一种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的制备方法。该方法包括六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备步骤、含有纳米银抗菌剂微乳液的制备步骤以及加入pH调节剂复配的步骤。本发明中含有多种抗菌成分，具有很强的广谱杀菌和抑菌的作用，同时利用介孔硅的结构特点，可以对负载的抗菌活性成分起到提高其的稳定性和缓释性，使该抗菌乳具有长效抗菌作用。此外介孔硅还可以改善乳液的粘着性，使触感良好，对皮肤无刺激性，无副作用。
【专利说明】一种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于灭菌杀菌领域，具体涉及一种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 皮肤是我们人体最外面一层结构，是人体最大的器官。它既是效应器，又是神经系 统的感觉器。皮肤覆盖全身，是人体第一道屏障，保护体内各种组织和器官免受机械性、物 理性、化学性和病原微生物的侵袭。因此当皮肤收到损伤，很容易造成微生物的感染，进而 引起各种并发症，对健康造成危害。所以对皮肤伤口的杀菌灭菌是很重要的。
[0003] -般医院对伤口消毒杀菌采用的是酒精和碘类消毒剂。由于这两种物质只能消除 一部分细菌或病毒，而且效果持续性不明显，同时在使用过程中会给病人带来明显的刺痛 感。大量的临床验证表明，大约有80%的细菌微生物滋生在表皮以内以及皮肤的皱褶内部。 由于酒精和碘类消毒剂没有穿透杀尽细菌微生物的功能，因此采用常规的酒精和碘类消毒 剂已经远远达不到长效广谱杀菌抗菌的效果，难以保持伤口皮肤的清洁无菌。
[0004] 迄今还没有将六方介孔硅用作缓控释抗菌乳的报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的 制备方法。
[0006] -种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备：
[0008] 称取醋酸氯己定溶解在无水乙醇中并置于密封的玻璃瓶中，加入六方介孔硅，放 入32?35°C的摇床中6?8h，然后用去离子水洗漆3?5次后离心，最后将得到的沉淀放 在50?70°C烘箱中24?48h，将最终的产物放到干器内备用；
[0009] (2)含有纳米银抗菌剂微乳液的制备：
[0010] 将纳米银抗菌剂溶解于无水乙醇中，然后加入吐温-80,棕榈酸异丙酯混合并搅拌 3?5min，然后逐滴加入去离子水，滴加完成后，混合液搅拌8?12h，得到含有纳米银抗菌 剂的微乳液；
[0011] (3)负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和微乳液的复配：
[0012] 称取步骤（1)中负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和步骤（2)制备的微乳液混合后 用均质机在6000?8000rpm条件下高速搅拌15?30min，加入pH调节剂调节pH为5? 7，最终得到含六方介孔硅的伤口抗菌乳。
[0013] 上述方法中，步骤（1)中所述醋酸氯己定在无水乙醇中的浓度为0.002? 0. 0035g/ml ;醋酸氯己定和介孔娃的质量比为2?3:1。
[0014] 上述方法中，步骤（2)所述的含有纳米银微乳液按IOOg计，其组成包如下：纳米银 100?150 μ g、无水乙醇20?30g、吐温-8020?30g、棕榈酸异丙酯5?10g、其余为去离 子水。
[0015] 上述方法中，步骤（3)中所述的负载醋酸氯己定的六方介孔硅、微乳液混合的质 量比为1:50?80。
[0016] 上述方法中，步骤（3)中所述的pH调节剂为柠檬酸、酒石酸、磷酸、氢氧化钾或三 乙醇胺中的一种以上。
[0017] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0018] (1)用六方介孔硅的多孔结构负载醋酸氯己定抗菌活性成分，可以对活性成分进 行缓控释，提高其稳定性，减少对皮肤的刺激性；同时六方介孔硅可以改善乳液的粘着性， 使触感良好，无副作用。
[0019] (2)本发明抗菌乳含有多种抗菌成分，具有很强的广谱抑菌杀菌作用；
[0020] (3)本发明制备方法简单，设备简单，生产成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为菌乳中醋酸氯己定进行了体外释放效果图。 具体实施例
[0022] 以下实施例将进一步举例说明属于本发明范围内的优选实施方案，但本发明要求 保护范围并不局限于实施例中。
[0023] 实施例1
[0024] (1)六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备：
[0025] 称取2g醋酸氯己定溶解在IOOOml无水乙醇中并置于密封的玻璃瓶中，加入Ig六 方介孔硅，放入32°C的摇床中6h，然后用去离子水洗涤3次后离心，最后将得到的沉淀放在 50°C烘箱中24h，将最终的产物放到干器内备用。
[0026] (2)含有纳米银抗菌剂微乳液的制备：
[0027] 将100 μ g纳米银抗菌剂溶解于25g无水乙醇中，然后加入25g吐温-80, 5g棕榈 酸异丙酯混合并缓慢搅拌3min，然后逐滴加入去离子水至微乳液总质量为100g，滴加完成 后，混合液搅拌8h，得到含有纳米银抗菌剂的微乳液。
[0028] (3)负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和微乳液的复配：
[0029] 称取步骤（1)中Ig负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和50g步骤（2)制备的微乳 液混合后用均质机在6000rpm条件下高速搅拌15min，加入0. 05g氢氧化钾调节pH为6. 1， 最终得到含六方介孔硅伤口抗菌乳。
[0030] 实施例2
[0031] (1)六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备：
[0032] 称取3. 5g醋酸氯己定溶解在IOOOml无水乙醇中并置于密封的玻璃瓶中，加入 I. 4g六方介孔硅，放入35°C的摇床中8h，然后用去离子水洗涤3次后离心，最后将得到的沉 淀放在70°C烘箱中36h，将最终的产物放到干器内备用。
[0033] (2)含有纳米银抗菌剂微乳液的制备：
[0034] 将150μ g纳米银抗菌剂溶解于30g无水乙醇中，然后加入30g吐温_80,5g棕榈 酸异丙酯混合并缓慢搅拌5min，然后逐滴加入去离子水至微乳液总质量为100g，滴加完成 后，混合液搅拌12h，得到含有纳米银抗菌剂的微乳液。
[0035] (3)负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和微乳液的复配：
[0036] 称取步骤（1)中Ig负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和80g步骤（2)制备的微乳 液混合后用均质机在6000rpm条件下高速搅拌15min，加入0. 05g三乙醇胺调节pH为6. 5， 最终得到含六方介孔硅伤口抗菌乳。
[0037] 实施例3
[0038] (1)六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备：
[0039] 称取3g醋酸氯己定溶解在IOOOml无水乙醇中并置于密封的玻璃瓶中，加入Ig六 方介孔硅，放入35°C的摇床中8h，然后用去离子水洗涤3次后离心，最后将得到的沉淀放在 60°C烘箱中48h，将最终的产物放到干器内备用。
[0040] (2)含有纳米银抗菌剂微乳液的制备：
[0041] 将150μ g纳米银抗菌剂溶解于20g无水乙醇中，然后加入20g吐温_80,5g棕榈 酸异丙酯混合并缓慢搅拌5min，然后逐滴加入去离子水至微乳液总质量为100g，滴加完成 后，混合液搅拌l〇h，得到含有纳米银抗菌剂的微乳液。
[0042] (3)负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和微乳液的复配：
[0043] 称取步骤（1)中Ig负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和70g步骤（2)制备的微乳 液混合后用均质机在6000rpm条件下高速搅拌15min，加入0. 05g朽1檬酸调节pH为5. 8,最 终得到含六方介孔硅伤口抗菌乳。
[0044] 实施例4
[0045] (1)六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备：
[0046] 称取3g醋酸氯己定溶解在IOOOml无水乙醇中并置于密封的玻璃瓶中，加入I. 2g 六方介孔硅，放入37°C的摇床中8h，然后用去离子水洗涤3次后离心，最后将得到的沉淀放 在60°C烘箱中48h，将最终的产物放到干器内备用。
[0047] (2)含有纳米银抗菌剂微乳液的制备：
[0048] 将150 μ g纳米银抗菌剂溶解于30g无水乙醇中，然后加入30g吐温_80,8g棕榈 酸异丙酯混合并缓慢搅拌5min，然后逐滴加入去离子水至微乳液总质量为100g，滴加完成 后，混合液搅拌12h，得到含有纳米银抗菌剂的微乳液。
[0049] (3)负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和微乳液的复配：
[0050] 称取步骤（1)中Ig负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和50g步骤（2)制备的微乳 液混合后用均质机在8000rpm条件下高速搅拌15min，加入0. 05g磷酸调节pH为5. 7,最终 得到含六方介孔硅伤口抗菌乳。
[0051] 以下以实施例1制备的伤口抗菌乳进行抗菌效果测试，其他实施例2?4与实施 例1测试效果基本相似，不一一说明。
[0052] -、本发明含六方介孔的娃伤口抗菌乳的最小抑菌浓度试验（MIC):
[0053] 根据卫生部消毒技术规范（2002版）2. 1. 7. 3进行试验，其试验结果列于表1中。
[0054] 表1含六方介孔的娃伤口抗菌乳的最小抑菌浓度试验结果
[0055]
【权利要求】
1. 一种含六方介孔硅的伤口抗菌乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 六方介孔硅负载醋酸氯己定的制备： 称取醋酸氯己定溶解在无水乙醇中并置于密封的玻璃瓶中，加入六方介孔硅，放 入32~35°C的摇床中6~8h，然后用去离子水洗涤3~5次后离心，最后将得到的沉淀放在 5(T70°C烘箱中24~48h，将最终的产物放到干器内备用； (2) 含有纳米银抗菌剂微乳液的制备： 将纳米银抗菌剂溶解于无水乙醇中，然后加入吐温-80,棕榈酸异丙酯混合并搅拌 3飞min，然后逐滴加入去离子水，滴加完成后，混合液搅拌8~12h，得到含有纳米银抗菌剂的 微乳液； (3) 负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和微乳液的复配： 称取步骤（1)中负载有醋酸氯己定的六方介孔硅和步骤（2)制备的微乳液混合后用均 质机在600(T8000rpm条件下高速搅拌15~30min，加入pH调节剂调节pH为5~7,最终得到 含六方介孔硅的伤口抗菌乳。
2. 根据权利要求1所述的一种含六方介孔娃的伤口抗菌乳的制备方法，其特征在于， 步骤（1)中所述醋酸氯己定在无水乙醇中的浓度为0. 002、. 0035g/ml ;醋酸氯己定和介孔 硅的质量比为2~3:1。
3. 根据权利要求1所述的一种含六方介孔娃的伤口抗菌乳的制备方法，其特征在于， 步骤（2)所述的含有纳米银微乳液按100g计，其组成包如下：纳米银10(Tl50yg、无水乙醇 2(T30g、吐温-80 2(T30g、棕榈酸异丙酯5?10g、其余为去离子水。
4. 根据权利要求1所述的一种含六方介孔娃的伤口抗菌乳的制备方法，其特征在于， 步骤（3)中所述的负载醋酸氯己定的六方介孔硅、微乳液混合的质量比为1:5(Γ80。
5. 根据权利要求1所述的一种含六方介孔娃的伤口抗菌乳的制备方法，其特征在于， 步骤（3)中所述的pH调节剂为柠檬酸、酒石酸、磷酸、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种以上。
【文档编号】A61K47/04GK104225600SQ201410461057
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】魏坤, 冯海湾 申请人:华南理工大学