超临界CO₂萃取灵芝孢子油的方法

专利名称：超临界CO₂萃取灵芝孢子油的方法
技术领域：
本发明涉及一种灵芝孢子油的萃取方法，特别涉及灵芝孢子油的超临界CO2萃取 方法。
背景技术：
灵芝菌是由动物与植物的基因结合而产生的一个物种，具有提高人体的免疫功 能。灵芝当中含有三萜类化合物、多糖类、核苷类等多种功效成分，其中灵芝三萜成分能够 直接毒杀肿瘤细胞和间接抑制肿瘤生长。中国、法国、韩国、日本等世界灵芝研究专家通过 大量的实验，分别提取灵芝子实体及孢子内的灵芝三萜类化合物进行实验。陆续证明了赤 灵芝孢子内的灵芝三萜可直接或间接毒杀肿瘤细胞。灵芝孢子是灵芝在发育后期产生释放 出的种子，是灵芝的精华，而灵芝孢子油中包含了灵芝孢子中的三萜类、多糖类及核苷类等 全部有效成分，是灵芝孢子有效成分的集合体，具有多种生理活性，特别对肿瘤有较强的抑 制作用。传统的灵芝孢子油提取方法是溶剂提取，存在提取效低、提取活性成分含量少有溶 剂残留等问题，二氧化碳超临界萃取技术直接从破壁的孢子粉中提纯的脂溶性物质，高度 集中了灵芝孢子原生质的三萜类，多糖类，核苷类等全部有效成分，且出油率高，功效成分 活性保存完好。但现有的灵芝孢子超临界CO2萃取方法既没有考虑灵芝孢子中抑癌有效成 分“灵芝三萜类物质”易被氧化、酸败的特性，又没有对油进行超临界精馏，存在油质不纯， 杂质水分含量高等缺点。因此现有的灵芝孢子油超临界C02萃取方法存在以下问题1、萃 取过程中灵芝孢子中的有效成分易氧化酸败。灵芝孢子中抗抑癌有效成分“灵芝三萜类物 质”性质不稳定，在空气中2个小时就会氧化、挥发而失效，因此防止灵芝三萜类物质被氧化 是提高灵芝有效成分含量和纯度的主要标准，这也是国际性难题之一；2、萃取过程物料易 结块，萃取效率低且易管路堵塞。通常在萃取前，先将灵芝孢子进行破壁预处理，而经过破 壁的灵芝孢子粉超细，直接用超临界CO2萃取容易堵塞管路，同时造成流动阻力不等，发生 流体流动短路，产生沟流现象，大范围降低与萃取物料的接触面积，造成萃取效率下降；3、 灵芝孢子油品质低。现有技术萃取所得的孢子油中含杂质、水分高，由于二者密度差异小， 水相已高度分散在油相中，很难除尽。水不但影响油的纯度，还会加速油内有效成分的氧 化酸败。

发明内容
本发明的目的在于克服现有超临界萃取技术的缺点，提供超临界CO2萃取灵芝孢子油 的方法，该方法萃取效率高，灵芝孢子的出油高，且灵芝孢子油中的三萜含量高。为了解决上述技术问题，本发明超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，包括如下步 骤
1、对灵芝孢子粉进行预处理，使灵芝孢子粉的粒度达到16-18目；
2、将经过预处理的灵芝孢子粉与小麦胚芽粉混合，混合比例为重量比，灵芝孢子粉 小麦胚芽粉=100 1 ；
3、灵芝孢子粉与小麦胚芽粉的混合物充填在萃取釜内；4、通入超临界CO2流体，先在萃取压力28 30Mpa、萃取温度30 32度，CO2流化量 400L/h条件下，萃取2小时；再通入物料量的重量比5-10%食用乙醇作为携带剂，重量百分 比浓度95%，在萃取压力28 30Mpa、萃取温度30 32度，CO2流化量400L/h条件下，再萃 取2小时；
5、溶有有效成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将CO2从分离釜上部流出，而灵 芝孢子油从分离釜的下部流出；
6、灵芝孢子油进入精馏装置，并且在精馏装置中通入超临界CO2流体，精馏装置内共三 层精镏单元，第一层精镏单元温度为28 30度，第二层精镏单元温度为32 34度，第三 层精镏单元温度为36 38度，CO2流化量为100-150L/h，压力为8 lOMpa，时间为1-1. 5 小时。上述超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，其中，所述步骤1中，灵芝孢子粉的预处 理包括的步骤为1. 1、破壁，粒度为400-500目；1. 2、制粒，将破壁后灵芝孢子粉用酒精进 行制粒重量比灵芝孢子粉酒精=100 :5-10，粒度达到16 18目，酒精为重量百分比浓度 78-85%。上述超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，其中，所述步骤5中，分离为二级分离，包 括一级分离和二级分离一级分离，压力为8 8. 5Mpa，温度为35 40度；二级分离，压力 为5 5. 5Mpa，温度为30 32度。采用上述的超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，CO2为惰性气体，可在常温下操作， 能有效的防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具 有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取松花粉中的有效成分，然后再应用降压升温 的方法将溶解于流体中的溶质分离，起到提取与蒸馏双重作用，提取效率高，操作周期短， 可以避免有机溶剂的残留，极大的提高萃取效率，而且，由于将灵芝孢子粉与小麦胚芽粉混 合，不仅增加了灵芝孢子粉的疏松度，提高了 CO2流体通畅度，使得CO2流体在萃取过程中顺 畅流动，能更好的穿透颗粒，与颗粒更充分的接触，使萃取效率大大提高，而且，由于小麦胚 芽粉含有大量的天然的抗氧化剂维生素E，避免了三萜类物质被氧化，提高了灵芝孢子油的 质量，因此，用该方法萃取灵芝孢子油的出油率高，最高可达到33%;且三萜的含量高，最高 可达到35%。另外，由于在萃取过程中，还可加入携带剂食用乙醇，提高了灵芝孢子中有效成分 在超临界CO2流体中的溶解度，从而使灵芝孢子中的多种有效成分被充分提取出来，提高了 萃取效率；且CO2廉价易得，一般可回收80%左右，节约了能源，由于CO2无燃烧性，使用安全 且对环境无污染。在进行萃取前将灵芝孢子粉进行破壁、制粒的预处理，增加灵芝孢子粉之间的间 隙度，克服了灵芝孢子粉在进行超临界萃取时由于灵芝孢子粉颗粒太细透气性差，导致CO2 流体通畅度差的缺陷，增加了颗粒的透气性，使得CO2流体在萃取过程中顺畅流动，能更好 的穿透颗粒，与颗粒更充分的接触，使萃取效率大大提高，从而进一步提高了松花粉中有效 成分的萃取效率，且解决了灵芝孢子粉结块与管路堵塞的问题。另外，将超临界CO2萃取工艺与超临界CO2精馏工艺相结合，进一步提高了灵芝孢 子油的纯度，保证灵芝孢子油的天然活性，巧妙地解决了灵芝孢子油易被氧化的问题；且工 艺简单，工艺参数范围准确，易实现产业化。


图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步说明。为了解决上述技术问题，本发明超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，包括如下步 骤
1、对灵芝孢子粉进行预处理，使灵芝孢子粉的粒度达到16-18目；
2、将经过预处理的灵芝孢子粉与小麦胚芽粉混合，混合比例为重量比，灵芝孢子粉 小麦胚芽粉=100 :1，
3、灵芝孢子粉与小麦胚芽粉的混合物充填在萃取釜内；
4、通入超临界CO2流体，先在萃取压力28 30Mpa、萃取温度30 32度，CO2流化量 400L/h条件下，萃取2小时；再通入物料量的重量比5-10%食用乙醇作为携带剂，在萃取压 力28 30Mpa、萃取温度30 32度，CO2流化量400L/h条件下，再萃取2小时；
5、灵芝孢子油进入精馏装置，并且在精馏装置中通入超临界CO2流体，精馏装置内共三 层精镏单元，第一层精镏单元温度为28 30度，第二层精镏单元温度为32 34度，第三 层精镏单元温度为36 38度，CO2流化量为100-150L/h，压力为8 lOMpa，时间为1-1. 5 小时。破壁可采用各种方法进行，本实施例中，采用低温高速气流破壁技术进行破壁， 低温高速气流破壁技术不仅杜绝了外源性污染，而且保证灵芝孢子粉中有关生物活性成分 在破壁过程中不被破坏。传统为了使灵芝孢子粉与超临界充分接触，通常对灵芝孢子粉进行破壁的预处 理。本实施例中，为了进一步提高灵芝孢子的出油率，可对步骤1中灵芝孢子粉的预处理采 用如下步骤进行1. 1、破壁，粒度为400-500目；1. 2、制粒，将破壁后灵芝孢子粉用酒精进 行制粒重量比灵芝孢子粉酒精=100 :5-10，粒度达到16 18目，酒精为重量百分比浓度 78-85%。分离可以为一级分离，也可为二级分离。为了提高灵芝孢子油的纯度，本方法中 的分离优选为二级分离，包括一级分离和二级分离一级分离，压力为8 8. 5Mpa，温度为 35 40度；二级分离，压力为5 5. 5Mpa，温度为30 32度。实例一
灵芝孢子粉9kg，经低温高速气流破壁技术进行破壁，成超微粉，粒度为400目，后用 0. 45 kg的重量百分比浓度78%酒精进行物理特性湿法制粒，制成颗粒度16目；灵芝孢子 粉与0.09 kg小麦胚芽粉充分混合，再将混合物充填在萃取釜内，通入超临界C02流体，萃 取压力30Mpa、萃取温度30度，CO2流化量400L/h条件下，萃取2小时；再通入重量百分 比浓度为95%的食用乙醇720g，继续在萃取压力28Mpa、萃取温度30度，CO2流化量400L/ h的条件下，再萃取2小时；溶有有效成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将CO2从分 离釜上部流出，而灵芝孢子油从分离釜的下部流出，分离为二级分离包括一级分离和二级 分离一级分离，分离釜分离压力为8Mpa，温度为35度；二级分离，分离釜分离压力5Mpa， 温度30度；灵芝孢子油进入精馏装置，并且在精馏装置中通入超临界CO2流体，精馏装置内 共三层精馏单元，第一层精馏单元温度为28度，第二层精馏单元温度为32度，第三层精馏单元温度为36度，CO2流化量为100L/h，压力为8Mpa，时间为1. 5小时。超临界萃取物的主要的技术指标为得油2. 96kg, 得油率32. 8%，其中含抗抑癌 有效成分灵芝三萜35%。实例二
灵芝孢子粉9kg，经低温高速气流破壁技术进行破壁，成超微粉，粒度为450目，后用 0. 45 kg重量百分比浓度80%的酒精进行物理特性湿法制粒，制成颗粒度18目，灵芝孢子粉 与小麦胚芽粉0.09 kg充分混合，再将混合物充填在萃取釜内，通入超临界C02流体，萃取 压力28Mpa、萃取温度32度，CO2流化量400L/h条件下，萃取2小时；再通入重量百分比浓 度95%食用乙醇700g，在萃取压力30Mpa、萃取温度32度，CO2流化量400L/h条件下，再萃 取2小时；溶有有效成分的CO2流体进入分离釜，通过降压升温将CO2从分离釜上部流出，而 灵芝孢子油从分离釜的下部流出，分离为二级分离包括一级分离和二级分离一级分离， 分离压力8. 8Mpa，温度38度；二级分离，分离压力为5. 5Mpa，温度为32度；精馏柱共三段精 馏单元，一段温度30度，二段温度34度，三段温度38度，精馏柱压力为SMpa ；CO2流化量为 150L/h，压力为lOMpa，时间为1小时。超临界萃取物的主要的技术指标为得油2. 72kg，得油率30.2%，其中，含抗抑 癌有效成分灵芝三萜32%。这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例 中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护 的范围内。
权利要求
超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，其特征在于，包括如下步骤1．1、对灵芝孢子粉进行预处理，使灵芝孢子粉的粒度达到16 18目；1．2、将经过预处理的灵芝孢子粉与小麦胚芽粉混合，混合比例为重量比，灵芝孢子粉︰小麦胚芽粉＝1001；1．3、灵芝孢子粉与小麦胚芽粉的混合物充填在萃取釜内；1．4、通入超临界CO2流体，先在萃取压力28～30Mpa、萃取温度30～32度，CO2流化量400L/h条件下，萃取2小时；再通入物料量的重量比5 10%食用乙醇作为携带剂，在萃取压力28～30Mpa、萃取温度30～32度，CO2流化量400L/h条件下，再萃取2小时；1．5、灵芝孢子油进入精馏装置，并且在精馏装置中通入超临界CO2流体，精馏装置内共三层精镏单元，第一层精镏单元温度为28～30度，第二层精镏单元温度为32～34度，第三层精镏单元温度为36～38度，CO2流化量为100 150L/h，压力为8～10Mpa，时间为1 1.5小时。
2.如权利要求1所述超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，其特征在于，所述步骤1.1中， 灵芝孢子粉的预处理包括的步骤为1. 1、破壁，粒度为400-500目；1. 2、制粒，将破壁后灵 芝孢子粉用酒精进行制粒重量比灵芝孢子粉酒精=100 :5-10，粒度达到16 18目，酒精 为重量百分比浓度78-85%。
3.如权利要求1所述超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，其特征在于，所述步骤1.5中， 分离为二级分离，包括一级分离和二级分离一级分离，压力为8 8. 5Mpa，温度为35 40 度；二级分离，压力为5 5. 5Mpa，温度为30 32度。
全文摘要
本发明提供的超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，包括如下步骤先将经过预处理的灵芝孢子粉与小麦胚芽粉混合，再灵芝孢子粉与小麦胚芽粉的混合物充填在萃取釜内；通入超临界CO2流体，在萃取压力28～30Mpa、萃取温度30～32度，CO2流化量400L/h条件下，通入食用乙醇作为携带剂，进行萃取；再将溶有有效成分的CO2流体进入分离釜，进行分离；最后将灵芝孢子油进入精馏装置，并且在精馏装置中通入超临界CO2流体进行精馏，该方法萃取效率高，灵芝孢子的出油高，且灵芝孢子油中的三萜含量高。
文档编号C11B1/04GK101935586SQ20101029478
公开日2011年1月5日 申请日期2010年9月28日 优先权日2010年9月28日
发明者毛日文, 邵兴军 申请人:江苏江大源生态生物科技有限公司