专利名称：一种用co的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物根茎中提取有效成分的方法，具体涉及从微米级莪术粉体中提取挥发油的方法。
背景技术：
莪术，性辛温，味苦，归肝脾经。具有行气破血，消积止痛功能，主治徵瘕痞块，瘀血经闭，食积胀痛；早期宫颈癌。用量6g～9g，均用其干燥根茎。莪术具有抗肿瘤的作用，其发挥作用的主要成分目前比较一致的认识是莪术挥发油中的有效成分。文献(莪术挥发油提取及包合工艺的研究.精细化工.2003，20-3166～168)从莪术中提取挥发油的最佳工艺为莪术粗粉浸泡1h，加8倍水煎熬，提油时间8h，挥发油的收率为2.38％。文献(不同产地莪术挥发油的有效成分.分析测试学报.2002，21-667～69)分别将浙江、四川、福建产的莪术粉碎，经水蒸汽蒸馏，蒸馏液用乙醚萃取，无水硫酸钠干燥后浓缩得到的淡黄色挥发油，收率分别为1.2％、1.0％、1.7％。文献(温莪术化学成分的研究.中国中药杂志.2000，25-3163～166)用甲醇提取温莪术干粉，减压蒸去甲醇，适量水稀释，石油醚提取，蒸去溶剂即得挥发油，得油率为不到3％。由于现行技术从莪术中提取挥发油多用溶剂法，存在收率低，溶剂回收和产品带有溶剂残留的缺点。
发明内容
为弥补以上提取方法的不足，本发明使用了一种不需要有机溶剂的提取方法，该方法是用CO2超临界萃取技术从微米级莪术粉体中提取挥发油，该方法可在常温下进行，并且CO2无毒，无残留，节约能耗，气源来源稳定，可循环使用，提取工艺简单，萃取效率高，其挥发油的收取率可达3.9％以上。
本发明的技术方案如下本发明所述的挥发油是用CO2超临界萃取技术从微米级莪术粉体中提取的，提取方法包括以下步骤1、将莪术洗净、干燥、切片，经粉碎机粉碎后过325目筛(相当于45微米)，得到平均粒径为28微米～38微米的微米级莪术粉体，放入萃取缸中；2、设定萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度；3、启动萃取设备，调节萃取缸，分离缸I和分离缸II的压力；4、待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；5、定时从分离缸I和分离缸II放料口放出挥发油，称量，记录。
以上所述的用CO2超临界萃取技术从微米级莪术粉体中提取挥发油的方法，在设定萃取缸和两个分离缸的温度过程中，萃取缸的温度为35℃～45℃，分离缸I的温度为30℃～40℃，分离缸II的温度为25℃～40℃。
以上所述的用CO2超临界萃取技术从微米级莪术粉体中提取挥发油的方法，在调节萃取缸和两个分离缸的压力过程中，萃取缸的压力为20MPa～35MPa，分离缸I的压力为6MPa～10MPa，分离缸II的压力为3MPa～6MPa。
以上所述的用CO2超临界萃取技术从微米级莪术粉体中提取挥发油的方法，CO2超临界萃取的时间为1小时～3小时。
本发明所述的挥发油的用途可作为抗肿瘤、抗病毒、增强免疫力药物制剂，也可以作为中药制剂原料、制药工业原料。
与现有溶剂法提取挥发油的方法相比，本发明的实质性特点和显著的进步是用CO2超临界萃取技术提取微米级莪术粉体中挥发油可在常温下进行，并且CO2无毒，无残留，气源来源稳定，可循环使用，提取工艺简单，萃取效率高，收取率可达3.9％以上，高于其它提取方法提取挥发油的收取率。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
具体实施例方式
实施例1取适量莪术，洗净，在常温下干燥，用粉碎机粉碎，过325目筛(相当于45微米)，得到平均粒径为28微米～38微米的微米级莪术粉体。接通超临界萃取设备电源，打开冷循环开关及加热开关，设定萃取缸的温度为40℃，分离缸I的温度为35℃，分离缸II的温度为30℃。将微米级莪术粉体倒入料筒中，放入萃取缸中，启动CO2循环系统，调节萃取缸的压力为20MPa，分离缸I的压力为6.5MPa，分离缸II的压力为4MPa。待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，经过1小时的萃取，从分离缸I和分离缸II放料口放出挥发油，将入料与收取挥发油分别称量，收取率为3.91％。
实施例2取适量莪术，洗净，在常温下干燥，用粉碎机粉碎，过325目筛(相当于45微米)，得到平均粒径为28微米～38微米的微米级莪术粉体。接通超临界萃取设备电源，打开冷循环开关及加热开关，设定萃取缸的温度为45℃，分离缸I的温度为40℃，分离缸II的温度为40℃。将微米级莪术粉体倒入料筒中，放入萃取缸中，启动CO2循环系统，调节萃取缸的压力为30MPa，分离缸I的压力为8MPa，分离缸II的压力为6MPa。待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，经过1小时的萃取，从分离缸I和分离缸II放料口放出挥发油，将入料与收取挥发油分别称量，收取率为3.94％。
实施例3取适量莪术，洗净，在常温下干燥，用粉碎机粉碎，过325目筛(相当于45微米)，得到平均粒径为28微米～38微米的微米级莪术粉体。接通超临界萃取设备电源，打开冷循环开关及加热开关，设定萃取缸的温度为35℃，分离缸I的温度为35℃，分离缸II的温度为40℃。将微米级莪术粉体倒入料筒中，放入萃取缸中，启动CO2循环系统，调节萃取缸的压力为35MPa，分离缸I的压力为8MPa，分离缸II的压力为3MPa。待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时开始计时，经过1小时的萃取，从分离缸I和分离缸II放料口放出挥发油，将入料与收取挥发油分别称量，收取率为3.92％。
权利要求
1.一种用CO2超临界萃取技术提取微米级莪术粉体中挥发油的方法，其特征在于所述的挥发油提取是用CO2超临界萃取技术从微米级莪术粉体中提取的，提取方法包括以下步骤(1)将莪术洗净、干燥、切片，经粉碎机粉碎后过325目筛(相当于45微米)，得微米级莪术粉体，放入萃取缸中；(2)设定萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度；(3)启动萃取设备，调节萃取缸，分离缸I和分离缸II的压力；(4)待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；(5)定时从分离缸I和分离缸II放料口放出挥发油，称量，记录。以上所述的设定萃取缸和两个分离缸的温度过程中，萃取缸的温度为35℃～45℃，分离缸I的温度为30℃～40℃，分离缸II的温度为25℃～40℃。以上所述的调节萃取缸和两个分离缸的压力过程中，萃取缸的压力为20MPa～35MPa，分离缸I的压力为6MPa～10MPa，分离缸II的压力为3MPa～6MPa。
2.根据权利要求1所述的从微米级莪术粉体中提取挥发油的方法，其特征在于CO2超临界萃取的时间为1小时～3小时。
3.根据权利要求1所述的从微米级莪术粉体中提取挥发油的方法，其特征在于经粉碎机粉碎的莪术粉平均粒径为28微米～38微米。
4.如权利要求1所述的挥发油的用途，其特征在于挥发油在抗肿瘤、抗病毒，或者作为中药制剂原料的方面应用。
全文摘要
本发明公开的是从微米级莪术粉体中用CO
文档编号C11B1/10GK1935966SQ20061002205
公开日2007年3月28日 申请日期2006年10月18日 优先权日2006年10月18日
发明者盛勇, 潘年松, 邹俊, 张学愈, 涂铭旌 申请人:四川大学