专利名称：紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法
技术领域：
紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法，涉及海洋产品的开发利用，属于紫菜精深加工技术领域。
背景技术：
条斑紫菜G0OrjD紅ra是一种营养价值很高的食用海藻类产品。研究发现，条斑紫菜中蛋白质和总糖含量很高(40. 22%和34. 07%)，是一种优质蛋白质和多糖的生产原料。紫菜蛋白和多糖具有良好的医疗保健功效，如紫菜多糖在降血脂、抗凝血、抗血栓形成、降血糖等方面具有显著的功效；紫菜藻红蛋白是一种重要的生理活性物质。因此，·目前人们对紫菜蛋白和多糖作为一种保健食用蛋白和多糖的兴趣日益增加。目前大多数紫菜只是简单干燥成型后就直接食用，产品品种单一，而且紫菜产品的价值也没有得到充分地利用，造成紫菜优质蛋白、多糖资源的严重浪费。因此，需要寻找一种紫菜蛋白和多糖的高效提取方法。目前紫菜蛋白和多糖的常规提取方法是碱溶酸沉提取法和水提取法。紫菜蛋白碱溶酸沉提取法会使产品含有大量的无机盐，导致后期脱盐处理成本增加，且提取效率较低。紫菜多糖水提取法的破壁和传质效果较差，能量利用率不高，很难获得较高的提取效率。目前超声辅助提取技术作为替代传统提取技术的应用水平在不断地提升，在紫菜蛋白和多糖提取方面已有应用。超声波可以利用其空化、热和机械效应提高产品的提取效率，但是目前超声辅助提取技术都是采用单一频率的超声模式。对于复杂的紫菜蛋白和多糖结构及存在形式，单一频率的超声很难取得理想的溶解促进效果和传质强化效果，不能很好地达到缩短提取时间和提高提取得率的目的，针对该技术的发展瓶颈，急需寻求一个解决的方法。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，提供一种紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法。本发明所述的紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法，按照下述步骤进行
(1)将干紫菜片粉碎至40目，向紫菜粉中加1(Γ20倍紫菜粉重量的自来水溶解；调温度为 6(Tl00°C，调 pH 为 8. 0 10· O ；
(2)在每升体积超声功率200W的基准条件下，采用交替双频逆流超声辅助提取，频率为15 kHz和20 kHz的聚能式超声波探头相互呈一定角度安装，料液自下而上以逆流循环的方式通过超声波辐射区，两支超声换能器交替工作，超声交替工作时间f 5s，提取时间30 80min ；(3)提取结束后，离心，将上清液浓缩、喷雾干燥，得到紫菜蛋白与多糖混合产品。本发明所述得到的一种紫菜蛋白与多糖混合产品，含有蛋白质15. 50% 24. 18%，多糖 18. 21% 24. 00%ο本发明的优点
采用交替双频逆流超声辅助提取技术对条斑紫菜中多糖和蛋白进行同步提取，较常规提取方法提取效率更高；较单频超声 辅助提取方法破壁和传质效果更强，能量利用率更高，更节能，更好地达到缩短提取时间和提高提取得率的目的，为高附加值紫菜蛋白与多糖混合产品的工业化生产提供一条可行之路。
图I是双频逆流超声辅助提取设备结构图，I为超声控制器，2为超声探头，3为盛液器，4为循环泵。
具体实施例方式本发明中以蛋白和多糖的总得率来评价产品的提取得率，总得率定义为粗蛋白中纯蛋白质量与原料质量的比值加上粗多糖中纯多糖质量与原料质量的比值。粗蛋白中蛋白含量的测定采用福林酚比色法；粗多糖中多糖含量的测定采用苯酚硫酸比色法。图I为本发明的交替双频逆流超声辅助水提法采用的双频逆流超声辅助提取设备，该设备配有超声控制器1，可控制两支超声探头2 Cf1和f2)分别发出频率为15kHz和20kHz的超声波；其中超声探头2 (f\)和超声探头2 (f2)相互呈一定角度(3(Γ60度)安装；超声探头2插入盛液器3中进行超声辅助提取，启动循环泵4对提取液进行逆流循环。通过超声控制器I号控制超声探头工作功率、超声交替工作时间和提取总时间。
对照例I:常规提取
在交替双频逆流超声辅助提取的最优工艺下，采用不加超声的常规水提法进行紫菜蛋白和多糖的提取试验。将紫菜片粉碎至40目，取60g紫菜粉，按料液比14mg/mL加4. 3L自来水溶解，加热至41 °C，调节pH至9. 0，浸提88min，5000rpm离心lOmin，取上清液，浓缩，将其喷雾干燥，得到紫菜蛋白与多糖混合产品，测得紫菜蛋白和多糖的总得率为17. 95%，其中蛋白和多糖的得率分别为7. 19%和10. 76%。对照例2 :单频逆流超声辅助提取
在单频逆流超声辅助提取的最优工艺下，以与交替双频逆流超声辅助提取具有相同单位体积料液超声功率(200W/L)为比较基准，采用单一频率超声进行紫菜蛋白和多糖的提取试验。将紫菜片粉碎至40目，取20g紫菜粉，按料液比19mg/mL加I. IL自来水溶解，加热至40°C，调节pH至9. O，进行紫菜蛋白和多糖的单频逆流超声辅助提取。单频逆流超声辅助提取条件为超声频率20kHz、超声脉冲工作时间4s、超声脉冲间隔时间2 S、提取时间85min，料液以逆流循环的方式通过超声探头。提取结束后，5000rpm离心IOmin,取上清液,浓缩，将其喷雾干燥，得到紫菜蛋白与多糖混合产品，测得紫菜蛋白和多糖的总得率为32. 14%，其中蛋白和多糖的得率分别为13. 42%和18. 72%。实施例I :在每升体积超声功率为200W的基准条件下，米用两个频率超声进行紫菜蛋白和多糖的提取试验。将紫菜片粉碎至40目，取60g紫菜粉，按料液比10mg/mL加6L自来水溶解，加热至80°C，调节pH至9. 0，进行紫菜蛋白和多糖的交替双频逆流超声辅助提取。交替双频逆流超声辅助提取条件为15 kHz和20 kHz双频交替工作、超声交替工作时间3 S、提取时间30 min,料液以逆流循环的方式通过超声探头。提取结束后,5000rpm离心IOmin,取上清液，浓缩，将其喷雾干燥，得到紫菜蛋白与多糖混合产品，测得紫菜蛋白和多糖的总得率为40. 15%，其中蛋白和多糖的得率分别为21. 02%和19. 13%。实施例2:
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中料液比为15mg/mL，温度为80°C，提取时间为40min，紫菜蛋白和多糖的总得率为48. 18%，其中蛋白和多糖的得率分别为24. 18%和24. 00%ο实施例3:
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中料液比为20mg/mL，温度为80°C，提取时间为50min，紫菜蛋白和多糖的总得率为38. 02%，其中蛋白和多糖的得率分别为15. 50%和22. 52%。实施例4:
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中温度为60°C，提取时间为40min，紫菜蛋白和多糖的总得率为37. 56%，其中蛋白和多糖的得率分别为19. 35%和18. 21%。实施例5:
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中温度为100°c，提取时间为40min，紫菜蛋白和多糖的总得率为45. 15%，其中蛋白和多糖的得率分别为22. 99%和22. 16%。实施例6:
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中提取时间为50min，紫菜蛋白和多糖的总得率为43. 10%，其中蛋白和多糖的得率分别为22. 58%和20. 52%。实施例7
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中温度为40°C，提取时间为80min，料液比15mg/mL，超声交替工作时间ls，紫菜蛋白和多糖的总得率为46. 19%，其中蛋白和多糖的得率分别为23. 32%和22. 87%。实施例8:
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中温度为40°C，提取时间为80min，料液比15mg/mL，超声交替工作时间5s，紫菜蛋白和多糖的总得率为47. 68%，其中蛋白和多糖的得率分别为24. 04%和23. 64%ο实施例9
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中温度为40°C，提取时间为60min，料液比20mg/mL,提取pH8. O,紫菜蛋白和多糖的总得率为35. 59%，其中蛋白和多糖的得率分别为15. 58% 和 20. 01%。实施例10
试验处理过程同实施例1，其不同在于其中温度为40°C，提取时间为60min，料液比20mg/mL，提取ρΗΙΟ. 0，紫菜蛋白和多糖的总得率为36. 25%，其中蛋白和多糖的得率分别为15. 68% 和 20. 57%。 表I不同实施例紫菜蛋白和多糖总得率
瓦理方式I总得率(％)
对比例「17. 95 对比例32.14 实施例I '40.15 —
实施例2 '48.18 —
实施例3 ' 38. 02 —
实施例4 ' 37. 56 — 实施例5 '45.15 —
实施例6 '43.10 —
实施例7 _46. 19 —
实施例47. 68实施例f 35. 59实施例10 |36. 25
由表I可以看出交替双频逆流超声辅助提取与常规提取和单频逆流超声辅助提取相t匕，可以显著提高紫菜蛋白和多糖的提取得率。
权利要求
1.紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法，其特征在于按照下述步骤进行 (1)将干紫菜粉碎至40目，向紫菜粉中加10 20倍紫菜粉重量的自来水溶解；调温度为60 100 V，调pH为8. 0 10· O ； (2)在每升体积超声功率200W的基准条件下，采用交替双频逆流超声辅助提取，频率为15 kHz和20 kHz的聚能式超声波探头相互呈一定角度安装，料液自下而上以逆流循环的方式通过超声波辐射区，两支换能器交替工作，超声交替工作时间f 5s，提取时间30 80min ； (3)提取结束后，离心取上清液，将上清液浓缩，喷雾干燥，得到紫菜蛋白与多糖混合产品ο
全文摘要
本发明提供紫菜蛋白与多糖混合产品的交替双频逆流超声辅助同时提取方法，涉及海洋产品的开发利用领域。将干紫菜粉碎至40目，向紫菜粉中加10～20倍紫菜粉重量的自来水溶解；调温度为60~100℃，调pH为8.0~10.0；在每升体积超声功率200W的基准条件下，采用交替双频逆流超声辅助水提法进行提取，具体参数为15kHz和20kHz双频交替工作、超声交替工作时间1~5s、提取时间30~80min，料液以逆流循环的方式通过超声探头；提取结束后，离心取上清液，将上清液浓缩、喷雾干燥，得到产品。本方法较常规提取方法提取效率更高；较单频超声辅助提取方法破壁和传质效果更强，能量利用率更高。
文档编号A23L1/09GK102860538SQ201210318838
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日
发明者马海乐, 曲文娟, 任晓锋, 王婷 申请人:江苏大学