专利名称：：一种均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种含有液体作为载体，稀释剂或溶剂的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂。目前，在国际或国内作为玉米田除草剂的主要品种为阿特拉津(均三氮苯类除草剂)，见″西玛津和阿特拉津防除玉米田杂草的应用技术″张文风《吉林省农业科技成果、技术经验选编》，吉林人民出版社，1981，P393，以及″几种旱田化学除草剂的防除对象及使用方法″李廷绪《吉林省农业科技成果、技术经验选编》，吉林人民出版社，1981，P384，虽然这种均三氮苯类除草剂对玉米田除草的选择性好，对玉米高度安全，但却有以下缺陷即(1)由于其性质较稳定，残效期过长，常规剂量就易对后茬小麦及大豆、花生产生药害，无法解决作物的轮种、间种、套作问题；(2)由于其淋溶性大，易污染地下水，对人、畜有不良影响，一些国家和地区已限制或禁止其使用；(3)它对玉米田主要杂草马唐的防除效果较差；另外，作为花生及大豆田除草的另一种主要药剂为乙草胺(酰胺类除草剂)，见《农药实用技术手册》刘伊玲吉林科学技术出版社，1991，P597，但乙草胺只对禾草科杂草和部分一年生杂草如稗草、毛草、马唐、千金子、狗尾草等有效。此外，我们也看到，作为水稻田除草剂的西草净，目前市场销售严重萎缩，并且西草净也只对双子叶杂草和部分多年生杂草如藜、蓼、马齿笕、苦菜、苘麻、车前草等有防除效果，且不能用于旱田除草。为了克服均三氮苯类除草剂和酰胺类除草剂单一施用的弊端，人们试图将这两类除草剂制成混配制剂，如将丁草胺和西草净混配制成颗粒制剂，见《新编农药手册》王焕民张子明(农业部农药检定所编)，农业出版社出版，1989.10，P586，该制剂的主要成分是丁草胺和西草净，其优点是使用比较方便，不用混土，可以直接在水稻田上撒施，缺点是亩用药量较大，制剂的有效成分含量较低(5.3％)，长途运输费用较高，及造成用药成本较高，所以只适用于就近生产、就近使用，加之西草净的含量偏高，对水稻苗较弱和气温较高时安全性较差。本发明的目的要解决旱田作物的轮种、间种、套作问题，扩大已不景气的西草净的销售市场，增加药效，降低用药成本，扩大防治谱，延缓抗性，增加作物的产量、产值，节省劳力。为此，本发明提供了一种均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油，为叙述方便以下简称复合除草剂乳油。本发明的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂，其特征在于，它是一种含有西草净、乙草胺、乳化剂、增溶剂和溶剂的乳油，即复合除草剂乳油，其中各组分的配比(重量％)为乙草胺20-35，西草净5-20，乳化剂5-10，增溶剂2-6，余量为溶剂。在本发明的复合除草剂乳油中，所述的乳化剂为OP-10，OP-13，2201，EL，EA-27，8206。在本发明的复合除草剂乳油中，所述的增溶剂为异丙醇。在本发明的复合除草剂乳油中，所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯。本发明的复合除草剂乳油的制备方法，是由西草净原药和乙草胺原油与乳化剂、增溶剂、溶剂经溶化、分散加工工艺制成。本发明的复合除草剂乳油产品外观为棕色或棕红色乳油，常温下贮存期为两年，有效成分分解率＜2％，其技术指标为项目指标乙草胺含量％(m/m)20-35西草净含量％(m/m)5-20水份％(m/m)＜或＝3.0乳液稳定性(农药GB1603标准)合格本发明的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油的制备工艺过程示意图见附图1。即将本发明的复合除草剂乳油所用的原料西草净原药，乙草胺原油，乳化剂，增溶剂，溶剂按本发明的配比要求备好并分别加入反应釜，经溶化分散加工即可制成本发明的复合除草剂乳油。与现有技术相比，经1993、1994、1995三年的田间小区试验和大田药效推广实验充分证明了采用本发明的复合除草剂乳油具有如下的优点和积极效果(1).本发明的复合除草剂乳油与两个单剂(西草净和乙草胺)相比，可以扩大杀草谱，增加杀草效果，可以有效地防除玉米、大豆、花生三大作物的田间杂草，一次用药完全可以控制作物整个生育期无杂草危害，而且防除效果优于阿特拉津，乙草胺。更可取的是采用本发明的复合除草剂乳油可以解决作物的轮种、间种、套作的问题，因而深受用户的欢迎。(2).用药成本较低。与阿特拉津、乙草胺及其它混合制剂相比，在达到同样的防除效果时，采用本发明的复合除草剂乳油其用药量可减少30％以上，用药成本也可降低20％以上，从而可以大大减轻农民对于作物用药投入的负担。(3).采用本发明的复合除草剂乳油可使农作物的产量有所增加，达到增产增收的目的。(4).本发明的复合除草剂因系属乳油，所以使用起来十分方便，运输贮存都很安全，而且对下茬任何作物都无影响，同时也减少了环境污染。(5).由于本发明的复合除草剂乳油可以用于玉米、花生、大豆等作物的单种、轮作、间种和套种的除草，所以可以避免种植一种作物就要购买一种除草剂的问题，特别是对于农田较少的地区，由于本发明的复合除草剂乳油通用性好，故除草药剂可以充分利用，避免浪费，从而减轻农民的负担。本发明的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油，可以广泛应用于各种旱田作物杂草的防除，特别是对于玉米、大豆、花生田杂草的防除。实施例以下是本发明的实施例，用来不加限制的说明本发明。实施例1取85％的乙草胺原油23.5公斤，85％的西草净原药23.5公斤，乳化剂220110.0公斤，增溶剂异丙醇5.0公斤，溶剂二甲苯38.0公斤，经溶化、分散加工、检验、包装即成为本发明的复合除草剂乳油。实施例2取85％的乙草胺原油29.4公斤，85％的西草净原药17.6公斤，乳化剂220110.0公斤，增溶剂异丙醇5.0公斤，溶剂二甲苯38.0公斤，经溶化、分散加工、检验、包装即成为本发明的复合除草剂乳油。实施例3取85％的乙草胺原油35.3公斤，85％的西草净原药11.7公斤，乳化剂220110.0公斤，增溶剂异丙醇5.0公斤，溶剂二甲苯38.0公斤，经溶化、分散加工、检验、包装即成为本发明的复合除草剂乳油。实施例4取85％的乙草胺原油41.2公斤，85％的西草净原药5.8公斤，乳化剂220110.0公斤，增溶剂异丙醇5.0公斤，溶剂二甲苯38.0公斤，经溶化、分散加工、检验、包装即成为本发明的复合除草剂乳油。实施例540％复合除草剂乳油杀草谱药效测定试验1.供试乳剂(1).50％乙草胺200克/亩(2).25％西草净100克/亩(3).40％复合除草剂乳油150克/亩(4).空白对照2.40％复合除草剂乳液杀草谱和药效测定试验结果见表1从表1可见在有效成分含量一致的情况下，复合除草剂乳油比单用乙草胺或西草净杀草谱都广，复合除草剂乳油对单子叶杂草的防除效果同乙草胺，对双子叶杂草的防除效果比单用西草净高19％，比单用乙草胺高71％，由此可见，本发明的复合除草剂乳油具有明显的增效作用，扩大了防治率。实施例640％复合除草剂乳油花生田除草试验(山东省牟平县)1.供试乳剂40％复合除草剂乳油(吉林美联化学品有限公司生产)50％乙草胺乳油(吉林化学工业公司农药厂生产)2.试验处理A.40％复合除草剂乳油130克/亩B.40％复合除草剂乳油150克/亩C.40％复合除草剂乳油200克/亩D.40％复合除草剂乳油230克/亩E.空白对照F.50％乙草胺150克/亩3.小区设计每个处理小区面积为66.7米2，重复三次，小区按随机区组排列，重复三次，空白对照面积为20米2。4.种植情况试验区内，五月七日播种，五月八日喷药，供试花生品种为双记二号，种植规格为，行距21.6cm，墩距30cm，直播10287墩。5.土地情况土壤为砂壤土，泊地，肥力中等。除草结果见表2复合除草剂乳油花生田除草试验从表2可见，本发明的复合除草剂乳油对田间六大杂草的防除效果均在80％以上，尤其对单子叶杂草的马唐，毛草效果均在90％以上，对苦菜的防效稍差一点，总的来讲以上处理的效果较理想，施用量以200克/亩为好。试验证明，本发明的复合除草剂乳油是一种较理想的花生田除草剂，它不仅可以有效的防除常用药乙草胺防除的杂草，而且对于乙草胺防效较差的阔叶杂草也比较理想，其施用量以150克/亩最佳。复合除草剂乳油试验区的花生产量情况见表3从表3可见施用本发明的复合除草剂乳油药区与空白对照区相比，对花生田均有不同程度的增产作用，尤以A处理增产效果较为明显，A，B，C三个处理的增产幅度均大于乙草胺对照区。实施例740％复合除草剂乳油花生田除草试验(广西壮族自治区)1.除草效果试验(1).供试乳剂40％复合除草剂乳油(吉林美联化学品有限公司生产)50％乙草胺乳油(广州农药厂生产)。(2).供试作物秋花生，面积1500米2(3).试验设计A.40％复合除草剂乳油50ml/亩，兑水50Kg，即稀释1000倍液喷雾B.40％复合除草剂乳油75ml/亩，兑水50Kg，即稀释670倍液喷雾C.40％复合除草剂乳油100ml/亩，兑水50Kg，即稀释500倍液喷雾D.50％乙草胺乳油70ml/亩，兑水50Kg，即稀释700倍液喷雾E.空白对照(CK)以上各处理均设三次重复，共15个小区，随机排列，每小区面积为100米2。(4).施药处理于花生播种后覆盖薄土层，然后将均匀混配的药液用手动喷雾器喷洒于土表。(5).效果调查在施药15天和30天分别调查除草效果。2.对作物药害情况的试验观察(1).供试作物莴苣、花生、玉米。(2).试验方法花生药害试验结合上述小区试验进行。莴苣和玉米药害试验采用简单对比方法进行，即药剂的每个处理浓度在一种作物上只设一个处理区和一个空白对照区。按常规播种方法播种后即喷洒除草剂(玉米播种后盖土，莴苣播种后不盖土)。(3).药害调查方法于施药后4天、7天、15天、30天调查记录各处理的作物药害情况，药害症状等。3.试验结果(1).40％复合除草剂乳油对花生地杂草的防除效果见表4，从表4可见，每亩用量50-100ml对花生地除草有很好的防除效果，药后15天和30天，对杂草的鲜重防效分别达到99.31％-100％和99.62％-100％，均优于50％乙草胺70ml/亩的防效。(2).40％复合除草剂乳油三个处理浓度的除草效果差异不显著，因此，生产上用药量在50-70ml/亩即可。(3).40％复合除草剂乳油对玉米、花生无明显药害，但对莴苣等作物有严重药害，不宜在这些作物上使用。实施例840％复合除草剂乳油在花生、玉米田的除草试验1.供试药剂40％复合除草剂乳油(吉林美联化学品有限公司生产)50％乙草胺乳油(标准药)2.试验处理(1).40％复合除草剂乳油100克/亩。(2).40％复合除草剂乳油125克/亩。(3).40％复合除草剂乳油150克/亩。(4).40％复合除草剂乳油175克亩。(5).50％乙草胺150克/亩。(6).空白对照在花生和玉米二个作物做除草试验，花生和玉米均覆膜四月播种，小区面积0.7亩，重复三次。3.试验结果通过一年试验可以看出(1).对作物施药安全，在花生、玉米上施100-175克/亩均未出现药害。(2).防治效果好见表540％复合除草剂乳油对花生、玉米田的除草效率40％复合除草剂乳油对花生、玉米田的除草效率表5<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="723">序号处项理目花生除草有效率％20天60天玉米除草有效率％20天60天1234540％复合除草剂乳油100克/亩40％复合除草剂乳油125克/亩40％复合除草剂乳油150克/亩40％复合除草剂乳油175克/亩50％乙草胺150克/亩96.397.3997.498.0097.498.9198.998.997.4498.4490.096.0293.3396.4296.097.8397.6798.1996.6797.83</table></tables>(3).杀草谱广除了小旋花外，单子叶和双子叶杂草有效率均在90％以上。(4).成本低40％复合除草剂乳油100-125克/亩，杀草效果差异不大，与施用150克/亩乙草胺基本相同，成本可下降15-30％。另外，40％复合除草剂乳油在夏玉米和覆膜夏花生做100-150克/亩剂量除草试验，有效率均在95％以上；在春播覆膜玉米沟内做除草试验，单、双子叶杂草防效试验，施药后，杂草在3日内均开始枯死，效果良好。实施例940％复合除草剂乳油大豆田除草试验(黑龙江省宝泉岭)1.试验作物合丰25号大豆2.试验地基本情况土质为潜育草甸白浆土，前茬大豆有机质含量3.6％，pH6.7，春翻春起垄。3.施药方法采用人工背负式手压喷雾器喷施，喷液量500千克/亩，每小区反复三次。4.施药时间播种后第3天。5.处理与剂量处理方法为播后苗前土壤处理。施用剂量见表640％复合除草剂乳油大豆田除草试验施用剂量表66.调查方法施药后20天、30天、50天各调查一次。7.试验结果(1).安全性40％的复合除草剂乳油对大豆是安全的，但有不同程度的药害，随施药量的增加药害加重，药害症状同乙草胺。(2).除草效果40％的复合除草剂乳油单用于大豆田播后苗前土壤处理，施药后分别在20天、30天、50天和收获前调查，其施药后20天、30天、50天的除草效果调查分别见表7、表8、表9，考种与产量见表10。考种与产量表10<>试验结果表明，40％的复合除草剂乳油用于大豆田播后苗前土壤处理，对大豆安全，除草效果显著，对禾本科杂草的防效达100％，控制时间可达40天以上(对大豆生长稍有影响，主要是株高有所降低，但恢复较快)；对苍耳无效，对苣荬菜和铁苋菜500克/亩有效，对鸭跖草防效好，对其它阔叶杂草防效100％，除草效果与乙草胺3L/ha+50％塞克津0.45Kg/ha的效果相近或超过。见施药后分别在20天、30天、50天和收获前的调查调查表明，所用的4个剂量防除禾本科杂草效果为100％，能控制整个生育期中的禾本科杂草。对香薷、藜、反枝苋防效100％；对铁苋菜和鸭跖草30天高剂量防效100％，到50天时已无防效；对苘麻30天时高剂量防效100％，其余无效，50天时都无效；对大刺儿菜有抑制生长作用；对苍耳高低量均无效。综上，40％的复合除草剂乳油防除禾本科杂草效果好控制时间长。对香薷、藜、反枝苋防效好；对苘麻、苣荬菜、铁苋30天时高剂量防治效果好，低于230ml/亩效果差；对苍耳无防效，对刺儿菜防效不能肯定。施用剂量视杂草种类而异，禾本科为主175-200克/亩；铁苋菜和苦麻为主的要230-500克/亩效果为佳。40％的复合除草剂乳油用于大豆田播后苗前土壤处理对大豆产量的影响见表10，与对照比，分别增产62％，91％，58％，72％，参考比对照增产51％，与参考比则分别增产7％，27％，5％，14％，对照则-34％。以200克/亩和500克/亩施量产量高，与除草效果趋势一致。实施例1040％复合除草剂乳油大豆田除草试验(黑龙江省庆安县)1.试验处理A.40％复合除草剂乳油150克/亩B.40％复合除草剂乳油175克/亩C.40％复合除草剂乳油200克/亩D.40％复合除草剂乳油230克/亩E.空白对照2.试验情况供试土壤草甸黑土，土质肥沃，有机质含量4.5％，土壤含水量18％，土壤巴力均匀。供试品种绥农10号大豆。试验方法随机区组，三次重复。3.试验结果施药后20天调查，各处理对稗草有特效，防效为80.9-100％，对阔叶杂草、灰菜、苋菜也有特效，防效达95％以上，对苍耳、蓼吊子等则不佳；从测产看，增产幅度很大，分别为38.9-89.7％。各处理差异显著，用LSD法比较看出处理D与A比较差异显著，处理D、C、B与E比较差异仍显著，处理A与E比较差异不显著。从田间试验观察，前20天各处理对杂草的防效均很好，随着天数的增加，不同处理的药剂效果逐渐降低，依次为浓度从低到高，但处理D对大豆有了不同程度的药害，随着天数的增加，药害逐渐解除，从产量看，影响不大，因此，用40％复合除草剂乳油进行豆田除草的使用剂量以230克/亩为佳。40％复合除草剂乳油的豆田除草测产表见表11。40％复合除草剂乳油的豆田除草测产表表11实施例1140％复合除草剂乳油大豆田除草试验(黑龙江省延寿县)1.试验处理A.40％复合除草剂乳油150克/亩B.40％复合除草剂乳油175克/亩C.40％复合除草剂乳油200克/亩D.40％复合除草剂乳油230克/亩E.空白对照F.50％乙草胺乳油150毫升/亩。2.试验土壤沙壤土，土壤类型为黑土。3.施药方法大豆播种5月15日，施药5月20日，采用16型喷雾器顺垄施药，一次一垄，每亩兑水30公斤。4.调查方法施药后第10天，第20天，第30天分别调查，每小区取3点，每点取1米2，取平均值计算防效，并观察大豆生长发育状况。5.调查结果40％复合除草剂乳油大豆田除草效果调查情况见表12从试验结果可见(1).40％复合除草剂乳油是一种理想的豆田禾本科除草剂，对大豆安全，其使用剂量以175-200克/亩为宜。(2).在5％水平上，DCB与AF之间存在显著性差异，DCB无显著性差异，BA之间无显著性差异，在各种剂量中，以D剂量防效最高。40％复合除草剂乳油杀草谱药效测定对比试验表1注表中所列″株″为盆内残留杂草数，″％″为除草百分率。40％复合除草剂乳油花生田除草试验表2杂草种类处理防效马唐株数防效毛草株数防效刺菜株数防效藜株数防效马齿宽株数防效苦菜株数防效ABCDEF0100％0100％0100％0100％21195.2％0100％192％0100％0100％140100％197％391.1％197％294.1％34973.5％0100％194.1％1100％0100％17664.7％281.8％190.9％0100％0100％11281.8％381.3％381.3％193.70100％16662.5％</table>p><p>40％复合除草剂乳油试验区的花生产量情况表3</tables>40％复合除草剂乳油对花生地杂草的防除效果表440％复合除草剂乳油对花生地杂草的防除效果续表440％的复合除草剂乳油50天除草效果调查表9单位株/米2</tables>40％复合除草剂乳油大豆田除草效果调查表表1权利要求1.一种均三氮苯类和酰胺类复合除草剂，其特征在于，它是一种含有西草净、乙草胺、乳化剂、增溶剂和溶剂的乳油，其中各组分的配比(重量％)为乙草胺20-35，西草净5-20，乳化剂5-10，增溶剂2-6，余量为溶剂。2.按权利要求1所述的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油，其特征在于，所述的乳化剂为OP-10，OP-13，2201，EL，EA-27，8206。3.按权利要求1所述的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油，其特征在于，所述的增溶剂为异丙醇。4.按权利要求1所述的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油，其特征在于，所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯。5.按权利要求1至4所述的均三氮苯类和酰胺类复合除草剂乳油的制备方法，其特征在于，它是由西草净原药和乙草胺原油与乳化剂、增溶剂、溶剂经溶化、分散加工工艺制成。全文摘要本发明涉及一种均三氮苯类和酰胺类的复合除草剂，它是由水不溶性均三氮苯类西草净原药，酰胺类乙草胺原油和乳化剂、增溶剂及溶剂经溶化分散工艺制成乳油农药制剂。该制剂外观为棕色或棕红色液体，贮存稳定性良好，具有使用方便，贮运安全，对环境污染小，杀草谱广，亩用药成本低，对作物轮作、间作、套作较安全，并可使农作物有明显的增产作用等优点，是防除玉米、大豆、花生田杂草的优良除草剂，可广泛应用于各种旱田作物的除草。文档编号A01N37/18GK1166273SQ9610527公开日1997年12月3日申请日期1996年5月29日优先权日1996年5月29日发明者栗英,纪林申请人:吉林美联化学品有限公司