用于制备糖类和甲基纤维素的水溶液的方法_2

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转换为甲基取代基的取代 度(DS)。已在转换中考虑了残余量的盐。
[0029] 当以2重量%水溶液形式在5°C下在IOs 1剪切速率下测量时,甲基纤维素的粘度 为优选地至少50mPa ? s、更优选地至少200mPa ? s、甚至更优选地至少400mPa ? s或至少 500mPa ? s并且最优选地至少600mpa ? s或至少700mPa ? S0当如上文所指示测量时,甲基 纤维素的粘度为优选地最多30000mPa ? s、更优选地最多1000 OmPa ? s、甚至更优选地最多 7000mPa ? s并且最优选地最多6000mPa ? s或最多3000mPa ? s或最多2000mPa ? s或甚至 仅最多 1500mPa ? s。
[0030] -或多种单糖、二糖和/或寡糖为本发明的水溶液或本发明的药剂、食物、食物成 分或食物补充剂的另一基本特征。适用的单糖具有基本化学式C xH2xOx,其中X是至少3、优 选地3到7、更优选地4、5或6并且最优选地6。优选的单糖是葡萄糖和果糖。适用的二 糖是例如乳糖、麦芽糖和鹿糖。鹿糖(Sucrose),通常也表示为鹿糖(saccharose),是优选 的。寡糖具有3到10个、优选地3到7个通过糖苷键键联的单糖单元。寡糖的实例是果寡 糖(如果聚糖),或半乳寡糖,或甘露寡糖,或半乳甘露寡糖,或葡萄寡糖(如麦芽糊精或环 糊精或纤维糊精)。本发明的可流动或可勺取的药剂、食物、食物成分或食物补充剂可以包 含一种以上类型的单糖、二糖和/或寡糖作为组分(a)。与组分(a)相关的重量范围和重 量比率涉及单糖、二糖和/或寡糖的总重量。组分(a)的优选实例列于2001年12月20日 的关于预期用于人类食用的某些糖的理事会指令2001/111/EC中,如欧洲共同体的官方杂 志L 10/53,12. 1. 2002中所公开,如半白糖、(白)糖、干葡萄糖浆、右旋糖、右旋糖单水合 物、无水右旋糖或果糖。这些糖可以呈固体或液体形式。理事会指令2001/111/EC列举糖 溶液、转化糖溶液、转化糖浆或葡萄糖浆。糖溶液、转化糖溶液和转化糖浆的特征在于干物 质不少于62重量%。
[0031] 在用于制备水溶液的方法中,通常采用呈研磨和干燥形式的上述甲基纤维素。其 与含水液体和一或多种单糖、二糖和/或寡糖混合。
[0032] 在本发明的一个方面中,甲基纤维素与包含一或多种单糖、二糖和/或寡糖的含 水液体在至少1000 s 1的剪切速率下混合。包含一或多种单糖、二糖和/或寡糖的含水液体 可以是天然或人造液体,如酸奶、冰沙、饮料、奶昔、水果饮品、浓缩饮品、运动饮料和其它包 含一或多种单糖、二糖和/或寡糖的水溶液,以及乳液,包括冰淇淋、奶油、慕斯、奶油乳酪、 蕃茄酱、涂抹酱、沙司、皮肯特沙司(Picante)、沙拉酱、均质乳、蛋黄酱、肉汁、布丁、汤、调味 酱、运动饮料和早餐型谷物产品(如麦片粥)的组分。所述液体为含水的,因为其包含大量 水。出于本说明书的目的,"液体"是指在KTC下呈其容器形状的任何物质。
[0033] 在本发明的另一个方面中,在甲基纤维素与含水液体在至少1000 s 1的剪切速率 下混合之前、同时或之后,一或多种单糖、二糖和/或寡糖与甲基纤维素和/或含水液体混 合。
[0034] 在本发明的两个方面中,甲基纤维素与含水液体在至少1000s1、优选地至少 5000s \更优选地至少10000s \甚至更优选地至少15000s 1并且最优选地至少25000s 1 或甚至至少35000s1的剪切速率下混合。剪切速率通常最多150, OOOs \更通常最多 100, OOOs \甚至更通常最多80000s 1并且最通常最多60000s i。甚至可以施加更高剪切速 率,但是其并不提供任何额外优势。术语"剪切速率"是更专业术语"剪切应变速率"的常 用术语。
[0035] 上文提及的剪切速率可以在高剪切装置中获得,如高剪切混合器(也称为转 子-定子混合器或均质器)、高剪切磨机或高剪切栗。高剪切装置通常包含转子以及剪切装 置的固定部分,也称为"固定物",如定子或外壳。固定物在转子和其自身之间产生密合间隙 并且在此间隙中形成材料的高剪切带。固定物可以包括单行或多行开口、间隙或轮齿以诱 发一种剪切频率并且增加湍流能。
[0036] 混合的程度或彻底性的一个度量是由混合装置在高顶端速度下产生的剪切力。当 一个区域的流体以相对于相邻区域的不同速度行进时,流体进行剪切。转子的顶端速度是 根据下式由旋转产生的动能的量度:
[0037] 顶端速度=转子的旋转速率X转子周长。
[0038] 在本发明的方法中,转子的旋转速率为优选地至少lOOOrpm、更优选地至少 1200rpm、甚至更优选地至少1500rpm、最优选地至少2000rpm、并且尤其至少4000rpm。旋 转速率一般最多50, OOOrpm、通常最多40, OOOrpm、更通常最多30, OOOrpm、并且最通常最多 20, OOOrpm或最多10, OOOrpm。甚至可以施加更高旋转速率,但是其并不提供任何额外优 势。
[0039] 剪切速率是基于转子与剪切装置的固定部分(其通常被称为定子或外壳)之间的 间隙距离的反比关系。在高剪切装置未配备有定子的情况下,容器的内壁充当定子。
[0040] 剪切速率=顶端速度/转子外径与固定物之间的间隙距离。
[0041] 假如转子外径与固定物之间的间隙距离在高剪切装置的全部尺寸中并不恒定,那 么测定最小间隙距离。
[0042] 本发明的方法优选地在以至少2m/s、优选地至少4m/s、更优选地至少6m/s并且最 优选地至少8m/s的顶端速度运行的剪切装置中进行。顶端速度一般最多100m/s、通常最多 60m/s并且更通常最多40m/s。
[0043] 另一剪切是通过转子外径处流体的顶端速度与转子中心处的速度之间的速度差 异而诱发。
[0044] 高剪切装置也被称为高剪切混合器并且涵盖不同几何形状,如胶体磨机、带齿装 置、轴向排放和径向排放转子定子混合器(阿提姆奥本(Atiemo-Obeng,V. A.)和卡拉布 雷塞(Calabrese,R. V. ),2004.《工业混合手册:科学和实践》中的"转子-定子混合装 置''("Rotor-stator mixing devices"in Handbook of Industrial Mixing :Science and Practice),保罗(E. L. Paul),阿提姆奥本和克雷斯塔(S. M. Kresta),美国新泽西州霍博肯 的约翰?威利父子公司(John Wiley&Sons,Hoboken,New Jersey,USA.))。高剪切装置可 以用于连续或分批操作。
[0045] 已意外发现通过本发明的方法获得与当甲基纤维素与含水液体在低剪切方法中 混合时相比,在升温后具有显著更高的凝胶强度的包含(a) -或多种单糖、二糖和/或寡 糖和(b)上述甲基纤维素的水溶液。甲基纤维素一般与含水液体混合,同时将含水混合物 冷却到不高于l〇°C、优选地不高于8°C、更优选地不高于6. 5°C并且最优选地不高于5°C的 温度。通常,含水混合物的温度为0. 5°C到2°C。当含水混合物冷却到与如W02011/139763 中所公开的现有技术溶解方法中的相同温度,但施加至少1000s \优选地至少5000s \更 优选地至少10000s 1、甚至更优选地至少15000s 1并且最优选地至少25000s 1或甚至至少 35000s 1的高剪切速率时,意外地获得与当应用如现有技术中所述的低剪切方法时相比,在 升温后具有显著更高凝胶破裂力F eF(37°C)的包含(a) -或多种单糖、二糖和/或寡糖和 (b)上述甲基纤维素的水溶液。
[0046] 在甲基纤维素与含水液体在至少1000s 1的剪切速率下混合之前、同时或之后,一 或多种单糖、二糖和/或寡糖可以与甲基纤维素和/或含水液体混合。当一或多种单糖、二 糖和/或寡糖在甲基纤维素与含水液体混合之前或之后与甲基纤维素或含水液体混合时, 混合单糖、二糖和/或寡醣与甲基纤维素或含水液体的剪切速率并不是非常关键的。单糖、 二糖和/或寡醣可以在低于1000s 1的剪切速率下与甲基纤维素或含水液体混合,但优选地 施加至少1000s \优选地至少5000s \更优选地至少10000s \甚至更优选地至少15000s 1 并且最优选地至少25000s1或甚至至少35000s 1的剪切速率。当一或多种单糖、二糖和/ 或寡糖在甲基纤维素与含水液体混合的同时与甲基纤维素或含水液体混合时,一或多种单 糖、二糖和/或寡糖当然也经历至少1000s 1的剪切速率。
[0047] 在本发明方法的一个方面中,当甲基纤维素与含水液体在至少1000s 1的剪切速 率或如上所述的优选剪切速率下混合时,存在一或多种单糖、二糖和/或寡糖。在本发明的 这一实施例中,至少一种单糖、二糖和/或寡醣在甲基纤维素与含水液体在至少1000s 1的 剪切速率下混合之前或同时已经或正与甲基纤维素和/或含水液体混合。本发明的这一实 施例尤其适用于以下甲基纤维素,其中脱水葡萄糖单元的羟基经甲基取代,使得甲基纤维 素的s23/s26大于0. 27并且最多0. 36、优选地大于0. 27并且最多0. 33、并且最优选地大 于0. 27并且最多0. 30。
[0048] 在本发明方法的另一个方面中,一或多种单糖、二糖和/或寡糖仅在已经使甲基 纤维素与含水液体在至少1000s 1的剪切速率或如上所述的优选剪切速率下混合后添加到 甲基纤维素的水溶液。本发明的这一实施例尤其适用于以下甲基纤维素,其中脱水葡萄糖 单元的羟基经甲基取代,使得甲基纤维素的s23/s26为0. 27或更小、优选地0. 26或更小、 更优选地0. 24或更小或甚至0. 22或更小。在本发明的这一实施例中,甲基纤维素的s23/ s26通常为0. 08或更大、0. 10或更大、0. 12或更大、0. 14或更大、或0. 16或更大。
[0049] 本发明的溶解方法在比W02011/139763中所述的方法短得多的时间段中完成。通 常,本发明的溶解方法在不到30分钟、通常不到15分钟、更通常不到10分钟并且最通常5 分钟或更短时间完成。
[0050] 适宜选择用于制备水溶液的含水液体的量,使得以水溶液的总重量计,甲基纤维 素的量为〇. 2到2. 5重量%、优选地0. 5到2. 2重量%、更优选地0. 8到2. 2重量%并且最 优选地0. 8到1. 9重量%。组分(a)的量,即一或多种单糖、二糖和/或寡糖的总量,以液体 组合物的总重量计,为优选地I. 0到30重量%、更优选地2. 0到25重量%、最优选地4. 0到 20重量%并且尤其5. 0到15重量%。剩余部分为如下文中进一步描述的任选成分和液体 (如水)。重量比w(a)/w(b),即(a)全部一或多种单糖、二糖和/或寡糖与(b)甲基纤维素 的重量比,优选地为至少1. 0/1. 0、更优选地至少1. 5/1. 0或至少2. 0/1. 0或至少3. 5/1. 0 或至少5.0/1.0。重量比w(a)/w(b)为优选地最多40 : 1.0、更优选地最
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