一种草甘膦钠盐的制备方法和草甘膦钠盐制剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农药技术领域，具体涉及一种草甘膦钠盐的制备方法和草甘膦钠盐制剂。
【背景技术】
[0002]草甘膦为内吸传导型广谱灭生性除草剂，纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230°C左右熔化并伴随分解，常温下在水中的溶解度只有1.2克，在实际应用中，通常是将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，目前使用较多的草甘膦盐制剂是草甘膦异丙胺盐、草甘膦钾盐、草甘膦铵盐和草甘膦钠盐，其中，应用最广泛的是草甘膦铵盐。
[0003]目前，草甘膦剂型仍以水剂为主，由于水剂包含大量的水，给包装、运输以及储存等方面带来不便，同时造成成本增加，随着市场的发展，对高含量草甘膦固体制剂的需求越来越迫切。
[0004]中国专利申请96196134.1公开了一种用氨水与草甘膦反应制备草甘膦铵盐的方法，其中大量的水份需通过烘热风干燥的形式去除，能耗高并且水份去除效率不高，由于长时间的热空气烘干造成草甘膦酸的氧化，会生成需要控制含量的亚硝基胺，反应过程还需添加抗氧化剂亚硫酸钠，增加了生产成本。
[0005]中国专利申请02141788.1公开了一种先加入草甘膦和水，然后再通入氨气的反应，反应完全后生成草甘膦铵盐水溶液，然后在利用有机溶剂将草甘膦铵盐萃取出来获得草甘膦铵盐固体，该方法反应速度快，操作简单，但添加有机溶剂增加了成本。
[0006]中国专利申请200610154745.9公开了一种制备固体草甘膦钾盐的方法，该反应在发生过程中需要加入大量的水，得到的固体湿品通过烘干形成草甘膦钾盐原药，该方法有大量的母液生成，且不易结晶，能耗大，成本高。
[0007]草甘膦钠盐与草甘膦铵盐等其他可溶性盐相比具有如下的优势:一定量的钠元素能够提高植物吸水、吸肥能力，在一定程度上可以降低植物的蒸腾作用，促进植物细胞生长，调节叶片的气孔开闭，提高植物的光合作用。
【发明内容】
[0008]针对现有技术不足，本发明提供了一种草甘膦钠盐的制备方法和草甘膦钠盐制剂，该方法操作简便，反应条件温和，减少了烘干热负荷，减少了亚硝基胺的生成，反应过程中不需添加抗氧化剂，同时避免了有机溶剂的介入，不需引入第三种物质，污染少，成本低。
[0009]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案:
一种草甘膦钠盐的制备方法，包括将含有钠离子的碱性物质和固体草甘膦酸投入捏合机中进行反应，反应温度为5-70°C，捏合机转速为10-50转/分钟，反应时间为10-300min。
[0010]优选为，该反应体系无需添加水，没有额外的母液产生，烘干耗能低。
[0011]优选为，所述的反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，所述的反应时间为300mino
[0012]优选为，该反应体系还需添加水，所述的固体草甘膦酸与水的重量比为1:0.01-0.09，该方法加水量少，没有额外的母液产生，烘干耗能低。
[0013]优选为，所述的反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应时间为120min。
[0014]优选为，所述的含有钠离子的碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠以及碳酸氢钠中的任意一种或多种。
[0015]优选为，所述的含有钠阳离子的碱为氢氧化钠，氢氧化钠化学性质稳定，价格低廉。
[0016]本发明还涉及通过上述方法制备得到的草甘膦钠盐的制剂，采取的技术手段为: 一种采用上述方法制备得到的草甘膦钠盐的制剂，按重量百分比计，由以下组分组成:
草甘膦钠盐为20-95%，表面活性剂为0-25%，其他填料0-75%。
[0017]优选为，所述的表面活性剂选自烷基糖苷类表面活性剂或牛脂胺类表面活性剂。
[0018]优选为，所述的其他填料选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铵、尿素中的一种或多种。
[0019]本发明的一种草甘膦钠盐的制备方法的有益效果是:该方法操作简便，反应条件温和，减少了烘干热负荷，减少了亚硝基胺的生成，反应过程中不需添加抗氧化剂，同时避免了有机溶剂的介入，不需引入第三种物质，污染少，成本低，该草甘膦钠盐制剂含有一定量的钠元素，能够提高植物吸水、吸肥能力，在一定程度上可以降低植物的蒸腾作用，促进植物细胞生长，调节叶片的气孔开闭，提高植物的光合作用。
【具体实施方式】
[0020]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021]实施例1:草甘膦钠盐
在捏合机中加入草甘膦酸干粉200.0g,粉状氢氧化钠55.0g,不停的搅拌捏合，反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应放热，同时物料含水量增加，反应时间达到300min后，将半固体状的物料直接烘干，得到白色固体，经粉碎后得到草甘膦钠盐原药232.7go经分析含量为93.8%ο
[0022]实施例2:草甘膦钠盐
在捏合机中加入草甘膦酸干粉200.0g,粉状碳酸氢钠115.0g,不停的搅拌捏合，反应温度为32 °C，捏合机转速为30转/分钟，反应放热并不停的放出二氧化碳气体，同时物料含水量增加，反应时间达到300min后，将半固体状的物料直接烘干，得到白色固体，经粉碎后得到草甘膦钠盐原药230.5g。经分析含量为93.5%。
[0023]实施例3:草甘膦钠盐
在捏合机中加入草甘膦酸干粉200.0g，粉状碳酸钠72.3g，不停的搅拌捏合，反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应放热并不停的放出二氧化碳气体，同时物料含水量增加，反应时间达到300min后，将半固体状的物料直接烘干，得到白色固体，经粉碎后得到草甘膦钠盐原药231.5g。经分析含量为93.2%。
[0024]实施例4:草甘膦钠盐在捏合机中加入草甘膦酸干粉200.0g,粉状氢氧化钠55.0g,混合均匀后加入2.0g水并不停的搅拌捏合，反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应放热，同时物料含水量增加，反应时间达到300min后，将半固体状的物料直接烘干，得到白色固体，经粉碎后得到草甘膦钠盐原药233.0g。经分析含量为94.0%。
[0025]实施例5:草甘膦钠盐
在捏合机中加入草甘膦酸干粉200.0g,粉状氢氧化钠55.0g,混合均匀后加入10.0g水并不停的搅拌捏合，反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应放热，同时物料含水量增加，反应时间达到240min后，将半固体状的物料直接烘干，得到白色固体，经粉碎后得到草甘膦钠盐原药233.2g。经分析含量为94.1%。
[0026]实施例6:草甘膦钠盐
在捏合机中加入草甘膦酸干粉200.0g,粉状氢氧化钠55.0g,混合均匀后加入18.0g水并不停的搅拌捏合，反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应放热，同时物料含水量增加，反应时间达到120min后，将半固体状的物料直接烘干，得到白色固体，经粉碎后得到草甘膦钠盐原药233.5g。经分析含量为94.3%。
[0027]实施例7:草甘膦钠盐粒剂
称取草甘膦钠盐干品20g，硫酸铵55g混合均匀，再加入25g牛脂胺聚氧乙烯醚并不停的搅拌，再加入20g水搅拌均匀后造粒烘干，得到草甘膦钠盐可溶性粒剂。
[0028]实施例8:草甘膦钠盐粉剂
称取草甘膦钠盐干品95g，硫酸铵2g和牛脂胺聚氧乙烯醚3g混合均匀，得到草甘膦钠盐粉剂。
[0029]实施例9:草甘膦钠盐片剂
称取草甘膦钠盐干品50g，硫酸铵55g混合均匀，再加入5g牛脂胺聚氧乙烯醚并不停的搅拌，再加入20g水搅拌均匀后压片烘干，得到草甘膦钠盐片剂。
【主权项】
1.一种草甘膦钠盐的制备方法，其特征在于:包括将含有钠离子的碱性物质和固体草甘膦酸投入捏合机中进行反应，反应温度为5-70°C，捏合机转速为10-50转/分钟，反应时间为 10-300min。
2.如权利要求1所述的草甘膦钠盐的制备方法，其特征在于:该反应体系无需添加水。
3.如权利要求2所述的草甘膦钠盐的制备方法，其特征在于:所述的反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，所述的反应时间为300min。
4.如权利要求1所述的草甘膦钠盐的制备方法，其特征在于:该反应体系还需添加水，所述的固体草甘膦酸与水的重量比为1:0.01-0.09。
5.如权利要求4所述的草甘膦钠盐的制备方法，其特征在于:所述的反应温度为32°C，捏合机转速为30转/分钟，反应时间为120min。
6.如权利要求1至5任一所述的草甘膦钠盐的制备方法，其特征在于:所述的含有钠离子的碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠以及碳酸氢钠中的任意一种或多种。
7.—种采用如权利要求6的方法制备得到的草甘膦钠盐的制剂，其特征在于:按重量百分比计，由以下组分组成:草甘膦钠盐为20-95%，表面活性剂为0-25%，其他填料为0-75%o
8.如权利要求7所述的草甘膦钠盐的制剂，其特征在于:所述的表面活性剂选自烷基糖苷类表面活性剂或牛脂胺类表面活性剂。
9.如权利要求7所述的草甘膦钠盐制剂，其特征在于:所述的其他填料选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铵、尿素中的一种或多种。
【专利摘要】本发明提供了一种草甘膦钠盐的制备方法和草甘膦钠盐制剂，包括将含有钠离子的碱性物质和固体草甘膦酸投入捏合机中进行反应，反应温度为5-70℃，捏合机转速为10-50转/分钟，反应时间为10-300min；本发明还公开了草甘膦钠盐制剂，包括上述方法制备得到的草甘膦钠盐20-95%重量份，表面活性剂0-25%重量份，其他填料0-75%重量份。本发明提供的草甘膦钠盐的制备方法操作简便，反应条件温和，减少了烘干热负荷，减少了亚硝基胺的生成，反应过程中不需添加抗氧化剂，同时避免了有机溶剂的介入，不需引入第三种物质，污染少，成本低。
【IPC分类】C07F9-38, A01P21-00, A01N57-20
【公开号】CN104860989
【申请号】CN201510289393
【发明人】孔鑫明, 周海杨, 钱文飞, 汤晓娟, 张贝伦, 熊齐春, 吴鑫军, 吴杰, 钟桂芳, 严军
【申请人】浙江金帆达生化股份有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月1日