本发明属于食品加工
技术领域：
，具体地，涉及一种纳米桑叶粉及其制备方法。
背景技术：
：桑叶不仅能用以养蚕，而且还具有极高的营养和药用价值，桑叶在祖国医学中被列为中药，我国古代药学家李时珍的传世之作《本草纲目》中记载“桑叶可计煎代茗，常服可令人聪明，肤色光泽，变白，轻年不老、养颜健胃、安魂镇神，称之为神仙叶”。目前，对桑叶加工利用的主要工艺，是先将桑叶采用电加热烘干，烘干温度通常在100℃以上，再用机械粉碎机进行粉碎，获得桑叶粉颗粒，经高温灭菌后，添加到食品或饲料中去。然而，高温电加热干燥与灭菌会使桑叶原有的营养成分和叶绿素受到破坏，获得的桑叶粉颗粒色泽由绿色变为黄绿色；用机械粉碎的桑叶粉颗粒直径为40～80目，由于桑叶粉颗粒直径较大，其营养成分和生物活性物质不能被人体最有效充分吸收；同时用普通工艺生产桑叶粉中往往铅、砷、汞、有害杂质含量超过食品添加剂许可值，达不到食品添加剂要求。由于桑叶有丰富的营养作用和多种功能性成分，可作为功能性食品的理想原材料，随着科技经济发展，人们的消费质量和消费水平将不断提高，保健意识也逐步增强，桑叶保健制品将越来越受到人们的关注。因此，开发新的制备桑叶粉的方法，在加工过程中尽量保留桑叶原有的生物活性，使制备得到的桑叶粉粒径较小，容易吸收，将具有重要的积极意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是克服现有桑叶粉及其制备过程中存在的缺陷和不足，提供一种纳米桑叶粉的制备方法，所得纳米桑叶粉品质高、粒径小、比表面积大，能充分发挥桑叶粉的活性以及功能，使桑叶粉中含有的保健成份更容易被人体吸收，可将其应用于生物材料，具有积极的意义。本发明的目的是提供一种纳米桑叶粉的制备方法。本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：一种纳米桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：s1.将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；s2.将除杂桑叶用水浸泡后进行破壁处理，然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；s3.将纤维素酶加入桑叶溶液中，酶解后得到酶解液；s4.将酶解液进行微波加热处理后，过滤洗涤若干次，得到处理液；s5.将处理液浓缩制备浓缩物；s6.将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到纳米桑叶粉；所述超重力处理的转速为25000～40000rpm；浓缩物的流量为100～200ml/min。本发明首次利用超重力旋转床，在超重力作用下，使得桑叶粉成核，形成纳米级产品，解决了现有技术桑叶粉粒径过大、不利于人体吸收等问题。现有技术未见超重力对聚合物处理的报道，并且由于聚合物成核过程不存在反应性，而且聚合物本身韧性、粘度、成核性都较为特异，一般认为不适合利用超重力方法处理聚合物得到纳米产品。本发明首先通过破壁处理，接着利用超声处理，再酶解，然后制备限定固含量的浓缩物，最后利用超重力处理，从而制备纳米级桑叶粉，取得了意想不到的技术效果。优选地，步骤s2所述用水浸泡为用纯水浸泡，浴比为30～50∶1，浸泡时间为0.5～4h（至少30min）。优选地，步骤s2所述破壁处理为在45000～50000rpm的转速下进行破壁处理，时间为20～30分钟。优选地，步骤s2所述超声处理的功率为500～800w，频率30～50khz，时间为20～30分钟。本发明利用超声处理，不是传统的提高分散性，而是进一步破碎粒子，提高破壁处理的粉碎效果，从而提高了杂质去除率并提高酶解处理效果。优选地，步骤s3所述纤维素酶为ae202纤维素酶。优选地，步骤s3所述纤维素酶的酶用量为1200～1600活力单位/g桑叶粉。优选地，步骤s3所述酶解的温度为35～40℃。优选地，步骤s3所述酶解的时间为3.5～6小时，ph值为6.5～7.5。优选地，步骤s4所述过滤洗涤次数为2～5次。本发明创造性的在破壁超声后将桑叶酶解，然后利用微波加热，可有效去除天然桑叶残留的危害物质，通过微波加热使得酶失活，不是进行干燥，再经过多次过滤洗涤，从而得到有毒物质含量极低、营养成分高的超重力处理前驱原料。优选地，步骤s4所述微波加热处理的温度为60～70℃，时间为1～2小时。优选地，步骤s5中所述浓缩物的固含量为50～70%。即浓缩物中固体物的质量分数为50～70%。为最后进行超重力处理提供优异的原料形态，达到最佳的处理效果，从而实现纳米级桑叶粉的制备。步骤s6所述超重力处理的转速为25000～40000rpm；浓缩物的流量为100～200ml/min。更优选地，步骤s6所述超重力处理的转速为30000～35000rpm；浓缩物的流量为140～160ml/min。优选地，步骤s6所述冷冻干燥的温度为-30～-20℃，压力为3～5pa，蒸发液层厚度2～5mm。本发明还公开了上述制备方法制备得到的纳米桑叶粉，以及纳米桑叶粉在制备内服产品或者外敷产品中的应用。本发明首次制备得到了纳米级桑叶粉，粒径可达到60～70纳米，而且干净无臭味，尤其是具有优异的营养价值，氨基酸组成与未处理相比损失少；实验证明，本发明得到的最终产物的灰分、铅、汞、砷、菌落总数和大肠杆菌含量的各项指标均大大减低，尤其是具有保健功能的成分含量与药用功能因子较现有技术明显提升，取得了意想不到的效果，尤其适用于生物材料。因此，上述纳米桑叶粉在制备口服材料或者外敷材料中的应用亦在本发明保护范围内。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1.本发明从桑叶出发，经过破壁、超声、酶解、浓缩，最后利用超重力处理后干燥，首次制备纳米级桑叶粉，粒径为60～70纳米，比表面积大，可以充分发挥桑叶粉的活性以及功能，尤其是作为医用材料，更能真正被人体吸收，取得了意想不到的技术效果。2.本发明公开的纳米级桑叶粉的功能特征明显，特别是氨基酸组成与未处理比较变化小，并且桑叶粉活性功能优异，尤其是具有保健功能的成分含量与药用功能因子较现有技术明显提升。3.本发明利用酶解处理桑叶，尤其是利用ae202纤维素酶，在限定条件进行处理，在细化桑叶的同时避免桑叶营养价值的流失；没有加入额外的酸或碱，因此不会产生额外副作用，极大程度保持桑叶的自身价值，尤其是具有特殊保健功能的可降血糖的dnj、可将血压降胆固醇降血脂的γ-氨基酸含量高。4.本发明创造性地将桑叶进行破壁处理，再经过超声处理，得到桑叶溶液；实现对桑叶细胞膜的破壁，在保证桑叶粉有效成分不被破坏的情况下，利于桑叶粉的开裂，更使得桑叶粉白细化，为后续处理打下基础，从而结合酶解、超重力处理，获得纳米级食用型、高性能桑叶粉。5.本发明创造性的利用超重力技术对桑叶浓缩物进行处理，在固含量为50～70%下，不仅可以得到纳米级桑叶粉，而且避免营养成分的流失，最大程度实现桑叶粉的医用保健作用，可在制备口服材料或者外敷材料中应用。6.本发明利用微波处理酶解液不干燥，最后采用冷冻干燥，因而获得的纳米桑叶粉具有更高的保健功能作用和生物活性，避免了现有干燥方法造成桑叶生物活性降低、营养物质流失的问题。附图说明图1为本发明实施例3纳米桑叶粉的粒径分布图。具体实施方式以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本
技术领域：
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。实施例11、一种纳米桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；（2）将除杂桑叶加入纯水中浸泡30min，浴比为30∶1，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；所述破壁处理是在45000rpm的转速下进行破壁处理，时间为20分钟；所述超声处理的功率为800w，频率30khz，时间为30分钟；（3）将ae202纤维素酶加入桑叶溶液中，酶解后得到酶解液；酶用量为1600活力单位/g桑叶粉，酶解温度为40℃，酶解时间为3.5小时，ph值控制在7.5；（4）将酶解液进行微波加热处理后过滤、水洗涤，重复3次，得到处理液；所述微波加热的温度为60℃，时间为1小时；（5）将处理液浓缩制备固含量为70%的浓缩物；（6）将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到纳米桑叶粉；所述超重力处理的转速为40000rpm；浓缩物的流量为100ml/min；所述冷冻干燥的温度为-20℃，压力为3pa，蒸发液层厚度5mm。2、经过测试，上述纳米桑叶粉的粒径为75纳米。实施例21、一种纳米桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；（2）将除杂桑叶加入纯水中浸泡至少30min，浴比为50∶1，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；所述破壁处理在50000rpm的转速下进行破壁处理，时间为30分钟；所述超声处理的功率为500w，频率30khz，时间为30分钟；（3）将ae202纤维素酶加入桑叶溶液中，酶解后得到酶解液；酶用量为1200活力单位/g桑叶粉，酶解温度为40℃，酶解时间为6小时，ph值控制在6.5；（4）将酶解液进行微波加热处理后过滤、水洗涤，重复2次，得到处理液；所述微波加热的温度为70℃，时间为1小时；（5）将处理液浓缩制备固含量为50%的浓缩物；（6）将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到纳米桑叶粉；所述超重力处理的转速为25000rpm；浓缩物的流量为200ml/min；所述冷冻干燥的温度为-30℃，压力为5pa，蒸发液层厚度2mm。2、经过测试，上述纳米桑叶粉的粒径为71纳米。实施例31、一种纳米桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；（2）将除杂桑叶加入纯水中浸泡至少30min，浴比为50∶1，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；所述破壁处理在45000rpm的转速下进行破壁处理，时间为20分钟；所述超声处理的功率为800w，频率30khz，时间为30分钟；（3）将ae202纤维素酶加入桑叶溶液中，酶解后得到酶解液；酶用量为1500活力单位/g桑叶粉，酶解温度为40℃，酶解时间为6小时，ph值控制在6.5；（4）将酶解液进行微波加热处理后过滤、水洗涤，重复5次，得到处理液；所述微波加热的温度为70℃，时间为1小时；（5）将处理液浓缩制备固含量为60%的浓缩物；（6）将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到纳米桑叶粉；所述超重力处理的转速为30000rpm；浓缩物的流量为150ml/min；所述冷冻干燥的温度为-30℃，压力为3pa，蒸发液层厚度5mm。2、图1为上述实施例三纳米桑叶粉的粒径分布图，可以看出，本发明制备的桑叶粉粒径首次达到纳米级，为67纳米。实施例4本发明获得的纳米桑叶粉含有17种氨基酸，其中人体必需的8种氨基酸的含量见表1；具有特殊保健功能成份含量比例见表2；相关指标检测结果见表3。可以明显看出，本发明制备的桑叶粉不仅取得了粒径小于100纳米的意想不到的技术效果，而且在氨基酸含量、保健成份方面也大大超越了现有产品；因此本发明制备的纳米桑叶粉最大程度的保持桑叶原有的药用价值，特别是纳米级能够真正实现人体高效吸收，为桑叶粉真正应用提供基础。表1纳米桑叶粉的氨基酸含量（占氨基酸总量）实施例1实施例2实施例3苏氨酸4.92%4.99%5.01%缬氨酸5.84%5.92%5.99%异亮氨酸4.88%4.97%5.11%亮氨酸9.64%9.69%9.87%苯丙氨酸6.24%6.34%6.45%赖氨酸7.88%7.95%8.01%组氨酸3.12%3.88%3.98%精氨酸6.08%6.21%6.28%表2纳米桑叶粉保健成份含量（mg/100g含量）实施例1实施例2实施例3现有产品可溶性纤维11.211.812.37.9dnj138138140115γ-氨基丁酸245251254218胡萝卜素8.68.78.97.4vc34.235.235.931.7表3纳米桑叶粉指标检测结果实施例1实施例2实施例3现有产品灰分8%7%6%13%汞<0.1mg/kg<0.1mg/kg<0.1mg/kg<0.1mg/kg砷<1mg/kg<1mg/kg<1mg/kg<1mg/kg重金属（以pb计）<10mg/kg<10mg/kg<10mg/kg<10mg/kg菌落总数（包括致病菌）未检出未检出未检出>40个/g脂溶性叶绿素17%17%18%14%蛋白质24%25%26%21%当前第1页12