专利名称：一种骆驼刺总黄酮的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从骆驼刺中提取分离其总黄酮的制备方法，通过 该方法获得的骆驼刺总黄酮应用于医药卫生、食品化工行业等。
背景技术：
骆驼刺是维吾尔医常用药材，维吾尔名Yantak，有悠久的用药历 史。《本草纲目》、《本草纲目拾遗》、《药物宝库》等都记载有羊刺、 高昌贡刺蜜、羊刺蜜。文献记载骆驼刺的干燥叶、花、种子、全草以 及茎叶分泌物(刺糖)都可入药。叶治疗关节肿痛，花用于清热解毒， 全草治疗感冒发烧、胃腑湿热、肠炎，种子用于止热痢、牙痛和治疗 胃病，刺糖治疗痢疾、腹痛腹泻、伤风感冒、体虚头晕、活精。民间 还用于治疗风湿和癌症，药理学研究表明骆驼刺提取物可抑制食道癌 细胞和移植性肝肿瘤细胞的生长，是一种有着良好开发潜力的民族药 材。据《中国植物志》记载，我国目前仅知1种骆驼刺(W力^7' ^sj^i'/bh's Shap.)，产内蒙古、甘肃、青海和新疆。生于荒漠地 区的沙地、河岸、农田边.分布于哈萨克斯坦、乌兹别克斯坦、土库 曼斯坦、吉尔吉斯斯坦和塔吉克斯坦。现代药理学研究表明，黄酮类化合物具有①心血管系统活性②抗 菌及抗病毒活性③抗肿瘤活性④抗氧化自由基活性⑤抗炎镇痛活性 ⑥保肝活性等多方面的药理活性。本发明在研究骆驼刺的过程中，发 现骆驼刺中含有大量的黄酮类化合物，而其提取制备工艺尚未见报 道。大孔吸附树脂是一种不含交换基团的、具有大孔结构的高分子吸 附剂，也是一种亲脂性物质。大孔吸附树脂作为色谱填料具有选择性好、机械强度高、再生处理方便、吸附速度快、可大规模使用等优点， 被广泛用于中草药化学成分特别是皂苷和黄酮的分离。发明内容本发明的目的是提供一种骆驼刺总黄酮的制备方法。它是将骆驼 刺用有机溶剂提取液，回收有机溶剂后经大孔吸附树脂分离得到的混 合物。本发明的原料来源于新疆，品种质量好，资源丰富；提取和富 集工艺操作简单，质量容易控制。本发明所述的一种骆驼刺总黄酮的制备方法，该方法从骆驼刺全 草中制备骆驼刺总黄酮，具体操作按下列步骤进行a、 以骆驼刺为原料，加入10-25倍有机溶剂提取2-3次，每次l-2小时，合并提取液，浓縮；b、 将提取物分散到水溶液，然后在水溶液上大孔树脂或聚酰胺 柱，先用水冲洗至无色，然后用乙醇溶液冲洗3-8个柱体积，收集， 浓縮，即得总黄酮。步骤a中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。 步骤a提取的方法为浸泡、渗漉、微波辅助、超声波振荡或加热回流提取。步骤b中大孔树脂为苯乙烯大孔树脂。 步骤b中乙醇浓度为30%-90%。 所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途。 所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。
具体实施方式
实施例1a、取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入10倍70%浓度的乙醇， 采用常规的加热回流提取3次，每次2小时，保持液面微沸，合并滤 液，浓縮干燥；b、将提取物分散到水溶液中，制备成水溶液，然后在水溶液上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用30%乙醇溶液冲洗 3个柱体积，收集，浓縮，即得总黄酮。通过该方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为制 备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。实施例2a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入15倍甲醇，采用常规 的浸泡方法提取2次，每次1小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上的D101大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用4倍柱体积的35%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途 实施例3a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入15倍丙酮，采用常规 的微波辅助的方法提取3次，每次1.5小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上的D140大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用3倍柱体积的70%乙醇洗脱，减 压浓缩，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例4a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入20倍乙酸乙酯，采用 常规超声波振荡提取3次，每次2小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上D4020大孔吸附树 脂柱，先用水冲洗至无色，然后用4倍柱体积的50%乙醇洗脱，减压 浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。实施例5a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入10倍60%乙醇，采用 常规的渗漉方法提取3次，每次2小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上X-5大孔吸附树脂 柱，先用水冲洗至无色，然后用3倍柱体积的60%乙醇洗脱，减压浓 縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例6a、 取骆驼剌全草5kg，粉碎为6目，加入10倍甲醇，采用常规 的超声波振荡提取2次，每次1.5小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上ADS-7大孔吸附树 脂柱，先用水冲洗至无色，然后用80%乙醇冲洗6个柱体积，收集， 减压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。 '通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例7a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入25倍乙酸乙酯，采用 渗漉提取3次，每次2小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上ADS-17大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用8倍柱体积的30%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮；通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例8a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入20倍丙酮，采用常规 微波辅助方法提取2次，每次1.5小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上HPD100大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用5倍柱体积的70%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例9a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入12倍70°/。乙醇，采用 常规超声波振荡提取3次，每次1.5小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上HPD300大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用8倍柱体积的50%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例10a、 取骆驼剌全草5kg，粉碎为6目，加入16倍甲醇，采用常规 浸泡提取2次，每次1小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上HPD450大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用6倍柱体积的80%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。 实施例11a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入18倍乙酸乙酯，采用 常规超声波振荡提取3次，每次2小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上HPD600大孔吸附树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用5倍柱体积的90%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。实施例12a、 取骆驼刺全草5kg，粉碎为6目，加入25倍丙酮，采用常规 超声波振荡提取3次，每次2小时，合并滤液，浓縮干燥；b、 将提取物分散于水中制成水溶液，水溶液上HPD750大孔吸附 树脂柱，先用水冲洗至无色，然后用7倍柱体积的90%乙醇洗脱，减 压浓縮，真空干燥，得到总黄酮。通过所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物的用途或作为 制备功能食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。
权利要求
1、一种骆驼刺总黄酮的制备方法，其特征在于该方法从骆驼刺全草中制备骆驼刺总黄酮，具体操作按下列步骤进行a、以骆驼刺为原料，加入10-25倍有机溶剂提取2-3次，每次1-2小时，合并提取液，浓缩；b、将提取物分散到水溶液，然后在水溶液上大孔树脂或聚酰胺柱，先用水冲洗至无色，然后用乙醇溶液冲洗3-8个柱体积，收集，浓缩，即得总黄酮。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中的有机溶 剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a提取的方法 为浸泡、渗漉、微波辅助、超声波振荡或加热回流提取。
4、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中大孔树脂 为苯乙烯大孔树脂。
5、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中乙醇浓度 为30%-90%。
6、 根据权利要求1所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备药物 的用途。
7、 根据权利要求1所述方法获得的骆驼刺总黄酮作为制备功能 食品、保健品或消毒品的原始材料的用途。
全文摘要
本发明公开了一种骆驼刺总黄酮的制备方法及其应用，该方法是将骆驼刺全草经有机溶剂提取，再进行大孔吸附树脂柱层析，用乙醇溶液洗脱，浓缩干燥，得到骆驼刺的总黄酮。该总黄酮可作为漱口液、消毒产品的组成成分或与其他药材成分配合作为漱口液、消毒产品的组成成分。
文档编号A61P35/00GK101259159SQ200810072859
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月17日 优先权日2008年4月17日
发明者苏小川, 阿吉艾克拜尔·艾萨 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所