专利名称：一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明是提供一种西兰花浓缩粉的制备工艺，尤其是涉及一种富 含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓縮粉的制备工艺。
背景技术：
硫代葡萄糖苷(Glucosinolates，简称GLS)是一种含硫次级代谢 产物，它广泛存在于15种双子叶植物中。其中十字花科(Cruciferous) 植物的硫代葡萄糖苷含量非常丰富，抗癌活性也特别大，受到广泛的 注意。到目前为止，已经发现了 120多种硫代葡萄糖苷。虽然芸苔属 植物所有组织中都存在着硫代葡萄糖苷，有些植物品种含有15中不 同的硫代葡萄糖苷，但是绝大多数植物中只含有少数几种硫代葡萄糖 苷，且含量不太高。西兰花虽然总硫代葡萄糖苷不是最高，但是其活 性大的硫代葡萄糖苷含量很高。含有的硫代葡萄糖苷以4-甲基亚磺酰 基丁烯基硫代葡萄糖苷(Glucoraphanin)和3-甲基亚磺酰基丙烯基硫 代葡萄糖苷(Glucoiberin)为主，其降解产物异硫代氰酸盐，主要以 Sulforaphane俗称(萝卜硫素)和Iberin， Erucin为主，其中含量最高 的是萝卜硫素。萝卜硫素能提高人体免疫力。萝卜硫素是一种多功能
诱导物，可诱导机体产生n型解毒酶-谷胱甘肽转移酶和醌还原酶， 此酶可对许多致癌物产生解毒，从而起到防癌作用。西兰花中硫代葡 萄糖苷可以降解成异硫代氰酸盐后食用，也可以直接食用。但是萝卜硫素非常不稳定，因此至今没有萝卜硫素的食用产品。而
Glucoraphanin稳定性比较好，其在人肠内在微生物作用下，转化成 萝卜硫素，并被人体吸收，从而起功能作用。美国和台湾已经开发出 以Glucoraphanin为主要功能成分的增强免疫力和防癌抗癌保健食 品。目前很多企业都进行西兰花浓縮粉生产，但是其生产的产品含 Glucoraphanin硫代葡萄糖苷浓度极低。所以探索一种有效的提取工 艺从而得到较多量的西兰花的Glucoraphanin硫代葡萄糖苷是至关重 要的。
日常使用的十字花科蔬菜都是加热烹调的。F.Vallejo等对高压、 蒸气、微波及低压四种煮制方法对西兰花硫代葡萄糖苷含量影响进行 了研究，发现微波煮制会使硫代葡萄糖苷总含量损失74%，蒸气煮制 对硫代葡萄糖苷含量影响最小。S.A.McNaughton等报道十字花科植 物在煮过之后，硫代葡萄糖苷的含量减少了 18.0%-59.2%，平均损失 率达到了36%。绿花菜经过9-15min的水煮，硫代葡萄糖在烹饪后的 损失范围为17%-64%。而经微波处理的绿花菜，其硫代葡萄糖苷最 终的损失为27%-48%。经过烹饪之后，十字花科植物中的异硫代氰 酸盐的含量很低。烹饪开始的第一分钟对硫代葡萄糖苷含量的影响最 大，在这一分钟里硫代葡萄糖苷含量减少了 35%，随后的5分钟硫代 葡萄糖苷含量减少10%-15%。因此采用提取浓縮技术可以提高西兰 花中硫代葡萄糖苷的利用效率。同时可以利用原来不食用的西兰花的 叶和茎来提取硫代葡萄糖苷。
硫代葡萄糖苷能够在大多数有机溶剂中溶解，常用的包括乙醇正丁醇等，同时，也可以在水中达到很高的溶解度。据文献报道，硫 代葡萄糖苷在有机溶剂和水中的溶解度差距并不大。目前西兰花浓縮 粉， 一般采用水提取。虽然硫代葡萄糖苷溶解于水，理论上可以使用 水提取。但是实际上因为西兰花中有黑芥子酶，在提取过程中，硫代 葡萄糖苷大量分解。其分解产物又不稳定，因此最后无法得到需要的 功能产物。即使采用加热灭酶后，用水提取，硫代葡萄糖苷的得率也 非常低。目前生产上也有用酒精提取，但是技术上不过关，同样硫代
葡萄糖苷得率很低。我们收集其它企业生产的8个西兰花浓縮粉，其 Glucoraphanin硫代葡萄糖苷含量均在0.02%以下。我们的研究发现西 兰花内的黑芥子酶活力很强，能在5-10分钟内，把大部分硫代葡萄 糖苷降解。因此，硫代葡萄糖苷提取的关键要在灭酶时候，不能使硫 代葡萄糖苷降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西 兰花浓縮粉的制备工艺，它在西兰花的硫代葡萄糖苷的提取工艺过程 中，采用高浓度酒精，并加热灭酶，减少硫代葡萄糖苷的降解，提取 处理采用高浓度酒精提取，减少蛋白、多糖等物质溶出，通过干燥处 理，获得西兰花浓縮粉。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案 它是由原料挑选修剪l、清洗2、切碎3、提取4、过滤5、打浆6、 提取7、过滤8、浓縮、回收酒精9、干燥10组成、冷却11和产品 12几个过程组成。所述的原料挑选修剪i是西兰花iooo公斤，剔除果实腐烂、严重
病虫害的花菜，腐烂的、有泥沙的部分用刀具除去。挑选、修剪时要
轻拿轻放、分别放置，每筐(或筐)不宜装得太满，防止压伤或压破;
所述的清洗2是清洗速度视品种、果实大小、菜花大小而异，一 般除去泥沙为度。清洗用水需保持清洁，使用流动水清洗原料，结 束时彻底清洗，确保清洁卫生。
所述的切碎3切碎机切成0. 2厘米左右的厚度，每批生产结束时彻
底清洗消毒，确保清洁卫生。
所述的提取切碎的菜花进入4000L提取罐，按原料的l: 1加入95% 乙醇，密封，打开蒸汽升温至7(TC保温20分钟。
所述的过滤5是用泵把料液从提取罐输进过滤机，固液分离，固 体由输送带送进打浆机，提取液进入2号提取罐。
所述的打浆6上道工序分离固体用打浆机破碎菜花细胞。
所述的提取7是打浆好的菜花进入2号提取罐，搅拌2分钟。
所述的过滤8是用泵把料液从2号提取罐输进板框式过滤机，每罐 过滤完，收集滤渣重复提取过滤3次。生产结束彻底清洁设备。
所述的浓縮、回收酒精9合并多次提取液输进真空浓縮设备，进 行浓縮和回收酒精，要求水分控制70%左右。浓縮结束，检査浓縮液 PH，如果PH过低，浓縮液进入调配罐，调整PH二6.6。
所述的千燥10是符合要求的浓縮液进行干燥，采用喷雾干燥，要 求料液温度《105-C 、出口物料温度《65。C所述的冷却11是干燥好的物料进行冷却，要求在无菌车间冷却至 室温。马上用高阻隔水分包装密封。
所述的产品12是Glucoraphanin含量占产品重量的2. 4%_2. 8%。 100公斤新鲜原料可以获得2. 9公斤产品。
制作工艺灭酶处理鲜西兰花(花、梗、或嫩叶)切成小块(0.2 厘米左右厚)-一-按M糊/V酒^1: 1加入95%酒精，70° C处理20分 钟。
提取处理灭酶后样品--一冷却过滤后收集液体，固体打浆-—-渣再按M附。/V鹏4: 1加入95%酒精，2分钟缓慢搅拌一--过滤后收 集液体——渣按M舰/V ,渣再按M舰/V酒精=1: 1加入95%酒精水浴 70° C ， 20分钟，再重复3次一--收集液体(渣另外处理)-一-合 并滤液一一真空浓縮，回收乙醇一一浓縮至膏状为止(无乙醇)-一-加少量乙醇(用95%乙醇相当原来原料重量10%， 10分钟)溶解-一粗 提物。
干燥处理合并多次粗提物一一真空浓縮，回收乙醇一一浓縮至 膏状为止(无乙醇) 一--干燥。
本发明具有以下有益效果可有效地使西兰花中的硫苷得到浓 縮。其优点有(1)提取过程不含有毒溶剂，为做成保健产品提供了 可靠的安全性；(2)西兰花叶子和茎的充分利用节省了费用，同时能 提取出更多的硫苷粗产品；(3)提取设备简单，不需要对现行工艺进 行大的改进，投资少易实施；
具体实施例方式具体实施方式
一本具体实施方式
采用以下技术方案它是由原
料挑选修剪l、清洗2、切碎3、提取4、过滤5、打浆6、提取7、 过滤8、浓縮、回收酒精9、干燥10组成、冷却11和产品12几个过 程组成；原料挑选修剪1是西兰花1000公斤，剔除果实腐烂、严重 病虫害的花菜，腐烂的、有泥沙的部分用刀具除去。挑选、修剪时要 轻拿轻放、分别放置，每筐(或筐)不宜装得太满，防止压伤或压破； 清洗2是清洗速度视品种、果实大小、菜花大小而异， 一般除去泥沙 为度。清洗用水需保持清洁，使用流动水清洗原料，结束时彻底清 洗，确保清洁卫生；切碎3切碎机切成0.2厘米左右的厚度，每批生 产结束时彻底清洗消毒，确保清洁卫生；提取切碎的菜花进入4000L 提取罐，按原料的l: 1加入95%乙醇，密封，打开蒸汽升温至70。C 保温20分钟；过滤5是用泵把料液从提取罐输进过滤机，固液分离， 固体由输送带送进打浆机，提取液进入2号提取罐；打浆6上道工序 分离固体用打浆机破碎菜花细胞；提取7是打浆好的菜花进入2号提 取罐，搅拌2分钟；过滤8是用泵把料液从2号提取罐输进板框式过 滤机，每罐过滤完，收集滤渣重复提取过滤3次。生产结束彻底清洁 设备；浓縮、回收酒精9合并多次提取液输进真空浓縮设备，进行浓 縮和回收酒精，要求水分控制70%左右。浓縮结束，检査浓縮液PH， 如果ra过低，浓縮液进入调配罐，调整PH二6.6;干燥10是符合要 求的浓縮液进行干燥，采用喷雾干燥，要求料液温度《105'C 、出口 物料温度《65i:;冷却11是干燥好的物料进行冷却，要求在无菌车 间冷却至室温。马上用高阻隔水分包装密封；产品12是Glucoraphanin含量占产品重量的2. 4%-2. 8%。 100公斤新鲜原料可以获得2. 9公斤 产品。可有效地使西兰花中的硫苷得到浓縮。其优点有(1)提取过 程不含有毒溶剂，为做成保健产品提供了可靠的安全性；(2)西兰花 叶子和茎的充分利用节省了费用，同时能提取出更多的硫苷粗产品； (3)提取设备简单，不需要对现行工艺进行大的改进，投资少易实 施；
制作工艺灭酶处理鲜西兰花(花、梗、或嫩叶)切成小块(0.2 厘米左右厚)-一-按M样品/V酒fl: 1加入95%酒精，70° C处理20分 钟；提取处理灭酶后样品一一冷却过滤后收集液体，固体打浆一一 渣再按M躺/V鹏二l: 1加入95%酒精，2分钟缓慢搅拌----过滤后收 集液体----渣按M船/V蝻渣再按M样品/V鹏=1: 1加入95%酒精水浴 70° C , 20分钟，再重复3次-一-收集液体(渣另外处理)-一-合 并滤液一一真空浓縮，回收乙醇-一-浓缩至膏状为止(无乙醇)一一 加少量乙醇(用95%乙醇相当原来原料重量10%， 10分钟)溶解---粗 提物；干燥处理合并多次粗提物一一真空浓縮，回收乙醇一一浓縮 至膏状为止(无乙醇) 一--干燥。
具体实施方式
二它还可以由种子去杂l、磨粉2、提取3、过滤4、 渣再提取5、浓縮、回收酒精6、干燥7和产品8组成；所述的种子去杂 1是种子120公斤，过筛，去杂质；磨粉2是用磨粉机粉碎至80目以上； 提取3是每次5公斤迸入20L提取罐，按原料的l: 2加入95%乙醇，密封， 水浴升温至7(TC保温20分钟；过滤4是4层纱布过滤。收集液体；渣再 提取5是按原料的1: 1加入95%乙醇，密封，水浴升温至7(TC保温20分钟。过滤收集液体。渣提取重复4次；浓縮、回收酒精6是合并多次提取液，在20L旋转蒸发仪中进行浓縮和回收酒精；干燥7是取出膏状 物，冷冻干燥，结束后，马上用高阻隔水分包装密封；产品8是 Glucoraphanin含量占产品重量的57yo-60%, 20公斤种子获得740克产叩o
权利要求
1、一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，其特征在于它是由原料挑选修剪(1)、清洗(2)、切碎(3)、提取(4)、过滤(5)、打浆(6)、提取(7)、过滤(8)、浓缩、回收酒精(9)、干燥(10)组成、冷却(11)和产品(12)几个过程组成；原料挑选修剪(1)是西兰花1000公斤，剔除果实腐烂、严重病虫害的花菜，腐烂的、有泥沙的部分用刀具除去。挑选、修剪时要轻拿轻放、分别放置，每筐(或筐)不宜装得太满，防止压伤或压破；清洗(2)是清洗速度视品种、果实大小、菜花大小而异，一般除去泥沙为度；清洗用水需保持清洁，使用流动水清洗原料，结束时彻底清洗，确保清洁卫生；切碎(3)切碎机切成0.2厘米左右的厚度，每批生产结束时彻底清洗消毒，确保清洁卫生；提取(4)是切碎的菜花进入4000L提取罐，按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，打开蒸汽升温至70℃保温20分钟；过滤(5)是用泵把料液从提取罐输进过滤机，固液分离，固体由输送带送进打浆机，提取液进入2号提取罐；打浆(6)上道工序分离固体用打浆机破碎菜花细胞；提取(7)是打浆好的菜花进入2号提取罐，搅拌2分钟；过滤(8)是用泵把料液从2号提取罐输进板框式过滤机，每罐过滤完，收集滤渣重复提取过滤3次。生产结束彻底清洁设备；浓缩、回收酒精(9)合并多次提取液输进真空浓缩设备，进行浓缩和回收酒精，要求水分控制70％左右。浓缩结束，检查浓缩液PH，如果PH过低，浓缩液进入调配罐，调整PH＝6.6；干燥(10)是符合要求的浓缩液进行干燥，采用喷雾干燥，要求料液温度≤105℃、出口物料温度≤65℃；冷却(11)是干燥好的物料进行冷却，要求在无菌车间冷却至室温。马上用高阻隔水分包装密封；产品(12)是Glucoraphanin含量占产品重量的2.4％-2.8％。100公斤新鲜原料可以获得2.9公斤产品。
2、 根据权利要求1所述一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的 西兰花浓縮粉的制备工艺，其特征在于所述的制作工艺是灭酶处理: 鲜西兰花(花、梗、或嫩叶)切成小块(0.2厘米左右厚)-一-按M样品/V酒精二l: 1加入95%酒精，70° C处理20分钟；提取处理灭酶后样品 一--冷却过滤后收集液体，固体打浆----渣再按M样品/V酒fl: l加入95%酒精，2分钟缓慢搅拌-一-过滤后收集液体-一-渣按M样品/V酒精渣 再按M样品/V1加入95%酒精水浴70° C ， 20分钟，再重复3 次一--收集液体(渣另外处理)----合并滤液一--真空浓縮，回收乙 醇一一浓縮至膏状为止(无乙醇)-一-加少量乙醇(用95%乙醇相当 原来原料重量10%， 10分钟)溶解---粗提物；干燥处理合并多次粗 提物一一真空浓縮，回收乙醇--一浓縮至膏状为止(无乙醇)一--千燥。
3、 根据权利要求l所述一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西 兰花浓縮粉的制备工艺，其特征在于它还可以由种子去杂(l)、磨粉 (2)、提取(3)、过滤(4)、渣再提取(5)、浓縮、回收酒精(6)、干燥 (7)和产品(8)组成；所述的种子去杂(1是种子120公斤，过筛，去杂 质；磨粉(2)是用磨粉机粉碎至80目以上；提取(3)是每次5公斤进入 20L提取罐，按原料的l: 2加入95%乙醇，密封，水浴升温至70。C保温20分钟；过滤(4)是4层纱布过滤。收集液体；渣再提取(5)是按原料 的l: 1加入95%乙醇，密封，水浴升温至7(TC保温20分钟。过滤收集 液体。渣提取重复4次；浓縮、回收酒精(6)是合并多次提取液，在20L 旋转蒸发仪中进行浓縮和回收酒精；干燥(7)是取出膏状物，冷冻干 燥，结束后，马上用高阻隔水分包装密封；产品(8)是Glucoraphanin 含量占产品重量的57%-60%， 20公斤种子获得740克产品。
全文摘要
一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，它涉及一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺。它是由原料挑选修剪(1)、清洗(2)、切碎(3)、提取(4)、过滤(5)、打浆(6)、提取(7)、过滤(8)、浓缩、回收酒精(9)、干燥(10)组成、冷却(11)和产品(12)几个过程组成；提取过程不含有毒溶剂，为做成保健产品提供了可靠的安全性；西兰花叶子和茎的充分利用节省了费用，同时能提取出更多的硫苷粗产品；提取设备简单，不需要对现行工艺进行大的改进，投资少易实施。
文档编号A23L1/28GK101548760SQ20091013108
公开日2009年10月7日 申请日期2009年4月22日 优先权日2009年4月22日
发明者施建耀, 杰 李 申请人:宁波海逸生物科技有限公司