的质量混合比为1:2，搅拌均匀；
然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为1.0g，疏水性物质的用量为0.5g ；
然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系pH至11，室温下反应3h ；
将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为30°C，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
[0024]其中:
所述表面活性剂为质量混合比为5:1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物；
所述硅源为质量混合比为10:2的正硅酸乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物； 所述疏水性物质为含氟单体中的甲基丙烯酸十二氟庚酯；
所述碱液为质量百分比为10wt%的氢氧化钠水溶液。
[0025]实施例5:
将0.28g表面活性剂加入到90g乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇和水的质量混合比为1:2，搅拌均匀；
然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为0.9g，疏水性物质的用量为0.6g ；
然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系pH至10，室温下反应3h ；
将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为30°C，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
[0026]其中:
所述表面活性剂为质量混合比为6:1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物；
所述硅源为质量混合比为5:2的正硅酸乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物；
所述疏水性物质为含氟单体中的丙烯酸十二氟庚酯；
所述碱液为质量百分比为25wt%的氨水。
[0027]实施例6:
将0.31g表面活性剂加入到90g乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇和水的质量混合比为1:2，搅拌均匀；
然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为0.8g，疏水性物质的用量为0.7g ；
然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系pH至10，室温下反应3h ；
将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为30°C，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
[0028]其中:
所述表面活性剂为质量混合比为7:1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物；
所述硅源为质量混合比为1:2的正硅酸乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物； 所述疏水性物质为疏水性药物中的布洛芬；
所述碱液为质量百分比为10wt%的氢氧化钠水溶液。
[0029]实施例7:
将0.34g表面活性剂加入到90g乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇和水的质量混合比为1:2，搅拌均匀；
然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为0.7g，疏水性物质的用量为0.8g ；
然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系pH至9，室温下反应4h ；
将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为20°C，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
[0030]其中:
所述表面活性剂为质量混合比为8:1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物；
所述硅源为正硅酸乙酯；
所述疏水性物质为疏水性药物中的青蒿素；
所述碱液为质量百分比为25wt%的氨水。
[0031]实施例8:
将0.37g表面活性剂加入到90g乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇和水的质量混合比为1:2，搅拌均匀；
然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为0.6g，疏水性物质的用量为0.9g ；
然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系pH至9，室温下反应4h ；
将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为20°C，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
[0032]其中:
所述表面活性剂为质量混合比为9:1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物；
所述硅源为正硅酸乙酯；
所述疏水性物质为长碳链烷烃中的正己烷； 所述碱液为质量百分比为10wt%的氢氧化钠水溶液。
[0033]实施例9:
将0.40g表面活性剂加入到90g乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇和水的质量混合比为1:2，搅拌均匀；
然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为0.5g，疏水性物质的用量为
Ig ;
然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系PH至9，室温下反应4h ；
将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为20°C，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
[0034]其中:
所述表面活性剂为质量混合比为10:1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物；
所述硅源为正硅酸乙酯；
所述疏水性物质为长碳链烷烃中的庚烷；
所述碱液为质量百分比为25wt%的氨水。
[0035]按照本发明制备的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊，其结构规整。与采用浸溃法制备的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊相比，该方法所制备的微胶囊对疏水性物质的缓释效果更持久，具体参考图2中不同方法制备的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊对疏水性物质的释放性能对比。
[0036]本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊的制备方法，其特征在于: 由以下步骤实现: 将0.16-0.40g表面活性剂加入到90g乙醇溶液中，乙醇溶液中的乙醇和水的质量混合比为1:2，搅拌均匀； 然后加入硅源和疏水性物质的混合物，其中硅源的用量为0.5-1.2g，疏水性物质的用量为 0.2-lg ； 然后加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节体系PH至9-12，室温下反应2-4h ； 将所得产物离心，水洗后低温干燥，干燥温度为20-40°C之间，即得规整度较好的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。
2.根据权利要求1所述的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊的制备方法，其特征在于: 所述表面活性剂为阳离子型十六烷基三甲基溴化铵，或质量混合比为(5-10):1的阳离子型十六烷基三甲基溴化铵与两性表面活性剂甜菜碱的混合物。
3.根据权利要求2所述的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊的制备方法，其特征在于: 所述硅源为正硅酸乙酯、质量混合比为(1-10):2的正硅酸乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物或质量混合比为(1-10):2的正硅酸乙酯与乙烯基三乙氧基硅烷的混合物。
4.根据权利要求3所述的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊的制备方法，其特征在于: 所述疏水性物质为含氟单体、疏水性药物或长碳链烷烃； 含氟单体选自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯； 疏水性药物选自布洛芬、青蒿素； 长碳链烷烃选自正己烷、庚烷。
5.根据权利要求4所述的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊的制备方法，其特征在于: 所述碱液为质量百分比为25wt%的氨水或质量百分比为10wt%的氢氧化钠水溶液。
6.如权利要求5所述的封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊的制备方法制得的中空二氧化硅微胶囊。
【专利摘要】本发明涉及封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊及其制备方法。传统浸渍法封装客体材料对客体材料的亲疏水性要求较高，而且浸渍效率低，大量的客体材料难以进入空腔内部。发明将表面活性剂加入到乙醇溶液中搅拌均匀；然后加入硅源和疏水性物质的混合物，再加入碱液作为硅源水解缩合的催化剂，调节pH室温反应；将所得产物离心，水洗后低温干燥，即得封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊。发明以增溶有疏水性物质的表面活性剂胶束为模板，采用一步法直接制备封装有疏水性物质的中空二氧化硅微胶囊，制备出的微胶囊结构规整，具有明显的中空结构，对疏水性物质的缓释效果较好。
【IPC分类】A61K9-50, A61K47-04
【公开号】CN104548105
【申请号】CN201510054761
【发明人】鲍艳, 时春华, 王彤, 马建中
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月3日