谷盗用全麦粉饲养。试虫饲 养温度均为（28±1)°C，相对湿度为（75±5)%，以羽化两周后的成虫供试。供试菌种有青 霉、米曲霉和黑曲霉，由武汉轻工大学生物与制药工程学院提供。3种菌种均用PDA培养基 培养，温度为（28 ± I) °C。烯丙基异硫氰酸酯购于武汉科立基生物科技有限公司，含量92 %; 大蒜素购于山东滨州市兴隆科技有限公司，含量90%。聚乙二醇（PEG4000)购于河南通商 进出口有限公司。
[0025] 实施例1含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备
[0026] 1)将聚乙二醇4000在恒温水浴锅内加热至熔解后，在60°C恒温条件下，迅速地向 融化的聚乙二醇4000中加入烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物，烯丙基异硫氰酸酯与 大蒜素的混合物（烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素按质量比为1 :3)的加入量相对于聚乙二醇 4000为100uL/g。以40r/min的转速搅拌2分钟形成均勾的稀丙基异硫氰酸醋、大蒜素与 聚乙二醇4000的共融物；
[0027] 2)自然冷却后，研磨粉碎，过100筛后，即获得包载有烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素 的微胶囊制剂。
[0028] 采用紫外分光光度法测定得到微胶囊制剂中烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的包载 率为88% (包载率为作为芯材的烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物包载于作为壁材的 聚乙二醇4000中的质量与加入制备微胶囊反应体系中的烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素混合 物的总质量之间的比值）。
[0029] 实施例2含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂熏蒸杀虫缓释剂毒力测定
[0030] 采用广口瓶熏蒸法。实验分为两组：一组是滤纸包广口瓶熏蒸法，即含烯丙基异 硫氰酸酯的微胶囊制剂的应用，分别称取若干份实施例1制备得到的含烯丙基异硫氰酸酯 的微胶囊制剂，放入制好的滤纸包中，用细线悬挂于广口瓶中，盖好瓶盖，用保鲜膜将瓶口 封好；另一组是滤纸片广口瓶熏蒸法，即烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物（烯丙基异 硫氰酸酯与大蒜素按质量比为1 :3)的直接应用，用移液枪准确移取一定量的烯丙基异硫 氰酸酯与大蒜素的混合物悬空滴加于3cmX7cm滤纸片，迅速盖上瓶盖，用保鲜膜将瓶口封 好。密封好的广口瓶分别在常温下保存7d、15d、30d、60d、90d、150d后投入30头受试害虫， 以不做处理做空白对照，将各处理置于恒温恒湿箱（温度：28°C ±1°C，湿度：75% ±5% ) 中测试，3d天后统计试虫的死亡数，计算其各自的校正死亡率。每处理设三次重复。
[0031]
【主权项】
1. 一种含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂，其特征在于：该微胶囊制剂由壁材和芯材 组成，所述壁材为聚乙二醇，所述芯材为烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物。
2. 权利要求1所述含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：该方 法包括如下步骤： 1) 将聚乙二醇加热至熔解后，保持恒温，迅速地向融化的聚乙二醇中加入烯丙基异硫 氰酸酯与大蒜素的混合物，搅拌形成均匀的烯丙基异硫氰酸酯、大蒜素与聚乙二醇的共融 物； 2) 自然冷却后，研磨粉碎，过筛后，即获得包载有烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的微胶囊 制剂。
3. 根据权利要求2所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征在 于： 所述步骤1)加入的烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物中，烯丙基异硫氰酸酯与大 蒜素按质量比为8: (1~80)。
4. 根据权利要求2或3所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征 在于： 所述步骤1)中的恒温温度为55~65°C。
5. 根据权利要求2或3所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征 在于： 所述步骤1)中的搅拌速度为20~100r/min，搅拌时间为0. 5~30min。
6. 根据权利要求2或3所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征 在于： 所述步骤1)中的聚乙二醇为聚乙二醇4000。
7. 根据权利要求2或3所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征 在于： 所述步骤1)中烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物的加入量相对于聚乙二醇为80~ 120uL/g〇
8. 根据权利要求2或3所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征 在于： 所述步骤2)中筛孔规格为60~100目。
9. 根据权利要求2或3所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的制备方法，其特征 在于： 所述步骤1)加入的烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物中，烯丙基异硫氰酸酯与大 蒜素按质量比为I: (1~5)。
10. 权利要求1所述的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂在粮食储藏中作为粮食储藏 的熏蒸剂的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂及制备方法与应用。该微胶囊制剂由壁材聚乙二醇和芯材烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物组成，并通过如下步骤制备得到：1)将聚乙二醇加热至熔解后，保持恒温，迅速地向融化的聚乙二醇中加入烯丙基异硫氰酸酯与大蒜素的混合物，搅拌形成均匀的烯丙基异硫氰酸酯、大蒜素与聚乙二醇的共融物；2)自然冷却后，研磨粉碎，过筛后，即得微胶囊制剂。本发明制备的含烯丙基异硫氰酸酯的微胶囊制剂的包载率高，增效作用强，能够有效提高含烯丙基异硫氰酸酯的活性成分的稳定性、延长其持效性、降低毒性、掩蔽异味、减少环境污染；具有较强的成本优势、经济效益和较好的防治效果。
【IPC分类】A01P3-00, A01P7-04, A01N25-18, A23B9-18, A01N25-28, A01N41-00, A01N47-46
【公开号】CN104686561
【申请号】CN201510071678
【发明人】谢令德, 张晓琳, 贺艳萍, 陈雅群
【申请人】武汉轻工大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月11日