专利名称：一种羟基脂肪酸甘油酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及酯的制备，特别是涉及一种羟基脂肪酸甘油酯的制备方法。
背景技术：
内酯，英文名latctones，是指在含有羟基的羧酸分子中的羟基和羧基脱去一分水生成的环状结构的酯。常见的内酯为x=2，3或4，分别称为β-、γ-或δ-内酯。低级(环较小)内酯为具有香味的液体，可作为食用香料使用(如表1)，易溶于水、乙醇及乙醚。表1 部分可作为食用香料的内酯
名称F+EMA編号丫-1内_3291S0630·..'-戊内圍S3103S06:3已内隨2556S0624庚鋪旨2539S0625γ-辛内醒 ·:·-壬内隨2 "96S0626 smi"-,-癸_旨:560S062S十一内麵3091SO 16-,+ 才一内_日2400S0629δ-己内醒316^S063I辛内隱—；71S0635-壬内画旨^之^^S06335棚_2361十一内函旨3294S0635d-ι — nia2401S06365-十三内i囊-S06425-+2S内醒3590S0643十六内醒-SOS
内酯的性质与开链羧酸酯相似，与水(酸或碱存在下)、醇或氨反应，生成相应的羟基脂肪酸、羟基脂肪酸酯或羟基酰胺。内酯与甘油反应，可生成相应的羟基酸甘油酯(包括单酯、 二酯和三酯)。 羟基酸甘油酯可作为食用香料替代相应的内酯应用于食用香精中，高温加热或烘焙时产生相应的内酯，提高香精的耐温性，增强香精的厚实逼真感，改善口感，同时羟基脂肪酸甘油酯亦有表面活性剂的作用，改善香精的理化状态。以δ-癸内酯和δ-十二内酯与甘油形成的5-羟基癸酸甘油酯和5-羟基十二酸甘油酯为例
5-羟基癸酸甘油酯(Glyceryl 5-hydroxydecanoate)和5_羟基十二酸甘油酯 (Glyceryl 5-hydroxydodecanoate)是两种人们最新发现的可食用香料成分，2007年4月 11日中华人们共和国卫生部第8号公告刚刚被列为食品用香料名单。国际上也是在2001 年世界卫生组织和国际粮农组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)经过安全性评估可作为香料使用后为才逐渐被美国食品香料与萃取者协会(FEMA)、国际食品香料工业组织 (I0FI)、欧盟食用香料委员会(FLAVIS)等相关机构收录。表2 5-羟基癸酸甘油酯和5-羟基十二酸甘油酯代码
权利要求
1.一种羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤混合步骤在酶反应器中加入内酯、0. 5-10倍内酯物质的量的甘油、0. 05^10倍内酯物质的量的水、0-200倍内酯物质的量的主溶剂、0 20倍内酯物质的量的辅助溶剂，以及 0. 01%-5· 0%内酯重量的脂肪酶；反应步骤30至80°C条件下反应，达到平衡状态后，获取包含羟基脂肪酸甘油酯的反应液。
2.如权利要求1所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述混合步骤中， 水的用量为内酯物质的量的0.广2倍。
3.如权利要求1所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述混合步骤中， 所述辅助溶剂的用量为内酯物质的量的0 1倍。
4.如权利要求1所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述主溶剂包括选自下列群组中的至少一种叔丁醇、叔戊醇、丙酮和离子液体。
5.如权利要求1所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述辅助溶剂用量为所述主溶剂重量的0 10%，包括选自下列群组中的至少一种甲基叔丁基醚、二甲基亚砜和四氢呋喃。
6.如权利要求1所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述内酯包括选自下列群组中的一种Y-丁内酯、Y-戊内酯、Y-己内酯、Y-庚内酉旨、Y-辛内酉旨、Y-壬内酯、Y-癸内酯、Y-十一内酯、Y-十二内酯、S-己内酯、S-辛内酯、S-壬内酯、S-癸内酯、δ内酯、δ-十二内酯、δ-十三内酯、δ-十四内酯和δ-十六内酯。
7.如权利要求1所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述脂肪酶包括选自下列群组中的一种来源于猪胰脏、假丝酵母、根霉、毛霉、青霉和红曲霉其中之一的游离或固定化脂肪酶。
8.如权利要求1中所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤分离步骤将所述反应液灭酶、过滤，通过常压或减压蒸馏去除部分易挥发溶剂成分和部分反应底物，然后进行分子蒸馏，收集含有羟基脂肪酸甘油酯的分子蒸馏组分。
9.如权利要求8中所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤提纯步骤将所述含有羟基脂肪酸甘油酯的分子蒸馏组分，进行萃取或柱层析纯化，对萃取液或柱层析洗脱液进行常压或减压蒸馏，以去除萃取溶剂或洗脱溶剂，获得含有羟基脂肪酸甘油酯的产物。
10.如权利要求9中所述的羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述萃取溶剂包括选自下列群组中的至少一种水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、环己烷、正己烷、石油醚和甲基叔丁基醚；所述洗脱溶剂包括选自下列群组中的至少一种水、 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、环己烷、正己烷和正庚烷。
全文摘要
本发明公开了一种羟基脂肪酸甘油酯的制备方法，包括如下步骤混合步骤在酶反应器中加入内酯、0.5-10倍内酯物质的量的甘油、0.05~10倍内酯物质的量的水、0-200倍内酯物质的量的主溶剂、0-20倍内酯物质的量的辅助溶剂，以及0.01%-5.0%内酯重量的脂肪酶；反应步骤30-80℃条件下反应，达到平衡状态后，获取包含羟基脂肪酸甘油酯的反应液；本发明能够制备出羟基脂肪酸甘油酯，与传统的化学合成技术相比，具有反应条件温和、节能降耗、反应效率高等优点；另外，本发明的合成反应以脂肪酶作为催化剂，反应的特异性强、无副产物、安全性高，同时反应没有经过强酸强碱和高温高压过程，产品的品质也比较高。
文档编号C12P7/62GK102321691SQ201110227189
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者余汉谋, 姜兴涛, 李庆廷, 李庆龙, 李锐, 邹慧 申请人:深圳波顿香料有限公司