售额占世界农药市场的10%，除草剂市场的20%，占芽后除草剂市场的40%。随着抗草甘膦作物的推广种植，该药剂的应用将进一步扩大。由于草甘膦不溶于一般有机溶剂，其铵盐纯品为白色固体，常加工成颗粒剂使用，颜色因产品要求而异。草甘膦铵盐颗粒剂是一种内吸、传导型灭生性除草剂，对多年生恶性杂草防治效果显著。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。
[0003]现行制备技术主要有:
(I)在水中加入草甘膦再通氨反应成盐，加入有机溶媒沉析或在混溶的水和有机溶媒体系中加入草甘膦再通入氨气反应完成成盐，经分离得到草甘膦铵盐或者钾盐结晶，加入助剂、功能填料等，混合、制粒、干燥、包装。
[0004](2)将草甘膦原药与铵盐或者钾盐混合，装袋，放置7天以上，得到块装草甘膦铵盐，破碎后置入混合机，加入助剂及功能填料等，制粒、干燥、包装。
[0005]如201110176926.2，名称为“一种除草药肥及其制备方法与应用”的发明专利，公开了一种除草药肥及其制备方法与应用。该专利的制备方法为:先将稳定剂、填料、微量元素化合物混合，制得混合物料A，再将草甘膦、填料、表面活性剂混合，制得混合物料B，然后将混合物料A和混合物料B混合；或者，将各组分混合，粉碎，得到除草药肥。采用分组混合或采用粉碎方法进行混合生产，具有固相反应不易完全，产品质量不稳定，生产周期较长，且流动资金占用量大等缺点。
[0006]201310266760.2，名称为“一种草甘膦-麦草畏的混配制剂及其制备方法”，201310266763.6，名称为“一种草甘膦-微量元素与硝磺草酮的颗粒剂及其制备方法”和201310266759.X，名称为“一种适用于林地的草甘膦混配制剂及其制备方法”的发明专利申请，分别公开了一种草甘膦除草药肥及其制备方法，制备方法为:先将物料混合均匀，加入乙醇制成软材，再转入制粒机中制成颗粒；颗粒转入干燥机中在80°C以下干燥至含水份
0.5%以下；然后将所得颗料称重，置于混合机，用硫酸铵补充至配方重量，包装即得。制备方法中采用有机溶媒，有机溶媒的使用会带来污染治理问题和安全处置问题，且项目投资较大。
【发明内容】
[0007]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺。方法简便，易于工业化。采用水相·反应成盐保证了成盐的完全，避免了有机溶媒的使用，环境友好，安全性好；产品质量稳定,且生产成本低。[0008]为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下:
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入0.2~1.8倍的水，再加入氨盐或者钾盐，使草甘膦与氨离子或者钾离子的摩尔比为1:1~1.8，反应过程中控制反应温度不超过80°C ；优选地，所述的氨盐或者钾盐为碳酸氨、碳酸氢氨或者碳酸钾。
[0009]优选地，所述的氨盐为有机胺，当制备草甘膦的有机胺盐时加入有机胺。
[0010]B反应完全后，向物料中加入功能性填料、早甘勝助剂、着色剂，揽祥均勾；
优选地，所述的草甘膦助剂为草甘膦铵盐专用助剂或者草甘膦钾盐专用助剂，用量为
草甘膦盐质量的I~15%。
[0011]优选地，所述的物料经搅拌均匀后，固含量为30~65%，在保证物料流动性的同时，节约能源。
[0012]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在0.6%以下，过筛、分装即得。
[0013]优选地，所述的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒分装即得草
甘膦盐颗粒剂。
[0014]本发明采用喷雾制粒方式制备草甘膦盐颗粒剂，在数秒时间内实现物料由混悬液转变为固态，减少了物料受热时间，热能利用率较高，所得的草甘膦盐颗粒剂质量稳定，药效好。
`[0015]本发明控制草甘膦与氨离子或者钾离子的摩尔比为1:1~1.8，配比易控制，反应条件温和，安全性好，无溶媒回收问题和有机污染物排放问题；草甘膦铵盐助剂乳化结构较稳定，有助于药效的释放，制备的颗粒色泽均匀。
[0016]本发明所述的喷枪压力为0.05~0.15MPa，形成理想的液滴，有助于制得的颗粒粒径在60~120目的范围内。
[0017]本发明所述的喷雾制粒机温度为80~150°C，有较好的干燥效果，同时能保证粒剂的药效。
[0018]本发明所述的物料从喷枪的喷头喷出呈雾滴状，雾滴的粒径为0.2~1.5mm。
[0019]本发明的有益效果在于:
1、本发明采用喷雾制粒方式制备草甘膦盐颗粒剂，在数秒时间内实现物料由混悬液转变为固态，减少了物料受热时间，热能利用率较高，所得到的草甘膦盐颗粒剂质量稳定，药效好；通过控制草甘膦与氨离子或者钾离子的摩尔比为1:1~1.8，配比易控制，反应条件温和，安全性好，无溶媒回收问题和有机污染物排放问题；草甘膦铵盐助剂乳化结构较稳定，有助于药效的释放，制备的颗粒色泽均匀。
[0020]2、本发明将物料的固含量控制在30~65%，在保证物料流动性的同时，节约能源，降低成本。
[0021]3、本发明针对草甘膦物料的特性，根据其粘度和浓度，将喷枪的压力控制在0.05~0.15MPa，并控制喷出雾滴的粒径为0.2~1.5mm,形成理想的液滴，保证制得的颗粒粒径在60~120目的范围内，同时不会因为雾滴的粒径过大，而不易干燥。
[0022]4、本发明针对草甘膦盐的特性，将喷雾制粒机的温度控制在80~150°C，干燥至含水量在0.6%以下，在保证干燥效果的同时，使粒剂的药效不会因为温度过高而受到破坏，质量稳定，药效好。
【具体实施方式】
[0023]下面结合【具体实施方式】对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
[0024]实施例1
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入0.2倍的水，再加入碳酸氨，使草甘膦与氨离子的摩尔比为1:1，反应过程中控制反应温度为80°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦铵盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.6%，过筛、分装即得。
[0025]实施例2
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入1.8倍的水，再加入碳酸氢氨，使草甘膦与氨离子的摩尔比为1:1.8,反应过程中控制反应温度为70°C ； B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦铵盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦铵盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的1%。
[0026]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.5%，过筛、分装即得。
[0027]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0028]实施例3
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入I倍的水，再加入碳酸钾，使草甘膦与钾离子的摩尔比为1:1.2,反应过程中控制反应温度为60°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦钾盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦钾盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的15%。
[0029]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.55%，过筛、分装即得。
[0030]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为30%。
[0031]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0032]实施例4
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入0.6倍的水，再加入碳酸氨，使草甘膦与氨离子的摩尔比为1:1.5，反应过程中控制反应温度为75°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦铵盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦铵盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的10%。
[0033]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.4%，过筛、分装即得。
[0034]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为65%。[0035]所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
[0036]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0037]实施例5
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入0.5倍的水，再加入有机氨盐，使草甘膦与氨离子的摩尔比为1:1.6,反应过程中控制反应温度为65°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦铵盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦铵盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的12%。
[0038]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.3%，过筛、分装即得。
[0039]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为40%。
[0040]所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
[0041]所述C步骤的喷枪压力为0.05MPa。
[0042]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0043]实施例6
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入0.8倍的水，再加入二甲胺，使草甘膦与氨离子的摩尔比为1:1.4,反应过程中控制反应温度为68°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦铵盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦铵盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的8%。
[0044]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.45%，过筛、分装即得。
[0045]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为45%。
[0046]所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
[0047]所述C步骤的喷枪压力为0.15MPa。
[0048]所述喷雾制粒机的温度为80°C。
[0049]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0050]实施例7
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入0.8倍的水，再加入异丙胺，使草甘膦与氨离子的摩尔比为1:1.3，反应过程中控制反应温度为72°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦铵盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦铵盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的8%。
[0051]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.5%，过筛、分装即得。
[0052]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为50%。
[0053]所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
[0054]所述C步骤的喷枪压力为0.1MPa。
[0055]所述喷雾制粒机的温度为150°C。[0056]所述的物料从喷枪的喷头喷出呈雾滴状，雾滴的粒径为1.5mm。
[0057]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0058]实施例8
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入1.5倍的水，再加入碳酸钾，使草甘膦与钾离子的摩尔比为1:1.2，反应过程中控制反应温度为76°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦钾盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦钾盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的6%。
[0059]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.25%，过筛、分装即得。
[0060]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为42%。
[0061]所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
[0062]所述C步骤的喷枪压力为0.08MPa。
[0063]所述喷雾制粒机的温度为100°C。
[0064]所述的物料从喷枪的喷头喷出呈雾滴状，雾滴的粒径为1.2mm。
[0065]本发明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
[0066]实施例9
一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，具体操作步骤如下:
A按质量计，向草甘膦原药中加入1.6倍的水，再加入碳酸钾，使草甘膦与钾离子的摩尔比为1:1.2,反应过程中控制反应温度为66°C ；
B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦钾盐专用助剂、着色剂，搅拌均匀；
所述草甘膦钾盐专用助剂的用量为草甘膦盐质量的13%。
[0067]C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在
0.2%，过筛、分装即得。
[0068]所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为35%。
[0069]所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
[0070]所述C步骤的喷枪压力为0.12MPa。
[0071]所述喷雾制粒机的温度为120°C。
[0072]所述的物料从喷枪的喷头喷出呈雾滴状，雾滴的粒径为1.0mm。
[0073]本发明所述 的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一铵等有辅助功能的物质。
【权利要求】
1.一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:具体操作步骤如下: A按质量计，向草甘膦原药中加入0.2~1.8倍的水，再加入氨盐或者钾盐，使草甘膦与氨离子或者钾离子的摩尔比为1:1~1.8，反应过程中控制反应温度不超过80°C ； B反应完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦助剂、着色剂，搅拌均匀； C颗粒剂的制备:通过喷枪将物料转入喷雾制粒机中制成颗粒、干燥至含水量在0.6%以下，过筛、分装即得。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述的氨盐或者钾盐为碳酸氨、碳酸氢氨或者碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述的氨盐为有机胺。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述的草甘膦助剂为草甘膦铵盐专用助剂或者草甘膦钾盐专用助剂，用量为草甘膦盐质量的I~15%。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述B步骤的物料经搅拌均匀后，固含量为30~65%。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述B步骤的过筛是指，过60目和120目筛，取60~120目的颗粒。
7.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述C步骤的喷枪压力为0.05~0.15MPa。
8.根据权利要求1所 述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述喷雾制粒机的温度为80~150°C。
9.根据权利要求1所述的一种草甘膦盐颗粒剂的生产工艺，其特征在于:所述的物料从喷枪的喷头喷出呈雾滴状，雾滴的粒径为0.2~1.5mm。
【文档编号】A01P13/00GK103651340SQ201310725272
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】姜永红, 阮冬冬, 罗仲铭 申请人:四川省乐山市福华通达农药科技有限公司