专利名称：一种w/o型聚硅氧烷纳米乳液及其制备方法
技术领域：
本发明属于化妆品技术领域，涉及一种w/ο型聚硅氧烷纳米乳液及其制备方法。
背景技术：
聚硅氧烷是一类具有独特的硅氧键结构Si — O — Si，赋予较大的键角和键长，分子间作用力小，不像一般的有机分子容易结晶，因此，透气性良好；其较高的键能，使有机硅聚合物具有突出的耐热性和优异的柔软性，其分子链的螺旋结构和甲基纵向外侧，使之具有极低的表面张力，良好的拒水性能。因为硅氢键(S1- H)具有较大的活性，能在高温和金属盐作用下发生水解和缩合交联成膜，有机硅季铵盐的活性基团有抗菌、防霉的功能，由于结构上的特殊性，使有机硅氧烷聚合物具有润滑、柔软、拒水、消泡、抗菌防霉等一系列特性，适用于个人护理用品中。聚硅氧烷用作化妆品原料，具有润滑性能好、抗紫外线辐射的性能好、抗静电性能好、透气性好、稳定性高、无毒、无臭、无味、对皮肤不会引起刺激和过敏、安全性闻等特点。聚硅氧烷的硅氧键结构Si — O — Si，属于非极性结构，在应用过程中很难被乳化，W/ο型聚硅氧烷乳液是目前抗水型防晒化妆品的主要乳化体系，该体系具有抗水性、透气性、不油腻等特点。进一步，防晒化妆品在具有防晒性的同时，应具有良好的抗水性。W/Ο型乳状液多用于抗水型防晒化妆品，普通油脂用于制备的W/Ο型普通乳状液多有较强的油腻性，而W/O型聚硅氧烷纳米乳液在具有抗水性的同时，具有透气性良好、肤感良好、稳定性良好等优点。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的普通油脂乳液过多油腻性，并提高透气性和稳定性的技术问题而提供一种w/o型聚硅氧烷纳米乳液。本发明的目的之二是提供上述的一种W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法。本发明的技术方案
一种w/ο型聚硅氧烷纳米乳液，按重量百分比计算，其原料的组成及含量如下:
水I 30%
乳化剂5 15%
聚硅氧烷43 90.99%
有机添加剂3 10%
无机添加剂0.01 2.0%
所述的聚硅氧烷为聚二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、长链烷基改性聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的乳化剂为聚氧乙烯(PEG) /聚氧丙烯(PPG)聚二甲基硅氧烷交联聚合物类化合物的混合物，优选为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物；
所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇，其中一元醇的分子式为CnH2n+1OH，其中η在I 12之间；其中多元醇为乙二醇、I，2-丙二醇、I，3-丙二醇、I，3 丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇，优选为1，2-丙二醇、1，3 丁二醇或丙三醇；
所述的无机添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物，优选为氯化钠、氯化钾或硫酸镁。上述的一种W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70 90°C，得到分散均匀的油相组分；
(2)、将有机添加剂、无机 添加剂和水混合后加热至70 90°C，得到分散均匀的水相组
分；
(3)、以均质速度15000 30000rpm均质步骤(I)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分加入其中，均质5 15min后控制搅拌速度为300 800rpm自然冷却降至室温，最终得到W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液。本发明的有益效果
本发明的一种W/ο型聚硅氧烷纳米乳液，针对难以乳化的聚硅氧烧，运用自然乳化法形成W/ο型聚硅氧烷纳米乳液，最终所得的w/ο型聚硅氧烷纳米乳液的分散相粒子的粒径在100 500nm之间，因此所得的W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液具有渗透性能好、稳定、不油腻等的特点，且制备过程简单、操作方便、能耗低等特点。具体实施方法
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。实施例1
一种w/ο型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，按重量百分比计算，原料组成及含量如下: 水1%
乳化剂5%
聚硅氧烷90.99%
有机添加剂3%
无机添加剂0.01%
所述的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷，道康宁(中国)有机硅有限公司生产的化妆品用工业级广品；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为2% ；
上述所用的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为道康宁(中国)有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品；
所用的PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为赢创(中国)有限公司提供的化妆品用工业级广品；
所述的无机盐为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；所述的有机添加剂为1，2丙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。上述的一种W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，包括如下步骤:
(1)、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70°c，得到分散均匀的油相组分；
(2)、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70°C，得到分散均匀的水相组
分；
(3)、以均质速度15000rpm均质步骤(I)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分加入其中，均质5min后控制搅拌速度为300rpm自然冷却降至室温,最终得到分散相粒子的粒径在200 300nm的W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液。实施例2
一种w/ο型聚硅氧烷纳米乳液的 制备方法，按重量百分比计算，其原料组成及含量如
下:
水15%
乳化剂10%
聚娃氧烧68.5%
有机添加剂6%
无机添加剂0.5%
所述的聚硅氧烷为甲基苯基聚硅氧烷，道康宁(中国)有机硅有限公司生产的化妆品用工业级广品；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为7%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3% ；
上述所用的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为道康宁(中国)有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品，所用的PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为赢创(中国)有限公司提供的化妆品用工业级产品；
所述的无机盐为氯化钾，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为丙三醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。上述的一种W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，包括如下步骤:
(1)、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至80°c，得到分散均匀的油相组分；
(2)、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后分加热至80°C，得到分散均匀的水相组
分；
(3)、以均质速度25000rpm均质步骤(I)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分加入其中，均质8min后控制搅拌速度为500rpm自然冷却降至室温,最终得到分散相粒子的粒径在300 400nm的W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液。实施例3
一种w/ο型聚硅氧 烷纳米乳液的制备方法，按重量百分比计算，其原料组成及含量如
下:
水30%
乳化剂15%
聚硅氧烷43%有机添加剂10%
无机添加剂2.0%
所述的聚硅氧烷为长链烷基改性聚硅氧烷，道康宁(中国)有机硅有限公司生产的化妆品用工业级广品；
所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为10%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为5% ；
上述所用的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为道康宁(中国)有机硅有限公司生产的化妆品用工业级产品，所用的PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为赢创(中国)有限公司提供的化妆品用工业级产品；
所述的无机盐为硫酸镁，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为1，3 丁二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。上述的W/Ο型一种聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，包括如下步骤:
(1)、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至90°c，得到分散均匀的油相组分；
(2)、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至90°C，得到分散均匀的水相组分；
(3)、以均质速度30000rpm均质步骤(I)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分加入其中，均质15min后控制搅拌速度为800rpm自然冷却降至室温,最终得到分散相粒子的粒径在400 500nm的W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液。上述内容仅为本发明构思下的`基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种w/ο型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料的组成及含量如下: 水I 30% 乳化剂5 15% 聚硅氧烷43 90.99% 有机添加剂3 10% 无机添加剂0.01 2.0% 所述的聚硅氧烷为聚二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、长链烷基改性聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或两种以上所组成的混合物； 所述的乳化剂为PEG/PPG聚二甲基硅氧烷交联聚合物类化合物的混合物； 所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇，其中一元醇的分子式为CnH2n+1OH，其中η在I 12之间；其中多元醇为乙二醇、I，2-丙二醇、I，3-丙二醇、I，3 丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇； 所述的无机添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠中的一种或两种以上所组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下: 水1% 乳化剂5% 聚硅氧烷90.99% 有机添加剂3% 无机添加剂0.01% 所述的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷； 所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为2% ； 所述的无机盐为氯化钠； 所述的有机添加剂为1，2丙二醇。
3.如权利要求1所述的一种W/Ο型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:水15% 乳化剂10% 聚娃氧烧68.5% 有机添加剂6% 无机添加剂0.5% 所述的聚娃氧烧为甲基苯基聚娃氧烧; 所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为7%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为3% ； 所述的无机盐为氯化钾； 所述的有机添加剂为丙三醇。
4.如权利要求1所述的一种W/0型聚硅氧烷纳米乳液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:水30% 乳化剂15% 聚硅氧烷43% 有机添加剂10% 无机添加剂2.0% 所述的聚硅氧烷为长链烷基改性聚硅氧烷； 所述的乳化剂为由PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物与PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物组成的混合物，其中PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷交联聚合物为10%，PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷交联聚合物为5% ； 所述的无机盐为硫酸镁； 所述的有机添加剂为 1，3 丁二醇。
5.如权利要求书1、2、3或4所述的一种W/0型聚硅氧烷纳米乳液的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (1)、将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70 90°C，得到分散均匀的油相组分； (2)、将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70 90°C，得到分散均匀的水相组分； (3)、以均质速度15000 30000rpm均质步骤(I)所得的油相组分，同时将步骤(2)所得的水相组分加入其中，均质5 15min后控制搅拌速度为300 800rpm自然冷却降至室温，最终得到W/0型聚硅氧烷纳米乳液。
全文摘要
本发明公开一种W/O型聚硅氧烷纳米乳液及制备方法，所述W/O型聚硅氧烷纳米乳液按重量百分比计算由43～90.99%聚硅氧烷、5～15%乳化剂、3～10%有机添加剂、0.01～2.0%无机添加剂和1～30%水组成。其制备方法即首先将聚硅氧烷与乳化剂混合后加热至70～90℃得到分散均匀的油相组分；然后将有机添加剂、无机添加剂和水混合后加热至70～90℃得到分散均匀的水相组分；最后以均质速度15000～30000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至室温，即得分散相粒子的粒径在100～500nm之间的W/O型聚硅氧烷纳米乳液。
文档编号A61K8/06GK103070787SQ201310052039
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月18日 优先权日2013年2月18日
发明者张婉萍, 朱海洋, 范争荣 申请人:上海应用技术学院