专利名称：：银杏叶提取物中银杏酚酸的脱除工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及化工工艺，具体地说是银杏叶提取物中银杏酸的脱除工艺。
背景技术：
：银杏叶提取物中含有的银杏总黄酮和银杏总内酯，对治疗心脑血管病、脑缺血、脑老化及哮喘有独特疗效。但银杏叶提取物中还含有致敏性有毒物质一银杏酸和银杏酚酸，作为治疗心脑血管病的药物使用，国际标准要求银杏叶提取物中的银杏酚酸类物质必须降到5PPM以下。而当前市售的银杏叶提取物产品，银杏酚酸的含量都在500PPM以上，有的甚至达到2000PPM，严重影响到药物的安全性、不能出口，国内有100多个银杏叶提取物厂，目前仅有10余家开工。因此，研究脱除银杏叶提取物中的银杏酚酸的工艺，十分迫切。目前，脱除银杏叶提取物中的银杏酚酸的方法有如下几种①以法国Beaufour-Ipsen公司采用Schwabe公司专利为代表的丙酮提取+萃取工艺；②丙酮提取+层析+有机溶剂萃取，欧洲有企业采用此工艺；③乙醇提取+层析+有机溶剂萃取；乙醇提取+层析(如大孔树脂吸附)；⑤超临界萃取。我国国内厂家大都采用溶剂萃取或单一树脂吸附，上述的这些方法有的是脱除率不高，银杏叶提取物中的银杏酚酸降不到5PPM以下;有的是提取工艺复杂，脱除成本高；有的是在脱除银杏酚酸的同时，银杏总黄酮，总内醋的含量也同时降低。
发明内容本发明的目的是要提供一种工艺简单、成本低、可有效除去银杏叶提取物中的银杏酚酸，而不影响银杏总黄酮和银杏总内脂得率的工艺。实现本发明目的的技术方案是以经过大孔树脂的银杏叶提取物为原料，先用聚酰胺作银杏酚酸的脱除剂进行初步脱除，再用强碱性大孔离子交换树脂进一步脱除，即可得到符合国际标准的银杏叶提取物。其工艺包括如下步骤1.将经过大孔树脂的银杏叶提取物用乙醇或超纯水溶解；2.在溶解液中加入已预处理好的聚酰胺，搅拌6-10h，静止沉降后滤出聚酰胺；3.将(2)的滤液再过己预处理好的强碱性大孔离子交换树脂柱，用碱性缓冲液洗至无色；4.回收洗脱剂，用纯水作溶剂的，洗脱液经真空旋干即得到银杏酚酸含量小于5PPM的银杏叶提取物产品；用乙醇作溶剂的，洗脱液浓縮即得到银杏酚酸含量小于5PPM的银杏叶提取物浸膏。所述的聚酰胺的预处理是将称好的聚酰胺用95%的乙醇浸泡12h，滤干使用。所述的强碱型大孔离子交换树的预处理是将称好的强碱型大孔离子交换树脂用蒸馏水浸泡1.2h，用浮水法去除杂质和细小颗粒，装柱，用蒸馏水洗至无色，先用0.4moL/L的NaOH(含一定NaCl)溶液浸泡30min，用蒸馏水洗至中性，再用0.4moL/L的HCL溶液浸泡30min，用水洗至中性。本发明与传统的溶剂萃取和树脂吸附相比，本发明利用聚酰胺和离子交换树脂合用，聚酰胺可以将大部分的银杏酚酸除去，再利用银杏酚酸的PH值比银杏黄酮和内酯的PH值都要小，采用了离子交换树脂，用合适的缓冲溶液进一步的除去银杏酚酸，而银杏黄酮和内酯不被除去。该工艺简单，成本低廉，可有效除去银杏酚酸。具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的描述实施例1:本发明以经过大孔树脂的的银杏叶提取物为原料，釆用聚酰胺和强碱性大孔离子交换树脂合用的方法，脱除银杏酚酸，其工艺包括如下步骤1.称取将经过大孔树脂的银杏叶提取物2g，用超纯水溶解；2.在溶液中加入预处理好的聚酰胺，搅拌8小时，静止沉降后滤出聚酰胺；3.将(2)的滤液过D918强碱性大孔离子交换树脂，用水洗至无色，再用缓冲溶液洗至澄清；4.回收洗脱剂，真空旋干，即得银杏酚酸含量小于5ppm的产品。实施例2:1.将称好的银杏提取物2g，溶于浓度为75%的乙醇中；2.在(1)的溶液中加入预处理好的聚酰胺脱除剂，充分搅拌8h，然后静止沉降后滤出聚酰胺；3.将(2)的滤液过D918强碱性大孔离子交换树脂柱，用碱性缓冲溶液(NH3*H20-NH4CL，Ph=9.5)洗至无色，回收洗脱剂，得银杏酚酸含量小于5ppm的浸膏。用HPLC法测定银杏叶提取物和银杏叶提取物经过脱除处理后的银杏酚酸含量，并按下列公式计算脱除率银杏酚酸脱除率=(l-处理后的银杏叶提取物中的银杏酚酸含量+原银杏叶提取物中银杏酚酸含量)X100%，结果如表l:表1聚酰胺和离子交换树脂合用处理后银杏叶提取物中银杏酚酸的含量<table>compelxtableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从以上实施例结果可以看出采用聚酰胺+离子交换树脂叠加脱除的方法，脱除银杏叶提取物中的银杏酚酸的效果令人满意，不仅可以使银杏酚酸降到5PPM以下，而且处理后的银杏叶提取物中的总黄酮醇苷含量损失很小。权利要求1、一种银杏叶提取物中银杏酚酸的脱除工艺，包括将经过大孔树脂的银杏叶提取物用纯水或乙醇溶解，其特征是还包括如下步骤(1).在溶解液中加入预处理好的聚酰胺作银杏酚酸的吸附剂，搅拌6-10小时，静止沉降，滤出聚酰胺；(2).将经(1)处理后的滤液再过预处理好的强碱性大孔离子交换树脂柱，用碱性缓冲溶液洗至无色；(3)回收洗脱剂，纯水作溶剂的洗脱液真空旋干，即得到银杏酚酸含量小于5PPM的银杏叶提取物产品，用乙醇作溶剂的，洗脱液浓缩即得到银杏酚酸含量小于5PPM的银杏叶提取浸膏。2、如权利要求1所述的一种银杏叶提取物中银杏酚酸的脱除工艺，其特征是所述的聚酰胺的预处理是将称好的聚酰胺用95%的乙醇浸泡12h，滤干使用。3、如权利要求1所述的一种银杏叶提取物中银杏酚酸的脱除工艺，其特征是所述的强碱型大孔离子交换树的预处理是将称好的强碱型大孔离子交换树脂用蒸馏水浸泡1.2h，用浮水法去除杂质和细小颗粒，装柱，用蒸馏水洗至无色后，先用0.4moL/L的NaOH溶液浸泡30min，用蒸馏水洗至中性，再用0.4moL/L的HCL溶液浸泡30min，用水洗至中性。全文摘要本发明公开了一种银杏叶提取物中银杏酚酸的脱除工艺，它以经过大孔树脂的银杏叶提取物为原料，先采用预处理好的聚酰胺作银杏酚酸的脱除剂，再过预处理好的强碱性大孔离子交换树脂柱的叠加脱除银杏酚酸的方法。这种方法工艺简单、稳定，成本低廉，可有效除去银杏叶提取物中的银杏酚酸，而不影响银杏总黄酮和银杏内酯的得率。文档编号A61K36/16GK101194918SQ20071004908公开日2008年6月11日申请日期2007年5月9日优先权日2007年5月9日发明者何星存,俊李,苏小建,辛云海,陈全斌申请人:广西师范大学