本发明涉及一种氧化锌钇纳米填充粒子，此外，本发明还涉及前述氧化锌钇纳米粒子的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种高功能精细无机产品，具有半导体催化剂的电子结构，表现出许多特殊的性质，如反射远红外线、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电等方面的性能，可制造气体传感器、变阻器、紫外线遮蔽材料、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
纳米氧化钇可作为微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料。也可用作光学玻璃添加剂制造高温透明玻璃、陶瓷材料添加剂和其他显像管涂料。近年来，有研究表明，纳米氧化钇还可以用作红外线遮蔽材料；
在中国专利cn106835673a中公开了一种防紫外线复合纤维的制备方法，涉及到氧化锌的紫外线屏蔽和杀菌功能，但没有涉及到红外吸收及反射功能；在中国专利cn104594025a中公开了一种抗紫外蚕丝的制备方法，涉及到氧化锌改性材料的紫外线屏蔽和杀菌功能，涉及到红外吸收及反射功能紫外线屏蔽和杀菌功能，但没有涉及到红外吸收及反射功能；在中国专利cn105858706a中公开了一种氧化钇粉体的制备方法，但没有涉及到红外吸收及反射功能。
技术实现要素：
针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提供一种使用氧化锌钇纳米填充粒子作为紫外线和红外线的阻隔介质，并具有很好抗菌效果。
根据实施例，本发明提供的一种纳米填充粒子，其粒径范围为20-50nm，并由下述组分制备而成：
醋酸锌乙醇溶液和硝酸钇乙醇溶液构成的混合溶液，且混合溶液中锌元素和钇元素的摩尔比为1∶0.5-4；
浓度为0.5-3mol/l的氨水溶液；
浓度为0.5-2.0wt％的表面活性剂，所述表面活性剂为十六烷基苯磺酸钠、3-硫丙基-三甲氧基硅烷或聚乙二醇。
根据实施例，本发明提供的纳米填充粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将醋酸锌溶于无水乙醇中，制得醋酸锌乙醇溶液；
(2)将硝酸钇溶于无水乙醇中，制得硝酸钇乙醇溶液；
(3)将醋酸锌乙醇溶液和硝酸钇乙醇溶液混合，制得混合溶液；
(4)在氨水溶液中加入表面活性剂；
(5)将步骤(4)的溶液滴加到步骤(3)的溶液中，搅拌，放入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热化学反应；
(6)将步骤(5)得到的产物过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，煅烧，制得到氧化锌钇纳米填充粒子。
根据一个实施例，本发明前述纳米填充粒子的制备方法中，步骤(1)中的醋酸锌乙醇溶液的浓度为0.1-1mol/l。
根据一个实施例，本发明前述纳米填充粒子的制备方法中，步骤(2)中的硝酸钇乙醇溶液的浓度为0.1-1mol/l。
根据一个实施例，本发明前述纳米填充粒子的制备方法中，步骤(5)中，将步骤(4)的溶液滴加到步骤(3)的溶液中的滴加速度为1滴/秒。
根据一个实施例，本发明前述纳米填充粒子的制备方法中，步骤(5)中的水热化学反应温度为80-150℃，反应时间为6-24小时。
根据一个实施例，本发明前述纳米填充粒子的制备方法中，步骤(6)中的干燥温度为80-120℃,干燥时间为6-24小时。
根据一个实施例，本发明前述纳米填充粒子的制备方法中，步骤(6)中的煅烧温度为400-600℃，锻造时间为4-12小时。
相对于现有技术，随后的实施例和试验例将证明，本发明的氧化锌钇纳米填充粒子，具有紫外线和红外屏蔽功能，并具有很好抗菌效果：对大肠杆菌抑菌率90％以上；在950nm和1400nm处的红外隔热效果良好；在365nm处的紫外隔热率良好。此外，本发明还具有制备方法简单，成本低、产业化容易和使用范围广等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例中所使用的原料如无特别标示均为市售产品。
实施例1
(1)将0.183克醋酸锌溶于10ml无水乙醇中，制备成0.1mol/l的溶液；
(2)将0.383克硝酸钇溶于10ml无水乙醇中，制备成0.1mol/l的溶液；
(3)将醋酸锌和硝酸钇按1∶1的摩尔比混合，制得混合溶液；
(4)取15ml25％的氨水，用去离子水稀释成1l，即为0.2mol/l氨水溶液，再加入5克的十六烷基苯磺酸钠，混合均匀后，取40ml备用；
(5)将步骤(4)的溶液按1滴/秒的速度滴加到步骤(3)的溶液中，滴加完毕后，并搅拌15分钟，然后放入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在80℃温度下进行水热化学反应16小时；
(6)将步骤(5)得到的产物过滤、用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，以80℃的温度干燥12小时后，然后以400℃温度煅烧10小时，得到氧化锌钇纳米填充粒子，其粒径范围为20-50nm。
实施例2
(1)将0.275克醋酸锌溶于10ml无水乙醇中，制备成1.5mol/l的溶液；
(2)将0.287克硝酸钇溶于10ml无水乙醇中，制备成0.75mol/l的溶液；
(3)将醋酸锌和硝酸钇按2∶1的摩尔比混合，制得混合溶液；
(4)取22.5ml25％的氨水，用去离子水稀释成1l，即为0.3mol/l氨水溶液，再加入6克的十六烷基苯磺酸钠，混合均匀后，取40ml备用；
(5)将步骤(4)的溶液按1滴/秒的速度滴加到步骤(3)的溶液中，滴加完毕后，并搅拌15分钟，然后放入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在100℃温度下进行水热化学反应12小时；
(6)将步骤(5)得到的产物过滤、用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍和干燥后，再以100℃的温度干燥10小时后，然后以400℃温度煅烧9小时，得到氧化锌钇纳米填充粒子，其粒径范围为20-50nm。
实施例3
(1)将0.183克醋酸锌溶于10ml无水乙醇中，制备成0.1mol/l的溶液；
(2)将0.766克硝酸钇溶于10ml无水乙醇中，制备成0.2mol/l的溶液；
(3)将醋酸锌和硝酸钇按1∶2的摩尔比混合，制得混合溶液；
(4)取22.5ml25％的氨水，用去离子水稀释成1l，即为0.3mol/l氨水溶液，再加入7克的3-硫丙基-三甲氧基硅烷，混合均匀后，取40ml备用；
(5)将步骤(4)的溶液按1滴/秒的速度滴加到步骤(3)的溶液中，滴加完毕后，并搅拌15分钟，然后放入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在110℃温度下进行水热化学反应10小时；
(6)将步骤(5)得到的产物过滤、用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，再以110℃的温度干燥8小时后干燥后，然后以500℃温度煅烧8小时，得到氧化锌钇纳米填充粒子，其粒径范围为20-50nm。
实施例4
(1)将0.183克醋酸锌溶于10ml无水乙醇中，制备成0.1mol/l的溶液；
(2)将0.574克硝酸钇溶于10ml无水乙醇中，制备成0.15mol/l的溶液；
(3)将醋酸锌和硝酸钇按1∶1.5的摩尔比混合，制得混合溶液；
(4)取15ml25％的氨水，用去离子水稀释成1l，即为0.2mol/l氨水溶液，再加入8克的聚乙二醇，混合均匀后，取40ml备用；
(5)将步骤(4)的溶液按1滴/秒的速度滴加到步骤(3)的溶液中，滴加完毕后，并搅拌15分钟，然后放入带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120℃温度下进行水热化学反应8小时；
(6)将步骤(5)得到的产物过滤、用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，再以120℃的温度干燥6小时后干燥后，然后以600℃温度煅烧6小时，得到氧化锌钇纳米填充粒子，其粒径范围为20-50nm。
试验例
(1)将实施例1-4制备的氧化锌钇纳米粒子先分散在乙酸乙酯中，制备成固含量为25％的纳米溶液；
(2)按丙烯酸树脂(40％固含)：乙酸乙酯：纳米溶液＝4∶4∶2的比例制备成混和物；
(3)将步骤(2)的混合物涂布在pet薄膜上，涂层的厚度为10μm左右，然后在涂层上再覆上一层pet薄膜，做成三层结构的复合薄膜；
(4)将复合薄膜在100℃的烘箱中干燥1分钟，取出备用；
(5)所制备的pet薄膜用分光光度仪器和光学透过率测试，在950nm和1400nm处测量红外线波长隔热率，在365nm出测试紫外线阻隔率，具体测试结果如表1所示；
(6)经jis-2801标准检测实施例1-4的大肠杆菌抑菌率，具体测试结果如表1所示；
从表1可以看出，实施例1-4对大肠杆菌抑菌率90％以上，在950nm和1400nm处的红外隔热效果良好，在365nm处的紫外隔热率良好。
表1.实施例1-4的性能指标测试结果